一种由三氯氢硅生产高纯硅烷的系统及方法与流程

文档序号:12448454阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种由三氯氢硅生产高纯硅烷的系统,其特征在于,所述系统包括反应塔、多级冷凝器、压缩机、脱轻塔和产品塔;其中所述反应塔的上端出口与所述多级冷凝器的进口相连接;所述多级冷凝器的气相出口与所述压缩机的进口相连接;所述压缩机的出口与所述脱轻塔的原料进口相连接;所述脱轻塔的底部出口与所述产品塔的原料进口相连接;所述产品塔底部产物返回到所述反应塔;所述反应塔的底部得到四氯化硅产品;所述脱轻塔顶部排出轻组分杂质;所述产品塔的顶部得到高纯硅烷产品。

2.如权利要求1所述的系统,其特征在于,所述反应塔为反应精馏塔,其上部设有反应段,下部设有提馏段;所述反应段设有歧化反应催化剂,所述提馏段设有分馏填料,所述反应塔下端的塔釜设有塔釜再沸器,三氯氢硅原料从所述精馏段和所述提馏段之间进入所述反应塔。

3.如权利要求1所述的系统,其特征在于,所述多级冷凝器包括至少两级部分冷凝器,所述至少两级部分冷凝器之间串联连接,所述多级冷凝器的液相从所述反应塔的塔顶循环回到所述反应塔。

4.如权利要求3所述的系统,其特征在于,所述多级冷凝器的冷端介质选自冷却水、冷冻盐水、乙二醇冷媒、氨冷媒及液氮中的一种或几种;所述多级冷凝器的最后一级冷凝器的冷凝温度为-30~-60℃。

5.如权利要求1所述的系统,其特征在于,所述压缩机的进口压力在0.2~0.5MPa之间,出口压力在1.0~2.5MPa之间。

6.如权利要求1所述的系统,其特征在于,所述歧化反应催化剂为甲胺基、磺酸基、环氧胺基离子交换树脂中的一种或几种的复配物;所述歧化反应催化剂的形状为球状、条柱状、规整波纹板中的一种。

7.如权利要求1所述的系统,其特征在于,所述反应塔的操作压力为0.2~0.7MPa;所述反应段的温度为10~100℃;所述反应塔的所述塔釜采用蒸汽加热,所述蒸汽的压力为0.1~1MPa。

8.如权利要求1所述的系统,其特征在于,所述脱轻塔的操作压力为1.5~3MPa;所述脱轻塔的塔顶冷凝器的冷凝温度为-20~-100℃;所述脱轻塔的塔釜再沸器采用循环水加热,所述循环水中添加有防冻剂,所述防冻剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、二甘醇、二氯甲烷、氯化钙中的一种或几种的复配物。

9.如权利要求1所述的系统,其特征在于,所述产品塔的操作压力为1.5~3MPa;所述产品塔的塔顶冷凝器的冷凝温度为-20~-100℃;所述产品塔的塔釜采用余热加热,所述余热温度品位为30~110℃。

10.一种由三氯氢硅生产高纯硅烷的方法,其特征在于,所述方法使用如权利要求1所述的系统,所述方法包括以下步骤:

(1)三氯氢硅原料在所述反应塔的所述提馏段与所述反应段之间进料,在所述反应段进行催化歧化反应,反应的同时被精馏分离,沸点较高的三氯氢硅和四氯化硅液相向下进入所述提馏段,在所述提馏段底部经过所述再沸器产生蒸汽,三氯氢硅又回到所述反应段,在所述反应塔的塔釜采出四氯化硅;

(2)所述反应塔顶端的气相进入所述多级冷凝器,经多级冷凝和气液相分离后,液相返回所述反应塔的所述反应段,所述多级冷凝器的最后一级冷凝器采出的不凝气即为粗硅烷,所述粗硅烷中硅烷含量大于50%;

(3)所述粗硅烷经所述压缩机加压后进入所述脱轻塔,经所述脱轻塔的塔顶冷凝器冷凝后的不凝气为需要脱除的所述轻组分杂质;

(4)经所述脱轻塔脱轻后的液相进入所述产品塔,经所述产品塔分馏后,在所述产品塔的塔釜分出所述重组分,所述重组分被送回所述反应塔的所述反应段,经所述产品塔的塔顶冷凝器冷凝后的采出的产品为高纯硅烷产品。

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