率和效率见表2,如图2所示本发明制备的石墨締单层结构明显，石墨締的形 貌很均匀，质量较好。
[0029] 实施例2
[0030] 第一步按照表1中的比例关系，将30g天然石墨分散到500ml的有机溶剂1-甲 基-2-化咯烧酬（NMP)中，得到浓度为60g/l的石墨悬浮液。
[0031] 第二步与实施例1中的第二步相同。 阳03引第立步与实施例1中的第立步相同。其制备的石墨締的质量、浓度、产率和效率 见表2。 阳〇3引实施例3
[0034] 第一步按照表1中的比例关系，将1. 8g天然石墨分散到600ml的水的表面活性 剂十二烷基苯横酸钢溶液中，得到浓度为3g/l的石墨悬浮液，其中十二烷基苯横酸钢的浓 度与初始石墨的浓度比是1/8。
[0035] 第二步将所得的石墨悬浮液倒入胶体磨中进行机械剪切5min，压力为0.IMPa， 然后取出剪切完毕的石墨悬浮液。
[0036] 第Ξ步将制备的石墨悬浮液进行离屯、分离（离屯、转速为1000转/min,离屯、时间 为lOmin)留取上清液，然后再对上清液进行真空抽滤、洗涂、干燥，获得石墨締。其制备的 石墨締的质量、浓度、产率和效率见表2。
[0037] 如图3所示，天然石墨、SEG-5min的X畑图像，X畑图像表明石墨已经被剪切剥离。
[0038] 如图4所示，石墨締SEG-5min的红外分析图谱，红外谱图表明石墨締表面基本不 含有含氧官能团。
[0039] 如图5所示，为石墨締（SEG-5min)薄片的AFM图像，本发明制备的石墨締原子力 显微镜测试表明制备的石墨締片层厚度约为3nm。 W40] 如图6所示，为6(a)天然石墨和6(b)石墨締SEG的高分辨场发射扫描电镜照片， 高分辨场发射扫描电镜照片表明已经制备得到剪切剥离的石墨締片层。
[0041] 如图7所示，为7 (a)NG和7化)SEG-5min的C1S谱图，XPS分析测试表明，制备的 石墨締与天然石墨相比C-C键含量无明显变化，制备的石墨締缺陷很少。
[0042] 表1各实施例的参数表
[0043]
[0046] 实施例4
[0047] 第一步按照表1中的比例关系，将20g天然石墨分散到500ml的有机溶剂N，N-二 甲基甲酯胺（DM巧中，得到浓度为40g^的石墨悬浮液，天然石墨的碳含量为大于98%的石 墨粉。
[0048] 第二步将所得的石墨悬浮液体在胶体磨中剪切lOmin，胶体磨为JM-5乳化渐青 试验机，压力为0.IMPa，然后取出剪切完毕的石墨悬浮液。
[0049] 第Ξ步将制备的石墨悬浮液进行离屯、分离，离屯、转速为1000转/min,离屯、时间 为lOmin，留取上清液，然后再对上清液进行真空抽滤、干燥，获得石墨締。
[0050] 实施例5
[0051] 第一步按照表1中的比例关系，将5g天然石墨分散到500ml的有机溶剂异丙醇 中，得到浓度为lOg/1的石墨悬浮液，天然石墨的碳含量为大于98%的石墨粉。
[0052] 第二步将所得的石墨悬浮液体在胶体磨中剪切Imin，胶体磨为JM-5乳化渐青试 验机，压力为0.IMPa，然后取出剪切完毕的石墨悬浮液。
[0053] 第Ξ步将制备的石墨悬浮液进行离屯、分离，离屯、转速为700转/min,离屯、时间为 lOmin，留取上清液，然后再对上清液进行真空抽滤、干燥，获得石墨締。
[0054] 实施例6 阳化5] 第一步按照表1中的比例关系，将17.5g天然石墨分散到500ml的有机溶剂正下 醇中，得到浓度为35g/l的石墨悬浮液，天然石墨的碳含量为大于98%的石墨粉。
[0056] 第二步将所得的石墨悬浮液体在胶体磨中剪切8min，胶体磨为JM-5乳化渐青试 验机，压力为0.IMPa，然后取出剪切完毕的石墨悬浮液。
[0057] 第Ξ步将制备的石墨悬浮液进行离屯、分离，离屯、转速为800转/min,离屯、时间为 lOmin，留取上清液，然后再对上清液进行真空抽滤、干燥，获得石墨締。
[0058] 最后应说明的是：W上实施例仅用W说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽 管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然 可W对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替 换；而运些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精 神和范围。
【主权项】
1. 一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 第一步、将天然石墨分散到溶剂中得到石墨悬浮液，石墨悬浮液浓度为3~60g/l，其 中所述溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP)、N，N-二甲基甲酰胺（DMF)，异丙醇，正丁醇，十二 烷基苯磺酸钠溶液中的一种； 第二步、将所述的石墨悬浮液体在胶体磨中剪切1~l〇min，压力为0.IMPa，然后取出 剪切完毕的石墨悬浮液； 第三步、将剪切完毕的石墨悬浮液进行离心分离留取上清液，然后再对上清液进行真 空抽滤、干燥，获得石墨烯。2. 根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述离心分离转速为 500-1000 转 /min，处理时间为lOmin。3. 根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述天然石墨的碳含量为 大于98 %的石墨粉。4. 根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的胶体磨为JM-5乳化 沥青试验机。
【专利摘要】本发明提供一种石墨烯的制备方法，第一步、将天然石墨分散到溶剂中得到石墨悬浮液；第二步、将所述的石墨悬浮液体在胶体磨中剪切；第三步、将剪切完毕的石墨悬浮液进行离心分离留取上清液，对上清液进行真空抽滤、干燥，获得石墨烯；本发明采用原料来源广泛天然石墨粉，利用胶体磨进行剪切，通过剧烈的剪切力、摩擦力、高频振动、高速漩涡的物理作用，使石墨颗粒能够有效地实现剥离，大大提高了生产效率，可以工业化批量制备；同时制备出的石墨烯缺陷少、产率高、成本低、分散性好和高质量，大大增加了石墨烯的应用范围。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN105347332
【申请号】CN201510835632
【发明人】刘欣, 马勇, 何海峰, 赵丽芬, 管勇, 徐志翠, 万振高, 王乐英
【申请人】山东科技大学
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年11月25日