一种有机无机水溶肥的制备方法与流程

文档序号:12341266阅读:535来源:国知局

本发明涉及一种有机无机水溶肥的制备方法,属于肥料技术领域。



背景技术:

水溶肥料是指能够完全溶解于水的多元素复合型肥料,具有速溶、吸收率高、见效快、无残渣、施用方便等显着优点,广泛用于灌溉施肥、叶面施肥、无土栽培、浸种蘸根等。腐植酸融合N、P、K等化肥元素,具有灵活多样、功能突出、增效显着、利用率高的特点,可以达到1+1>2的集成效果。水溶性腐植酸肥料在土壤中具有大幅度提氮、解磷、促钾的作用,培育土壤肥力,促进作物根系发育。经过三十年多的发展,腐植酸肥料产品在试验、研究、应用等方面已相当成熟,完全适应绿色环保的要求。腐植酸是土壤的重要组成部分,作为“绿色纽带”,把化肥的农业应用连接起来,通过有机无机复合(混)型的肥料产品返回到土壤中去是大有可为的。最重要的一点是,水溶性腐植酸肥料具有省时、省肥、省工、增产、提质、环保,因此是未来新兴肥料的重要发展方向。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种有机无机水溶肥的制备方法,该新型水溶肥具有经济、安全、方便、高效的特点,广泛适合于滴灌、微灌、喷灌等现代农业水肥设施。

本发明有机无机水溶肥的制备方法步骤如下:

(一)制备腐植酸盐溶液:

(1)将褐煤烘干至水分为15-20%,粉碎后过80-100目筛,得到褐煤粉,然后将饭麦石粉碎,也过80-100目筛,得到饭麦石粉,再将饭麦石粉与褐煤粉按照重量比为1:500-800进行混匀,得到混合粉,备用;

(2)按氢氧化钾溶液:过氧乙酸溶液:过氧化氢溶液=1:1-3:50-80的质量比将三者预混匀,得到氧化液,备用,其中氢氧化钾溶液为质量分数为20-30%,过氧乙酸溶液中过氧乙酸的质量百分比浓度为20-30%,过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分比浓度为20-30%;

(3)按乳化硅油:鼠李糖脂=1:2-4的质量比将二者预混匀,得到氧化助剂,备用;

(4)按氧化助剂:混合粉:氧化液=1:1000-1500:2000-3000的质量比将三者依次置入反应釜,在50-60℃的常压条件下进行搅拌,搅拌转速为80-100r/min,搅拌时间为40-60min,之后再加入重量为氧化液3-5倍的去离子水,并将反应釜温度升至60-70℃,搅拌转速调至60-80r/min,继续搅拌10-15min,接着加入质量百分比浓度为20-30%的氢氧化钾溶液调节pH值至7-8,并在70-80℃条件下搅拌反应20-30min,最后冷却至室温,静置20-30min后,取静置液,备用;

(5)将静置液在3000-5000r/min条件下离心10-15min,得到上清液,然后进行真空过滤,再将真空滤液置入截留分子量为1000-3500道尔顿的膜过滤装置进行过滤,得到腐植酸盐溶液,备用;

(二)制备褐煤蜡树脂降解液:

(1)将钾长石粉碎,过80-100目筛,得到钾长石粉,备用;

(2)按氢氧化钾溶液:过氧乙酸溶液:过氧化氢溶液=1:3-10:30-80的质量比将三者预混匀,得到反应液,备用,其中氢氧化钾溶液为质量分数为10-30%,过氧乙酸溶液中过氧乙酸的质量百分比浓度为20-30%,过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分比浓度为15-30%;

(3)按鼠李糖脂:乙醇:聚乙二醇=1:2-4:4-6的质量比将三者预混匀,然后将其配制成质量分数为10-30%的水溶液,得到反应助剂,备用;

(4)将褐煤蜡树脂置于反应釜内,按反应助剂:褐煤蜡树脂=1:10-15的质量比加入反应助剂,在70-90℃的常压条件下进行搅拌,搅拌转速为40-60r/min,搅拌时间为20-30min,之后按钾长石粉:褐煤蜡树脂=1:80-100的质量比向反应釜内置入钾长石粉,再按褐煤蜡树脂:反应液=1:10-20的质量比向反应釜内置入反应液,然后在120-200℃的密闭加压条件下进行搅拌,搅拌转速为80-100r/min,搅拌时间为0.5-2h,表压示数为0.2-0.5Mpa,待反应结束后降压冷却至室温,静置20-30min后进行液固分离;

