专利名称：氯化钠浮选剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及以光卤石矿为原料生产精光卤石(低钠光卤石)时使用的氯化钠浮选剂的制备方法。
从已公布的有关以光卤石矿(kcl·Mgcl2·6H2o+Nacl+CaSo4)为原料，生产精光卤石的资料来看，氯化钠浮选剂的制备方法未见报道，在实验室中有使用脂肪酰胺和N-烷基吗啉作为氯化钠的浮选剂，由于N-烷基吗啉为淡黄色油状液体，脂肪酰胺为蜡状物，其在水或卤水中溶解分散效果差，溶解分散效果的好坏，直接影响其在光卤石矿中浮选氯化钠的应用效果，现有的技术是将脂肪酰胺浮选剂在有机溶剂(乙醇)中进行溶解分散，然后应用于试验中，由于有机溶剂的成本较高造成使用成本提高，所以在大规模生产中，很少应用。
本发明的目的在于对以光卤石矿为原料生产精光卤石的氯化钠浮选剂N-烷基吗啉和脂肪酰胺进行有效分散、改性、乳化、改有机溶剂溶解分散为水或卤水作为分散介质，分别制成N-烷基吗啉或脂肪酰胺氯化钠浮选剂并将上述两种阳离子型浮选剂进行有机复配，制成复配型氯化钠浮选剂使之产生协同正效应，从而增强其适用性，改善精光卤石的产品质量，大大降低使用成本，适于工业化大生产。
本发明采取的技术方案为氯化钠浮选剂的制备方法，其特征在于aN-烷基吗啉作为氯化钠浮选剂的制备方法将卤水注入带搅拌的容器中，加热至10～90℃后，逐渐加入N-烷基吗啉，卤水与N-烷基吗啉的体积比不得小于1，继续搅拌，至乳化状态，制备完成，可直接加入光卤石矿中作为浮选氯化钠的浮选剂；b脂肪酰胺作为氯化钠浮选剂的制备方法(1)将氢氧化钠或氢氧化钾1～5％，卤水或水60～85％，脂肪酰胺14～35％的重量百分比投料混合；(2)将上述混合物料加热至70～90℃至熔溶状态，上乳化机进行乳化降温，乳化机的搅拌转速为150～300r/min，温度降至50～60℃时，乳化机的搅拌转速提高至600～800r/m in，温度降至40～50℃时，浮化机的搅拌转速提高至800～1400r/min，混合物料完全变白，成为水包油相后，乳化完成，再降至室温，停止搅拌，制备完成，可直接加入光卤石矿中作为氯化钠的浮选剂；c对上述a、b两种方法分别制备的N-烷基吗啉氯化钠浮选剂和脂肪酰胺氯化钠浮选剂进行混合，制得复配型氯化钠浮选剂，其中复配型氯化钠浮选剂中，N-烷基吗啉的重量百分比为1～99％，脂肪酰胺的重量百分比为1～99％。
本发明具有操作简单，改有机溶剂溶解分散为水或卤水对浮选剂进行溶解分散按本发明生产的氯化钠浮选剂，应用于光卤石矿生产出精光卤石工艺中，具有简单、经济、产品质量高等优点，从浮选指标排钠率来看，同单纯脂肪酰胺用有机溶剂分散后的使用效果相比，指标有所提高，同未进行乳化的N-烷基吗啉的使用效果相比，分散效果提高，用量减少，使用成本降低，复配后的氯化钠浮选剂对高钙，高钠光卤石矿中的氯化钠硫酸钙具有理想的浮选效果，从最终产品精光卤石的质量来看，明显提高。
下面对本发明作进一步说明。
N-烷基吗啉作为氯化钠浮选剂的制备方法。将卤水注入带搅拌的容器中，加热至10～90℃，边搅拌，边逐渐加入N-烷基吗啉药液，N-烷基吗啉的加入量(体积)不大于卤水的体积，这样N-烷基吗啉的分散效果会更好，N-烷基吗啉加完后，继续搅拌，直至乳化状态，即水包油态，至此，制备完成。N-烷基吗啉对光卤石矿中的氯化钠具有理想的浮选分离效果，但同时发现其除钙效果较差，造成产品中CaSo4富集，对过滤造成困难，并影响精光卤石的产品质量，因此一般应用于含钙离子较少的光卤石矿中。其用量为每吨光卤石矿中用N-烷基吗啉20～200克。
脂肪酰胺作为氯化钠浮选剂的制备方法。将氢氧化钠或氢氧化钾1-5％，卤水或水(最好使用卤水)60-85％，脂肪酰胺14-35％的重量百分比投料混合，并加热至70-90℃，至熔溶状态，上乳化机进行乳化并降温，乳化机搅拌转速为150-300r/min，随着料温不断下降，料液变成油包水相，粘度逐渐增大，温度降至50-60℃时，增加乳化机的搅拌转速，至600-800r/min，随着时间推移，油包水相渐渐变成水包油相，料液亦由油相色逐渐变成乳白色，温度降至40-50℃时，再增加乳化机的搅拌转速至800-1400r/min待料液颜色由乳白色完全变白时，降至室温，停止搅拌，制备完成，可直接用于光卤石矿中作为氯化钠的浮选剂。其用量每吨光卤石矿用脂肪酰胺100-450克，该方法适用于C8-16链长的天然或合成脂肪酸为原料合成的脂肪酰胺。脂肪酰胺药剂对光卤石矿中氯化钠的分离效果不如N-烷基吗啉，且使用成本高，但对光卤石矿中的Caso4具有良好的浮选分离效果。
