一种稀土硫化物环保颜料的低温合成方法
【专利摘要】本发明提供了一种稀土硫化物环保颜料的低温合成方法。以稀土化合物为原料，含碱金属离子或碱土金属的化合物为掺杂剂，含硫物质为硫化剂，惰性气体为载气，在较低的温度和较短的硫化时间下利用高温固相烧结反应制得稀土硫化物环保颜料。本方法所用原料来源广泛，便宜易得，所得产物烧结程度低，粒径小，分散性好。本发明涉及工艺流程简单可行，关键是降低了合成温度，缩短了反应时间，降低了能耗，实现了稀土硫化物颜料的低温高效合成。
【专利说明】一种稀土硫化物环保颜料的低温合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种稀土硫化物环保颜料的低温合成方法，属于绿色环保无机颜料的制备领域。
【背景技术】
[0002]人类的生活用到各种颜色的颜料，如建筑涂料、汽车、玩具等，但市场上的无机颜料大多含有镉、铬、铅等有毒元素。在使用过程中，这些颜料容易释放出有害物质，严重污染环境和人体健康。随着环保要求的不断提高，这些传统无机颜料的使用不断受到限制，随着我国环境形势的日益严峻，这些无机颜料都将被替代，寻找一种环保的代替产品迫在眉睫。立方型稀土倍半硫化物颜色鲜艳，遮盖力强，热稳定相较强，是替代传统无机颜料的首选材料。
[0003]虽然稀土硫化物颜料性能优良，但制备温度却很高，这就使得能耗增加，限制了生产成本。如CN102107902A描述的一种硫熔法制备红色颜料用倍半硫化铈的方法，合成温度为1000-1500°C ;中国专利CN102515240A描述硫化铈红色颜料的制备方法，合成温度为12000C ;CN1248545A描述红色颜料倍半硫化铈的合成方法，合成温度为1000-1600°C。
[0004]本发明目的是提供一种稀土硫化物环保颜料的低温合成方法。本发明所用原料来源广泛，掺杂剂便宜易得，所得产物纯度高，粒径均匀。本发明涉及工艺流程简单，合成温度较低，反应时间短， 降低了能耗，实现了稀土硫化物颜料的低温高效合成。
【发明内容】
[0005]本发明涉及一种稀土硫化物环保颜料的低温合成方法，实验方法为:将掺杂剂和稀土化合物按一定比例混合均匀；在惰性气体的保护和硫化气体的气氛下，将混合好的产物在较低的温度下硫化一段时间，利用高温固相烧结反应制得相应的稀土硫化物环保颜料。
[0006]所述的掺杂剂为含L1、Na、K或Ca的可溶性盐中的一种或多种。
[0007]所述的稀土化合物为La、Ce、Pr和Nd的氧化物、草酸盐、碳酸盐等中的一种或多种。
[0008]所述的一定比例为掺杂剂中阳离子与稀土化合物中的稀土的摩尔比为0.1-0.5。
[0009]所述的惰性气体为氮气、氩气或其他惰性气体中的一种混多种。
[0010]所述的硫化气体为H2S、CS2和S单质中的一种或多种。
[0011]所述的较低的温度为500-900°C。
[0012]所述的硫化一段时间为0.5h_2h。
[0013]本发明所用原料来源广泛，所得产物纯度高，烧结程度低，粒径小，分散性好。本发明涉及工艺流程简单可行，大大降低了合成温度，缩短了反应时间，降低了能耗，实现了稀土硫化物颜料的低温高效合成。【专利附图】
【附图说明】
[0014]附图是实施例2和实施例3产物的X射线粉末衍射谱图,横坐标为衍射角，纵坐标为衍射强度。
【具体实施方式】
[0015]实施例1
[0016]将1.72g 二氧化铈和0.106g无水碳酸钠充分混合，在研钵中仔细研磨3遍；将研磨好的混合物放入刚玉舟内，摊平；将装有研磨物的刚玉舟置于高温管式炉中部，在cs2/n2气氛下800°c硫化2小时，得到亮红色产物。
[0017]实施例2
[0018]将温度改为500 V，其他条件同实施例1，得到暗红色产物。
[0019]实施例3
[0020]将温度改 为700°C，其他条件同实施例1，得到红色产物。
[0021]实施例4
[0022]将CS2改为H2S,其他条件同实施例1，得到亮红色产物。
[0023]实施例5
[0024]将2h改为lh，其他条件同实施例1，得到红色产物。
[0025]以上实施例有助于对本发明进一步的了解，本发明的保护范围不受这些实施例的限制，本发明的保护范围由权利要求决定。
【权利要求】
1.一种稀土硫化物环保颜料的低温合成方法，其特征在于，实验步骤如下:将掺杂剂和稀土化合物按一定比例混合均匀；在惰性气体的保护和硫化气体的气氛下，将混合好的产物在较低的温度下硫化一段时间，利用高温固相烧结反应制得相应的稀土硫化物环保颜料。
2.根据权利要求1的一种稀土硫化物环保颜料的低温合成方法，其特征是，所述的掺杂剂为含L1、Na、K或Ca的可溶性盐中的一种或多种。
3.根据权利要求1的一种稀土硫化物环保颜料的低温合成方法，其特征是，所述的稀土化合物为La、Ce、Pr和Nd的氧化物、草酸盐、碳酸盐等中的一种或多种。
4.根据权利要求1的一种稀土硫化物环保颜料的低温合成方法，其特征是，所述的一定比例为掺杂剂中阳离子与稀土化合物中的稀土的摩尔比为0.1-0.5。
5.根据权利要求1的一种稀土硫化物环保颜料的低温合成方法，其特征是，所述的惰性气体为氮气、氩 气或其他惰性气体中的一种或多种。
6.根据权利要求1的一种稀土硫化物环保颜料的低温合成方法，其特征是，所述的硫化气体为H2S、CS2或S单质中的一种或多种。
7.根据权利要求1的一种稀土硫化物环保颜料的低温合成方法，其特征是，所述的较低的温度为500-900°C。
8.根据权利要求1的一种稀土硫化物环保颜料的低温合成方法，其特征是，所述的硫化一段时间为0.5h-2h。
【文档编号】C01F17/00GK103964487SQ201410214334
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年5月15日 优先权日:2014年5月15日
【发明者】于世泳, 王东日, 吴宪江, 苏海全 申请人:内蒙古大学