(5)取出静置液在3000-5000r/min条件下离心10-15min,得到上清液,将上清液进行真空过滤,再将真空滤液置入截留分子量为1000-3500道尔顿的膜过滤装置进行过滤,得到褐煤蜡树脂降解液,备用;

(三)制备有机无机水溶肥成品:

按腐植酸盐溶液:褐煤蜡树脂降解液:常规化肥=30-50:10-20:15-30的质量比将三者依次置入超声频率为50-60kHz的超声波反应釜,并在温度为40-50℃和搅拌转速为80-100r/min条件下复合20-30min,最后冷却至室温,得到的混合溶液即为有机无机水溶肥,其中常规化肥为按尿素:磷酸二氢钾:硝酸钾:硫酸镁:硫酸锌:硼酸=20-40:10-30:10-30:0.1-0.2:0.1-0.2:0.1-0.2的质量比混合物。

本发明的有益效果:

(1)本发明所提供的有机无机水溶肥具有营养全、活性高、利用率高、抗硬水性强、肥效期长等特点;

(2)本发明所提供的有机无机水溶肥能够明显改善作物细胞透性,提高植物吸收和运转营养物质的能力,增产提质效果明显,同时还能够增强作物的抗病抗逆性能;

(3)本发明所提供的有机无机水溶肥广泛适合于滴灌、微灌、喷灌等现代农业水肥设施;

(4)本发明所提供的制备方法操作相对简单,易于实现产业化,应用前景广阔。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明保护范围不局限于所述内容。

实施例1:

本实施例所述有机无机水溶肥的制备方法,具体步骤如下:

(一)制备腐植酸盐溶液:

(1)将褐煤烘干至水分为15%,粉碎后过80目筛,得到褐煤粉,然后将饭麦石粉碎,也过80目筛,得到饭麦石粉,再将饭麦石粉与褐煤粉按照重量比为1:500进行混匀,得到混合粉,备用;

(2)按氢氧化钾溶液:过氧乙酸溶液:过氧化氢溶液=1:1:50的质量比将三者预混匀,得到氧化液,备用,其中氢氧化钾溶液为质量分数为20%,过氧乙酸溶液中过氧乙酸的质量百分比浓度为20%,过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分比浓度为30%;

(3)按乳化硅油:鼠李糖脂=1:2的质量比将二者预混匀,得到氧化助剂,备用;

(4)按氧化助剂:混合粉:氧化液=1:1000:2000的质量比将三者依次置入反应釜,在50℃的常压条件下进行搅拌,搅拌转速为100r/min,搅拌时间为40min,之后再加入重量为氧化液3倍的去离子水,并将反应釜温度升至60℃,搅拌转速调至80r/min,继续搅拌10min,接着加入质量百分比浓度为20%的氢氧化钾溶液调节pH值至7,并在80℃条件下搅拌反应20min,最后冷却至室温,静置20min后,取静置液,备用;

(5)将静置液在3000r/min条件下离心15min,得到上清液,然后进行真空过滤,再将真空滤液置入截留分子量为3500道尔顿的膜过滤装置进行过滤,得到腐植酸盐溶液,备用;

(二)制备褐煤蜡树脂降解液:

(1)将钾长石粉碎,过80目筛,得到钾长石粉,备用;

(2)按氢氧化钾溶液:过氧乙酸溶液:过氧化氢溶液=1:3:30的质量比将三者预混匀,得到反应液,备用,其中氢氧化钾溶液为质量分数为10%,过氧乙酸溶液中过氧乙酸的质量百分比浓度为30%,过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分比浓度为15%;

(3)按鼠李糖脂:乙醇:聚乙二醇=1:2:4的质量比将三者预混匀,然后将其配制成质量分数为10%的水溶液,得到反应助剂,备用;

