一种氧化铁黄的制备方法
【专利摘要】本发明公布了颜料领域的一种氧化铁黄的制备方法，该方法包括下述工艺流程：（1）将钛白副产绿矾去除Mn2+和Ti4+后所得的精制绿矾，配成Fe2+浓度为1.5mol/L的溶液；（2）在410～500℃的温度、振荡条件下，向精制绿矾溶液加入废硫酸和氧化剂氯酸钠，反应400min,将Fe2+氧化成Fe3+；（3）在40℃的温度下，向高铁溶液加入NaOH溶液,震荡速度为150r/min,完成胶体氢氧化铁的制备；（4）向铁胶中加入高铁溶液和铁皮，在90～100℃的温度下,反应10～15h，即完成铁胶向氧化铁黄的转化；（5）过滤，干燥，最终制得氧化铁黄粉末。本发明经济、环保，具有实用价值。
【专利说明】一种氧化铁黄的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于颜料领域，具体涉及一种氧化铁黄的制备方法。
【背景技术】
[0002]钛白(即二氧化钛)是当今国内外重要的化工原料之一。国内几乎都是采用硫酸法生产钛白。在硫酸法钛白生产过程中，据统计，每生产It钛白粉将副产绿矾(FeS04.7H2O )2.5~4t，废酸(含硫酸20%左右)8~IOt,这些三废给周围环境带来了严重的污染，如果处理不好，将严重影响钛白工业的发展。
[0003]氧化铁黄又称羟基铁，简称铁黄，化学式为Fe2O3* H2O或n-FeOOH。它的颜色随着晶粒大小不同而呈柠檬色到黄橙色，粒径在0.5~2Mm之间。具有非常好的耐光性、耐大气性和耐碱性。遮盖力达到10~12 g / m2 ο比全部其他黄色颜料的遮盖力都高,着色力也很强。唯耐热性相对较差，加热到177°C以上失去给合水，270~300°C脱水加速并转化为
氧化铁红。
[0004]铁黄是氧化铁系颜料中，产量和用量仅次于氧化铁红的大宗产品，广泛地用于橡胶制品、油漆、塑料、油墨、药片糖衣等的着色。也是人造大理石、水磨石地面、铺路砖、墙面粉饰等的着色剂，它还是生产铁红、铁黑、磁性氧化铁和工业催化剂的原料。
【发明内容】
[0005]为了使钛白副产绿矾和废酸得到充分的利用，本发明提供了一种以钛白副产绿矾和废酸为原料来生产氧化铁黄的方法。
[0006]一种氧化铁黄的制备方法，本发明包括下述工艺流程:
(1)将钛白副产绿矾去除Mn2+和Ti4+后所得的精制绿矾，配成Fe2+浓度为1.5mol/L的溶液；
(2)在410~500°C的温度、振荡条件下，向精制绿矾溶液加入废硫酸和氧化剂氯酸钠，反应400min,将Fe2+氧化成Fe3+ ；
(3)在40°C的温度下，向高铁溶液加入CNaQH=2.0mol/L、v=10ml/min的NaOH溶液，震荡速度为150r/min，完成胶体氢氧化铁的制备；
(4)向铁胶中加入高铁溶液和铁皮，在90~100°C的温度下，反应10~15h，即完成铁胶向氧化铁黄的转化；
(5)过滤，干燥，最终制得氧化铁黄粉末。
[0007]本发明在步骤(2)中的震荡速度为155~165r/min，在步骤(2)中加入的氧化剂氯酸钠实际用量与理论用量比为1.1~1.2:1。
[0008]本发明在步骤(4)中加入的高铁溶液与铁胶的摩尔比为10~7:4，在步骤(4)中加入的铁皮与铁胶的质量比I~5:100。
[0009]本发明使钛白副产绿矾和废酸得到了充分的利用，经济、环保，具有实用价值，复合可持续发展的需要。【具体实施方式】
[0010]实施例1 一种氧化铁黄的制备方法，本发明包括下述工艺流程:
(1)将钛白副产绿矾用“吸附共沉淀”法去除Mn2+和“分解法”去除Ti4+后所得的精制绿矾，配成Fe2+浓度为1.5mol/L的溶液；
(2)在410°C的温度、155r/min的振荡条件下，向精制绿矾溶液加入废硫酸和氧化剂氯酸钠，反应400min,将Fe2+氧化成Fe3+ ；
(3)在40°C的温度下，向高铁溶液加入CNaQH=2.0mol/L、v=10ml/min的NaOH溶液，震荡速度为150r/min，完成胶体氢氧化铁的制备；
