一种氨基磺酸镍产品的结晶方法
【专利摘要】本发明提供了一种氨基磺酸镍产品的结晶方法，主要包括如下工艺步骤：（1）配制镍含量在50-180g/L的氨基磺酸镍溶液；（2）将氨基磺酸镍溶液在54-59℃下进行蒸发，当溶液比重达到1.58g/cm3-1.72g/cm3时，停止蒸发；（3）将步骤（2）中达到浓度要求的溶液放入到结晶反应器中，将温度保持在步骤（2）蒸发温度或稍低，保温1小时，然后开启搅拌并缓慢降温，当温度达到48-52℃时加入晶种；（4）继续缓慢降温，直到温度降到38-42℃时结晶完成；（5）离心、干燥、筛分即得氨基磺酸镍固体产品。本发明结晶方法在常温下即可进行结晶，不需要额外增加设备来降温，降低了设备和能耗成本；而且本发明步骤简单，适宜于工业化生产。
【专利说明】一种氨基磺酸镍产品的结晶方法【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氨基磺酸镍产品的结晶方法，特别是低温下将氨基磺酸镍结晶的方法。
【背景技术】
[0002]氨基磺酸镍溶液在温度高于60°C时开始水解，产生大量的S042_，而S042_是氨基磺酸镍必须控制的杂质元素。而蒸发结晶一般都是在高温下进行，高温下由于氨基磺酸镍的水解，蒸发结晶得到的氨基磺酸镍产 品基本是氨基磺酸镍与硫酸镍的混合物，无法满足高端电镀行业的需求。所以目前市场上销售的氨基磺酸镍产品大部分以溶液形式存在，但溶液不利于运输，同时在相同镍量下，溶液体积要远远大于固体，这样既增加了运输成本，又增加了包装成本。
[0003]现有的结晶方法也有采用先真空浓缩后冰水冷却结晶的方式，但冷却结晶需要在(TC以下进行，小型试验可以用冰水进行，工业化生产则需要氨压机冷却到-20°c左右进行，大大增加了生产成本。同时(TC以下结晶，结晶物迅速析出，形成的结晶颗粒为粉末装，包装时容易造成环境污染，对操作人员的健康也是一大威胁。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种氨基磺酸镍产品的结晶方法。
[0005]为此，本发明采用如下技术方案:
一种氨基磺酸镍产品的结晶方法，包括如下工艺步骤:
(O配制镍含量在50-180g/L的氨基磺酸镍溶液；
(2)将氨基磺酸镍溶液在54-59°C下进行蒸发，当溶液比重达到1.58g/cm3-l.72g/cm3时，停止蒸发；
(3)将步骤(2)中达到浓度要求的溶液放入到结晶反应器中，将温度保持在步骤(2)蒸发温度或稍低，保温I小时，然后开启搅拌并缓慢降温，当温度达到48-52°C时加入晶种；
(4)继续缓慢降温，直到温度降到38-42°C时结晶完成；
(5)离心、干燥、筛分即得氨基磺酸镍固体产品。
[0006]进一步地，步骤(2 )中，将氨基磺酸镍溶液在负压下抽真空蒸发。负压下蒸发可显著提高蒸发速度。
[0007]进一步地，步骤(4)中，为了保证产品颗粒长大，须保证降温速度尽可能慢，降温速度最好为ο.5-rc /h。
[0008]步骤(3 )中，保温的目的在于防止溶液转入结晶反应器后，靠壁的溶液温度较低，出现挂壁现象。晶种为已经成核的氨基磺酸镍产品颗粒。
[0009]本发明的原理在于:常温下，高浓度氨基磺酸镍溶液随着温度的降低就会有氨基磺酸镍晶核析出，随着温度缓慢降低，溶液中的氨基磺酸镍在晶核上生长，形成规则的颗粒；加入晶核的目的主要在于加快结晶速度。[0010]本发明的有益效果在于:本发明结晶方法在常温下即可进行结晶，不需要额外增加设备来降温，降低了设备和能耗成本；而且本发明步骤简单，适宜于工业化生产。
[0011]【具体实施方式】 实施例1
1)配制含镍为57.5g/L的氨基磺酸镍溶液，杂质成分满足GB/T 23847-2009氨基磺酸镍溶液的要求；
2)将上述溶液在54°C的常压下置入蒸发器中蒸发，当溶液比重达到1.58时，停止蒸
发；
3)将步骤2中达到浓度要求的溶液放入到结晶反应器中，在温55°C左右保温I小时，开启搅拌开始缓慢降温，每一小时降低1°C，当温度达到52°C时加入晶种；
4)继续降温，控制降温速度为每两小时降低一度(速度可以调整)直至温度降到40°C时停止；
5)离心、干燥、筛分得到氨基磺酸镍产品，产品成分如表1所示。
【权利要求】
1.一种氨基磺酸镍产品的结晶方法，其特征在于，包括如下工艺步骤: (O配制镍含量在50-180g/L的氨基磺酸镍溶液； (2)将氨基磺酸镍溶液在54-59°C下进行蒸发，当溶液比重达到1.58g/cm3-l.72g/cm3时，停止蒸发； (3)将步骤(2)中达到浓度要求的溶液放入到结晶反应器中，将温度保持在步骤(2)蒸发温度或稍低，保温I小时，然后开启搅拌并缓慢降温，当温度达到48-52°C时加入晶种； (4)继续缓慢降温，直到温度降到38-42°C时结晶完成； (5)离心、干燥、筛分即得氨基磺酸镍固体产品。
2.根据权利要求1所述的一种氨基磺酸镍产品的结晶方法，其特征在于，步骤(2)中，将氨基磺酸镍溶液在负压下抽真空蒸发。
3.根据权利要求1所述的一种氨基磺酸镍产品的结晶方法，其特征在于，步骤(4)中，降温速度控制在0.5- 10C /h。
【文档编号】C01B21/096GK103950905SQ201410179691
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年4月30日 优先权日:2014年4月30日
【发明者】杨志强, 秦雪萍, 赵德, 于红 申请人:金川集团股份有限公司