(4)将褐煤蜡树脂置于反应釜内,按反应助剂:褐煤蜡树脂=1:10的质量比加入反应助剂,在70℃的常压条件下进行搅拌,搅拌转速为60r/min,搅拌时间为20min,之后按钾长石粉:褐煤蜡树脂=1:80的质量比向反应釜内置入钾长石粉,再按褐煤蜡树脂:反应液=1:10的质量比向反应釜内置入反应液,然后在120℃的密闭加压条件下进行搅拌,搅拌转速为80r/min,搅拌时间为0.5h,表压示数为0.2Mpa,待反应结束后降压冷却至室温,静置20min后进行液固分离;

(5)取出静置液在3000r/min条件下离心15min,得到上清液,将上清液进行真空过滤,再将真空滤液置入截留分子量为3500道尔顿的膜过滤装置进行过滤,得到褐煤蜡树脂降解液,备用;

(三)制备有机无机水溶肥成品:

按腐植酸盐溶液:褐煤蜡树脂降解液:常规化肥=30:10:15的质量比将三者依次置入超声频率为50kHz的超声波反应釜,并在温度为40℃和搅拌转速为80r/min条件下复合30min,最后冷却至室温,得到的混合溶液即为有机无机水溶肥,其中常规化肥为按尿素:磷酸二氢钾:硝酸钾:硫酸镁:硫酸锌:硼酸=40:10:10:0.1:0.1:0.1的质量比混合物。

实施例2:

本实施例所述有机无机水溶肥的制备方法,具体步骤如下:

(一)制备腐植酸盐溶液:

(1)将褐煤烘干至水分为18%,粉碎后过90目筛,得到褐煤粉,然后将饭麦石粉碎,也过90目筛,得到饭麦石粉,再将饭麦石粉与褐煤粉按照重量比为1:650进行混匀,得到混合粉,备用;

(2)按氢氧化钾溶液:过氧乙酸溶液:过氧化氢溶液=1:2:65的质量比将三者预混匀,得到氧化液,备用,其中氢氧化钾溶液为质量分数为25%,过氧乙酸溶液中过氧乙酸的质量百分比浓度为25%,过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分比浓度为25%;

(3)按乳化硅油:鼠李糖脂=1:3的质量比将二者预混匀,得到氧化助剂,备用;

(4)按氧化助剂:混合粉:氧化液=1:1200:2500的质量比将三者依次置入反应釜,在55℃的常压条件下进行搅拌,搅拌转速为90r/min,搅拌时间为50min,之后再加入重量为氧化液4倍的去离子水,并将反应釜温度升至65℃,搅拌转速调至70r/min,继续搅拌12min,接着加入质量百分比浓度为25%的氢氧化钾溶液调节pH值至7.5,并在75℃条件下搅拌反应25min,最后冷却至室温,静置25min后,取静置液,备用;

(5)将静置液在4000r/min条件下离心12min,得到上清液,然后进行真空过滤,再将真空滤液置入截留分子量为2000道尔顿的膜过滤装置进行过滤,得到腐植酸盐溶液,备用;

(二)制备褐煤蜡树脂降解液:

(1)将钾长石粉碎,过90目筛,得到钾长石粉,备用;

(2)按氢氧化钾溶液:过氧乙酸溶液:过氧化氢溶液=1:7:50的质量比将三者预混匀,得到反应液,备用,其中氢氧化钾溶液为质量分数为20%,过氧乙酸溶液中过氧乙酸的质量百分比浓度为25%,过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分比浓度为20%;

(3)按鼠李糖脂:乙醇:聚乙二醇=1:3:5的质量比将三者预混匀,然后将其配制成质量分数为20%的水溶液,得到反应助剂,备用;

(4)将褐煤蜡树脂置于反应釜内,按反应助剂:褐煤蜡树脂=1:12的质量比加入反应助剂,在80℃的常压条件下进行搅拌,搅拌转速为50r/min,搅拌时间为25min,之后按钾长石粉:褐煤蜡树脂=1:90的质量比向反应釜内置入钾长石粉,再按褐煤蜡树脂:反应液=1:15的质量比向反应釜内置入反应液,然后在180℃的密闭加压条件下进行搅拌,搅拌转速为90r/min,搅拌时间为1h,表压示数为0.4Mpa,待反应结束后降压冷却至室温,静置25min后进行液固分离;

(5)取出静置液在4000r/min条件下离心12min,得到上清液,将上清液进行真空过滤,再将真空滤液置入截留分子量为2000道尔顿的膜过滤装置进行过滤,得到褐煤蜡树脂降解液,备用;