(4)向铁胶中加入摩尔比为高铁溶液:铁胶10:4的高铁溶液和质量比铁皮:铁胶1:100的铁皮，在90°C的温度下，反应10h，即完成铁胶向氧化铁黄的转化；
(5)过滤，干燥，最终制得氧化铁黄粉末。
[0011]实施例2
一种氧化铁黄的制备方法，本发明包括下述工艺流程:
(1)将钛白副产绿矾用“吸附共沉淀”法去除Mn2+和“分解法”去除Ti4+后所得的精制绿矾，配成Fe2+浓度为1.5mol/L的溶液；
(2)在410°C的温度、160r/min的振荡条件下，向精制绿矾溶液加入废硫酸和氧化剂氯酸钠，反应400min,将Fe2+氧化成Fe3+ ；
(3)在40°C的温度下，向高铁溶液加入CNaQH=2.0mol/L、v=10ml/min的NaOH溶液，震荡速度为150r/min，完成胶体氢氧化铁的制备；
(4)向铁胶中加入摩尔比为高铁溶液:铁胶7:4的高铁溶液和质量比铁皮:铁胶5:100的铁皮，在100°C的温度下，反应15h，即完成铁胶向氧化铁黄的转化；
(5)过滤，干燥，最终制得氧化铁黄粉末。
[0012]实施例3
一种氧化铁黄的制备方法，本发明包括下述工艺流程:
(1)将钛白副产绿矾用“吸附共沉淀”法去除Mn2+和“分解法”去除Ti4+后所得的精制绿矾，配成Fe2+浓度为1.5mol/L的溶液；
(2)在410°C的温度、165r/min的振荡条件下，向精制绿矾溶液加入废硫酸和氧化剂氯酸钠，反应400min,将Fe2+氧化成Fe3+ ；
(3)在40°C的温度下，向高铁溶液加入CNaQH=2.0mol/L、v=10ml/min的NaOH溶液，震荡速度为150r/min，完成胶体氢氧化铁的制备；
(4)向铁胶中加入摩尔比为高铁溶液:铁胶8:4的高铁溶液和质量比铁皮:铁胶3:100的铁皮，在96 °C的温度下，反应12h，即完成铁胶向氧化铁黄的转化；
(5)过滤，干燥，最终制得氧化铁黄粉末。
【权利要求】
1.一种氧化铁黄的制备方法，其特征在于，本发明包括下述工艺流程:(1)将钛白副产绿矾去除Mn2+和Ti4+后所得的精制绿矾，配成Fe2+浓度为1.5mol/L的溶液； (2)在410~500°C的温度、振荡条件下，向精制绿矾溶液加入废硫酸和氧化剂氯酸钠，反应400min,将Fe2+氧化成Fe3+ ； (3)在40°C的温度下，向高铁溶液加入CNaQH=2.0mol/L、v=10ml/min的NaOH溶液，震荡速度为150r/min，完成胶体氢氧化铁的制备； (4)向铁胶中加入高铁溶液和铁皮，在90~100°C的温度下，反应10~15h，即完成铁胶向氧化铁黄的转化； (5)过滤，干燥，最终制得氧化铁黄粉末。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铁黄的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中的震荡速度为155~165r/min。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铁黄的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中加入的氧化剂氯酸钠实际用量与理论用量比为1.1~1.2:1。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铁黄的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中加入的高铁溶液与铁胶的摩尔比为10~7:4。
5.根据权利要求1所述的一种氧化铁黄的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中加入的铁皮与铁胶的质量比I~5:100。
【文档编号】C01G49/06GK103663567SQ201310572551
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年11月18日 优先权日:2013年11月18日
【发明者】苏建丽 申请人:青岛文创科技有限公司