一种氟化钾滤液膜法脱硅脱磷方法与流程

本发明涉及氟化钾滤液处理方法，尤其是指一种氟化钾滤液膜法脱硅脱磷方法。

背景技术：
氟化钾（KF）可用于玻璃雕刻、食物防腐、电镀，可用作焊接助熔剂、杀虫剂、有机化合物的氟化剂、催化剂、吸收剂(吸收HF和水分)及用于制作含氟食盐等，也是制取氟化氢钾的原料。氟化钾传统生产方法以氢氟酸为原料与氢氧化钾反应，但该方法成本较高；以氟硅酸或氟硅酸钾为原料制备氟化钾能够有效降低成本，公开号为CN103121699A中国专利文献，公开一种用氟硅酸钾制备氟化钾的方法，利用湿法磷酸脱氟净化过程中的副产物粗氟硅酸钾制备氟化钾，同时联产白炭黑和氟化氢铵，用此法得到的氟硅酸钾纯度较低，含有可溶性硅、磷等杂质，所以在联产白炭黑的过程中，压滤后的氟化钾滤液会夹杂硅、磷等杂质。有鉴于此，本发明针对所述利用氟硅酸钾为原料制备氟化钾的方法，压滤后的氟化钾滤液夹杂硅、磷等杂质的缺陷，提出一种氟化钾滤液膜法脱硅脱磷方法，本案由此产生。

技术实现要素：
本发明的目的在提供一种氟化钾滤液膜法脱硅脱磷方法，以去除氟化钾滤液中的硅、磷杂质，并减少氟化钾的损失。为达成上述目的，本发明的解决方案为：一种氟化钾滤液膜法脱硅脱磷方法，包括以下步骤：步骤一，将氟化钾压滤液输送至保安过滤器进行预处理，再输送至超滤膜内进行膜过滤，超滤膜处理后的料液存储在超滤产水灌中；步骤二，经超滤膜处理后的料液经过保安过滤器进入增压泵，输送至纳滤膜进行一级处理，在高压的驱动下，绝大部分料液透过纳滤膜由一级产水罐收集，而硅、磷杂质保留在浓缩液，浓缩液回流到超滤产水罐中，进行循环；步骤三，经过一级纳滤膜处理后的产水经过保安过滤器进入增压泵，输送至纳滤膜进行二级处理，在高压的驱动下，绝大部分料液透过纳滤膜由二级产水罐收集，而硅、磷杂质保留在浓缩液，收集浓缩液并重新回到一级处理进行循环。进一步，步骤一中，保安过滤器为5微米的芯式或者袋式保安过滤器。进一步，步骤一中，超滤膜截留分子量为3-50万，包括所述超滤膜的超滤膜组件为抗污染的中空、管式或平板超滤膜组件。进一步，纳滤膜为卷式结构，截留分子量为100-400Dalton，耐受压力为0-75bar。进一步，超滤膜进行膜过滤运行压力1-6bar。进一步，一级处理及二级处理纳滤膜运行压力为20-70bar。采用上述方案后，本发明对利用氟硅酸钾为原料制备氟化钾，压滤后的氟化钾滤液进行膜处理，所述氟化钾压滤液原液的磷浓度小于0.5%，氟浓度2.0-10%，钾浓度2-10%，硅含量为游离硅小于0.2%，固态硅小于0.2%；经保安过滤器进行预处理，再输送至超滤膜内进行膜过滤后，去除固态硅等大颗粒等杂质；经一级纳滤膜处理后，氟化钾压滤液中的硅、磷杂质去除大部分；经二级纳滤膜处理后，透析液中磷的浓度小于20ppm，硅含量小于10ppm，氟离子损失率小于10%，钾离子浓度损失小于10%，总回收率不小于90%。即磷的去除率高于99%，氟的损失量小于10%，钾的损失量小于10%，硅的去除率高于97%。本发明有效去除氟化钾滤液中的硅、磷杂质，并减少氟化钾的损失。附图说明图1是本发明超滤膜过滤工艺流程图；图2是本发明纳滤膜过滤工艺流程图；图3是本发明工艺流程图。标号说明超滤进料灌11进料泵12保安过滤器13滤芯131超滤膜14超滤产水灌15输液泵21保安过滤器22滤芯221高压泵23一级纳滤膜241二级纳滤膜242一级产水罐251二级产水罐252。具体实施方式以下结合附图及具体实施例对本发明做详细描述。参阅图1至图3所示，本发明揭示的一种氟化钾滤液膜法脱硅脱磷方法，包括以下步骤：步骤一，将氟化钾压滤液输送至保安过滤器13进行预处理，再输送至超滤膜14内进行膜过滤，如图1所示，将经过初步沉淀后的氟化钾压滤液存储在超滤进料灌11中，通过进料泵12经保安过滤器13滤芯131，然后经超滤膜14进行过滤，去除大颗粒物质等杂质，操作压力1-6bar，透过液进入透析液管路，收集于超滤产水灌15，浓缩液进入超滤进料灌11进行再沉淀。保安过滤器13为5微米的芯式或者袋式保安过滤器；超滤膜截留分子量为3-50万，包含所述超滤膜的超滤膜组件为抗污染的中空、管式或平板超滤膜组件。超滤膜进行膜过滤运行压力1-6bar。所述氟化钾压滤液原液的磷浓度小于0.5%，氟浓度2.0-10%，钾浓度2-10%，硅含量为游离硅小于0.2%，固态硅小于0.2%；经保安过滤器进行预处理，再输送至超滤膜内进行膜过滤后，去除固态硅等大颗粒等杂质。步骤二，如图2及图3所示，超滤膜14处理后的料液存储在超滤产水灌15中，料液通过输液泵21经过保安过滤器22的滤芯221，然后经高压泵23将压力提升到20-70bar，输送至一级纳滤膜241进行一级处理，在高压的驱动下，绝大部分料液透过一级纳滤膜241进入透析液管路，透析液由一级产水罐251收集，而硅、磷杂质保留在浓缩液，浓缩液回流到超滤产水灌15中，进行循环。经一级纳滤膜241处理后，氟化钾压滤液中的硅、磷杂质去除大部分。步骤三，经过一级纳滤膜241处理后的产水经过保安过滤器进入增压泵，将压力提升到20-70bar，输送至二级纳滤膜242进行二级处理，在高压的驱动下，绝大部分料液透过纳滤膜进入透析液管路，透析液由二级产水罐252收集，而硅、磷杂质保留在浓缩液，浓缩液回流到超滤产水灌15中，收集并重新回到一级处理进行循环。纳滤膜为卷式结构，截留分子量为100-400Dalton，耐受压力为0-75bar。经二级纳滤膜242处理后，透析液中磷的浓度小于20ppm，硅含量小于10ppm，氟离子损失率小于10%，钾离子浓度损失小于10%，总回收率不小于90%。即磷的去除率高于99%，氟的损失量小于10%，钾的损失量小于10%，硅的去除率高于97%。本发明有效去除氟化钾滤液中的硅、磷杂质，并减少氟化钾的损失，本发明工艺效果见表一中试结果：表一：氟化钾压滤液中试数据结果