(三)制备有机无机水溶肥成品:

按腐植酸盐溶液:褐煤蜡树脂降解液:常规化肥=40:15:25的质量比将三者依次置入超声频率为55kHz的超声波反应釜,并在温度为45℃和搅拌转速为90r/min条件下复合25min,最后冷却至室温,得到的混合溶液即为有机无机水溶肥,其中常规化肥为按尿素:磷酸二氢钾:硝酸钾:硫酸镁:硫酸锌:硼酸=30:20:20:0.15:0.15:0.15的质量比混合物。

实施例3:

本实施例所述有机无机水溶肥的制备方法,具体步骤如下:

(一)制备腐植酸盐溶液:

(1)将褐煤烘干至水分为20%,粉碎后过100目筛,得到褐煤粉,然后将饭麦石粉碎,也过100目筛,得到饭麦石粉,再将饭麦石粉与褐煤粉按照重量比为1:800进行混匀,得到混合粉,备用;

(2)按氢氧化钾溶液:过氧乙酸溶液:过氧化氢溶液=1:3:80的质量比将三者预混匀,得到氧化液,备用,其中氢氧化钾溶液为质量分数为30%,过氧乙酸溶液中过氧乙酸的质量百分比浓度为30%,过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分比浓度为20%;

(3)按乳化硅油:鼠李糖脂=1:4的质量比将二者预混匀,得到氧化助剂,备用;

(4)按氧化助剂:混合粉:氧化液=1:1500:3000的质量比将三者依次置入反应釜,在60℃的常压条件下进行搅拌,搅拌转速为80r/min,搅拌时间为60min,之后再加入重量为氧化液5倍的去离子水,并将反应釜温度升至70℃,搅拌转速调至60r/min,继续搅拌15min,接着加入质量百分比浓度为30%的氢氧化钾溶液调节pH值至8,并在70℃条件下搅拌反应30min,最后冷却至室温,静置30min后,取静置液,备用;

(5)将静置液在5000r/min条件下离心10min,得到上清液,然后进行真空过滤,再将真空滤液置入截留分子量为1000道尔顿的膜过滤装置进行过滤,得到腐植酸盐溶液,备用;

(二)制备褐煤蜡树脂降解液:

(1)将钾长石粉碎,过100目筛,得到钾长石粉,备用;

(2)按氢氧化钾溶液:过氧乙酸溶液:过氧化氢溶液=1:10:80的质量比将三者预混匀,得到反应液,备用,其中氢氧化钾溶液为质量分数为30%,过氧乙酸溶液中过氧乙酸的质量百分比浓度为20%,过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分比浓度为30%;

(3)按鼠李糖脂:乙醇:聚乙二醇=1:4:6的质量比将三者预混匀,然后将其配制成质量分数为30%的水溶液,得到反应助剂,备用;

(4)将褐煤蜡树脂置于反应釜内,按反应助剂:褐煤蜡树脂=1:15的质量比加入反应助剂,在90℃的常压条件下进行搅拌,搅拌转速为40r/min,搅拌时间为30min,之后按钾长石粉:褐煤蜡树脂=1:100的质量比向反应釜内置入钾长石粉,再按褐煤蜡树脂:反应液=1:20的质量比向反应釜内置入反应液,然后在200℃的密闭加压条件下进行搅拌,搅拌转速为100r/min,搅拌时间为2h,表压示数为0.5Mpa,待反应结束后降压冷却至室温,静置30min后进行液固分离;

(5)取出静置液在5000r/min条件下离心10min,得到上清液,将上清液进行真空过滤,再将真空滤液置入截留分子量为1000道尔顿的膜过滤装置进行过滤,得到褐煤蜡树脂降解液,备用;

(三)制备有机无机水溶肥成品:

按腐植酸盐溶液:褐煤蜡树脂降解液:常规化肥=50:20:30的质量比将三者依次置入超声频率为60kHz的超声波反应釜,并在温度为50℃和搅拌转速为100r/min条件下复合30min,最后冷却至室温,得到的混合溶液即为有机无机水溶肥,其中常规化肥为按尿素:磷酸二氢钾:硝酸钾:硫酸镁:硫酸锌:硼酸=20:10:30:0.2:0.2:0.2的质量比混合物。

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