一种液相法制备高纯度药用氧化铁黄和氧化铁红的方法
【专利摘要】本发明提供一种液相法制备高纯度药用氧化铁黄和氧化铁红的方法，包括如下步骤：亚铁水的制备：使用钛白粉副产物、或者是钢铁厂清洗钢材的盐酸废液，调整pH值，加入絮凝剂，静置，取上清即得；向步骤1得到的亚铁水中加入晶型促进剂，并开始滴加40-50%浓度的液碱，检测pH值，直到pH变为4以下，停止滴加，此时溶液中生成了氧化铁晶种，将得到的晶种泵入氧化罐内，加入催化剂，充分氧化，在晶种的基础上大量生成氧化铁晶体；该种液相法制备的氧化铁黄和氧化铁红，完全可以达到药用的标准，步骤简便，纯度较高，产品着色力强，颜色鲜艳，主要使用钛白粉副产物、或者是钢铁厂清洗钢材的盐酸废液，实现了工业废水的再次利用。
【专利说明】一种液相法制备高纯度药用氧化铁黄和氧化铁红的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及颜料的制备方法领域，具体涉及一种药用氧化铁黄和氧化铁红的方法。
【背景技术】
[0002]氧化铁系列颜料的主要原材料是结晶状纯净硫酸亚铁和液碱，一般是采用干法制备，需要补充铁皮，氧化铁系列颜料在医药中也有应用，药用要求较严格:砷盐小于15PPM，钴盐小于30PPM，钡盐呈阴性反应。美国食品和药物管理局规定必须使用合成品，且钴含量要低于10PPM，汞含量低于3PPM，砷含量低于3PPM，锑含量低于2PPM。对各类重金属含量要求控制很严。因此，为了减少杂质的进入，在生产药用氧化铁黄和铁红的过程中不适用纯铁，因此 申请人:在现有技术的基础上，探索适合自己实际的液相法制备药用氧化铁系列颜料的方法。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种易于控制、产品纯度高的液相法制备高纯度药用氧化铁黄和氧化铁红的方法。
[0004]为实现上述的发明目的，本发明的技术方案如下:
[0005]步骤1、亚铁水的制备:使用钛白粉副产物、或者是钢铁厂清洗钢材的盐酸废液，调整PH值，在必要的时候，可以加入铁皮，消耗掉多余的酸，然后加入絮凝剂，静置，取上清即得；
[0006]步骤2、向步骤I得到的亚铁水中加入晶型促进剂，并开始滴加40-50%浓度的液碱，检测pH值，直到pH变为4以下，停止滴加，此时溶液中生成了氧化铁晶种；
[0007]步骤3、将步骤2得到的晶种泵入氧化罐内，加入催化剂，以3m3/s通入压缩空气，持续30-40h，充分氧化，在晶种的基础上大量生成氧化铁晶体；
[0008]步骤4、精制:将制得的氧化铁晶体溶液输送至压滤机，将溶解度较低的氧化铁晶体过滤下来，氧化铁晶体送至烘房，通入蒸汽充分烘干，研磨，装袋；
[0009]步骤5、氧化铁黄在750-800度，煅烧30_50min，得到氧化铁红。
[0010]所述晶型促进剂选自硅酸铝、偏硅酸铝、二氧化钛中的至少一种。
[0011]所述晶型促进剂的添加量为质量比例的3-4%。
[0012]所述絮凝剂选自聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、阳离子聚丙烯酰胺中的至少一种。
[0013]本发明的有益效果是:该种液相法制备的氧化铁黄和氧化铁红，完全可以达到药用的标准，而且该步骤简便，制的产品纯度较高，重金属的量完全可以控制在药典要求范围之内，产品着色力强，颜色鲜艳。而且主要使用钛白粉副产物、或者是钢铁厂清洗钢材的盐酸废液，实现了工业废水的再次利用。
【具体实施方式】
[0014]以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0015]实施例1
[0016]步骤1、亚铁水的制备:使用钛白粉副产物、或者是钢铁厂清洗钢材的盐酸废液，调整PH值，在必要的时候，可以加入铁皮，消耗掉多余的酸，然后加入絮凝剂，静置，取上清即得；
[0017]步骤2、向步骤I得到的亚铁水中加入晶型促进剂，并开始滴加40-50%浓度的液碱，检测pH值，直到pH变为4以下，停止滴加，此时溶液中生成了氧化铁晶种；
[0018]步骤3、将步骤2得到的晶种泵入氧化罐内，加入催化剂，以3m3/s通入压缩空气，持续30-40h，充分氧化，在晶种的基础上大量生成氧化铁晶体；
[0019]步骤4、精制:将制得的氧化铁晶体溶液输送至压滤机，将溶解度较低的氧化铁晶体过滤下来，氧化铁晶体送至烘房，通入蒸汽充分烘干，研磨，装袋；
[0020]步骤5、氧化铁黄在750-800度，煅烧30_50min，得到氧化铁红。
[0021]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改和等同替换，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种液相法制备高纯度药用氧化铁黄和氧化铁红的方法，其特征在于:包括如下步骤: 步骤I亚铁水的制备:使用钛白粉副产物、或者是钢铁厂清洗钢材的盐酸废液，调整pH值，在必要的时候，可以加入铁皮，消耗掉多余的酸，然后加入絮凝剂，静置，取上清即得；步骤2向步骤I得到的亚铁水中加入晶型促进剂，并开始滴加40-50%浓度的液碱，检测PH值，直到pH变为4以下，停止滴加，此时溶液中生成了氧化铁晶种； 步骤3:将步骤2得到的晶种泵入氧化罐内，加入催化剂，以3m3/s通入压缩空气，持续30-40h，充分氧化，在晶种的基础上大量生成氧化铁晶体； 步骤4精制:将制得的氧化铁晶体溶液输送至压滤机，将溶解度较低的氧化铁晶体过滤下来，氧化铁晶体送至烘房，通入蒸汽充分烘干，研磨，装袋； 步骤5:氧化铁黄在750-800度，煅烧30-50min，得到氧化铁红。
2.根据权利要求1所述的一种液相法制备高纯度药用氧化铁黄和氧化铁红的方法，其特征在于:所述晶型促进剂选自硅酸铝、偏硅酸铝、二氧化钛中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种液相法制备高纯度药用氧化铁黄和氧化铁红的方法，其特征在于:所述晶型促进剂的添加量为质量比例的3-4%。
4.根据权利要求1所述的一种液相法制备高纯度药用氧化铁黄和氧化铁红的方法，其特征在于:所述絮凝剂选自聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、阳离子聚丙烯酰胺中的至少一种。
【文档编号】C01G49/06GK104512934SQ201310456621
【公开日】2015年4月15日 申请日期:2013年9月28日 优先权日:2013年9月28日
【发明者】王德勇 申请人:天津市大港华明化工厂