业已发现，N-烷基吗啉型药剂在光卤石矿中硫酸钙含量较少的情况下，精光卤石的产品质量令人满意，若矿中钙含量较高或随着湖区或矿区的不断开采致使矿中硫酸钙含量增高时，单独使用N-烷基吗啉浮选剂，精光卤石的产品质量就难以保证，单独使用脂肪酰胺型浮选剂若矿中氯化钠含量较高时，精光卤石的产品质量也难于保证。因此，对高钙、高钠的光卤石矿，应使用N-烷基吗啉和脂肪酰胺两种浮选剂的复配型药剂，复配原则为取本发明方法分别制备的N-烷基吗啉浮选剂1-99％，脂肪酰胺浮选剂1-99％进行混合即可，成为复配型氯化钠浮选剂，上述的百分比为重量百分比，其为N-烷基吗啉和脂肪酰胺的实际加入量的重量百分比。N-烷基吗啉和脂肪酰胺的百分比取值，是按光卤石矿中硫酸钙和氯化钠的含量采确定，两种浮选剂有机复配，产生协同正效应，从而增强了其适用性，并大大降低使用成本，提高精光卤石产品质量。其用量为每吨光卤石矿中N-烷基吗啉与脂肪酰胺重量之和为40～400克。
实施例1取卤水5公斤，加入带搅拌的容器中，将卤水加热至25℃后，逐渐加入N-烷基吗啉1公斤，加完后继续搅拌，直至乳化状态，制备完成，可直接加入光卤石矿中作为氯化钠的浮选剂。
实施例2取氢氧化钠2公斤，卤水79公斤，脂肪酰胺19公斤，并混合，其中氢氧化钠的重量百分比为2％，卤水的重量百分比为79％，脂肪酰胺的重量百分比为19％，将上述混合物加热至90℃，至熔溶状态，上乳化机进行乳化，并降温，乳化机的搅拌转速调至200r/min，随着料温不断下降，料液变成油包水相，粘度逐渐增大，温度降至60℃时，将乳化机的搅拌转速调至700r/min，随着时间推移，油包水相渐渐变成水包油相，料液亦由油相色变成乳白色，温度降至40℃时，再将乳化机的搅拌转速调至1400r/min待料液颜色由乳白色完全变白时，降至室温，停止搅拌，制备完成，可直接加入光卤石矿中作为氯化钠的浮选剂。
实施例3将实施例2中的氢氧化钠改为氢氧化钾，其用量为3公斤，卤水改为水，其用量为82公斤，脂肪酰胺用量为15公斤，重复实施例2中的方法，得到氯化钠浮选剂。
实施例4取实施例1制备的N-烷基码啉氯化钠浮选剂3公斤，其中含N-烷基吗啉0.5公斤，取实施例2制备的脂肪酰胺氯化钠浮选剂3公斤，其中含脂肪酰胺0.57公斤，将上述两种浮选剂进行混合，制得复配型氯化钠浮选剂，该复配型浮选剂中，N-烷基吗啉的重量百分比为46.73％，脂肪酰胺的重量百分比为53.27％。
权利要求
氯化钠浮选剂的制备方法，其特征在于aN-烷基吗啉作为氯化钠浮选剂的制备方法将卤水注入带搅拌的容器中，加热至10～90℃后，逐渐加入N-烷基吗啉，卤水与N-烷基吗啉的体积比不得小于1，继续搅拌，至乳化状态，制备完成，可直接加入光卤石矿中作为浮选氯化钠的浮选剂；b脂肪酰胺作为氯化钠浮选剂的制备方法(1)将氢氧化钠或氢氧化钾1～5％，卤水或水60～85％，脂肪酰胺14～35％的重量百分比投料混合；(2)将上述混合物料加热至70～90℃至熔溶状态，上乳化机进行乳化降温，乳化机的搅拌转速为150～300r/min，温度降至50～60℃时，乳化机的搅拌转速提高至600～800r/min，温度降至40～50℃时，浮化机的搅拌转速提高至800～1400r/min，混合物料完全变白，成为水包油相后，乳化完成，再降至室温，停止搅拌，制备完成，可直接加入光卤石矿中作为氯化钠的浮选剂；c对上述a、b两种方法分别制备的N-烷基吗啉氯化钠浮选剂和脂肪酰胺氯化钠浮选剂进行混合，制得复配型氯化钠浮选剂，其中复配型氯化钠浮选剂中，N-烷基吗啉的重量百分比为1～99％，脂肪酰胺的重量百分比为1～99％。
全文摘要
本发明涉及以光卤石矿为原料,生产精光卤石时使用的氯化钠浮选剂的制备方法,对N－烷基吗啉在卤水中进行强制乳化,溶解分散,对脂肪酰胺改有机溶解分散为在卤水或水中利用碱改性,并强制乳化分散,分别制得氯化钠浮选剂,对高钠,高钙光卤石矿利用上述两种氯化钠浮选剂进行有机复配,制得复配型氯化钠浮选剂,本发明具有工艺简单,操作方便,使用效果好等优点,并且大大降低了使用成本,可用于制取精光卤石的工业化大生产中。
文档编号B03D1/018GK1273881SQ9910690
公开日2000年11月22日 申请日期1999年5月13日 优先权日1999年5月13日
发明者王宝才, 唐宏学, 岳民, 薛芹, 张玉林 申请人:青海省化工设计研究院