一种用氧化锑生产锑酸钠的方法与流程

文档序号:12339083阅读:1195来源:国知局

本发明属于锑酸钠制备工艺技术领域,主要涉及一种用氧化锑生产锑酸钠的方法。

技术背景

锑酸钠,又叫焦锑酸钠,分子式为NaSbO3·3H2O或NaSb(OH)6,分子量为246.78。加热到178.6℃时开始脱去部分结构水,在250℃恒温2小时几乎完全脱去结构水,得到偏锑酸钠NaSbO3,其使用性能与锑酸钠相似。锑酸钠是白色粉末,有粒状结晶和等轴结晶。耐高温,在1000℃不分解。在水中产生分解生成胶体。能溶解于酒石酸、浓硫酸等,微溶于水、醇和铵盐中,不溶于醋酸、稀碱和稀无机酸。锑酸钠主要用于高档玻璃的澄清剂和脱色剂,还可用作纺织和塑料制品的阻燃剂、搪瓷和陶瓷的乳白剂以及铸造用漆的不透明涂料等。

锑酸钠的生产工艺大体可以分为火法和湿法工艺两大类。与火法相比,湿法工艺具有反应完全、转化率高、能耗底、产品质量稳定及设备简单等特点,因此目前国内研制和生产锑酸钠主要采用湿法工艺。

从原料路线来看,国内外目前生产锑酸钠主要采用:(1)、以金属锑为原料生产锑酸钠。(2)、以工业锑白(锑氧粉)为原料生产锑酸钠。(3)、以锑精矿为原料生产锑酸钠。(4)、空气氧化辉锑矿法制备锑酸钠。同时,根据反应原料情况,还可把生产锑酸钠的工艺过程区分为酸性和碱性体系。为了提高锑酸钠的生产效率,经过研究得出了一种利用精制锑白生产锑酸钠的工艺,并申请了发明专利,专利号为200510017586.3。但是该工艺中原料的利用率和转化速率还不够理想,有待进一步提高。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是提供一种用氧化锑生产锑酸钠的方法,具有原料利用率和转化速率高的优点。

本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是:一种用氧化锑生产锑酸钠的方法,生产步骤为:

(1)、将原料氧化锑在通入空气的条件下,用300—320℃的温度加热20分钟,然后加入到反应容器中,向反应容器中加入浓度25%盐酸和水,加入量为每1000g氧化锑原料加入250ml盐酸和500ml水,以250转/分钟的转速搅拌,搅拌中加入聚丙烯酸钠,聚丙烯酸钠的加入量是氧化锑原料重量的1—2%;

(2)、向反应容器中加入氢氧化钠,加入量是氧化锑原料重量的40%—45%,继续搅拌并控制反应温度为50—60℃,反应30—40分钟后,向反应容器中通入氧气,使反应混合物处于0.2MPa的氧气压力下;

(3)、向反应容器内缓慢加入过氧化氢,过氧化氢的总加入量是氧化锑原料重量的30—40%,控制反应温度为40—50℃,控制过氧化氢的加入速度,使其在30—50分钟内加入完毕,过氧化氢全部加入后继续反应10分钟,然后停止搅拌;

(4)、静置,冷却至室温后滤出沉淀物,沉淀物用水洗涤后置于90—100℃的温度烘干至水分小于0.3%,即制得锑酸钠产品。

本发明的有益效果是:通过本技术方案的方法,促进了氧化锑在反应中的转化,并且提高了转化率,从而提高了产品的生产效率和原料的利用率,有效降低了产品的生产时间,节约了原料用量。经检测本方法氧化锑的转化率能够达到99.8%,产品纯度99.5%。

具体实施方式

一种用氧化锑生产锑酸钠的方法,生产步骤为:

(1)、将原料氧化锑在通入空气的条件下,用300—320℃的温度加热20分钟,然后加入到反应容器中,向反应容器中加入浓度25%盐酸和水,加入量为每1000g氧化锑原料加入250ml盐酸和500ml水,以250转/分钟的转速搅拌,搅拌中加入聚丙烯酸钠,聚丙烯酸钠的加入量是氧化锑原料重量的1—2%;

(2)、向反应容器中加入氢氧化钠,加入量是氧化锑原料重量的40%—45%,继续搅拌并控制反应温度为50—60℃,反应30—40分钟后,向反应容器中通入氧气,使反应混合物处于0.2MPa的氧气压力下;

(3)、向反应容器内缓慢加入过氧化氢,过氧化氢的总加入量是氧化锑原料重量的30—40%,控制反应温度为40—50℃,控制过氧化氢的加入速度,使其在30—50分钟内加入完毕,过氧化氢全部加入后继续反应10分钟,然后停止搅拌;

(4)、静置,冷却至室温后滤出沉淀物,沉淀物用水洗涤后置于90—100℃的温度烘干至水分小于0.3%,即制得锑酸钠产品。

实施例1

一种用氧化锑生产锑酸钠的方法,生产步骤为:

(1)、将原料氧化锑在通入空气的条件下,用300℃的温度加热20分钟,然后加入到反应容器中,向反应容器中加入浓度25%盐酸和水,加入量为每1000g氧化锑原料加入250ml盐酸和500ml水,以250转/分钟的转速搅拌,搅拌中加入聚丙烯酸钠,聚丙烯酸钠的加入量是氧化锑原料重量的1%;

(2)、向反应容器中加入氢氧化钠,加入量是氧化锑原料重量的40%,继续搅拌并控制反应温度为50℃,反应40分钟后,向反应容器中通入氧气,使反应混合物处于0.2MPa的氧气压力下;

(3)、向反应容器内缓慢加入过氧化氢,过氧化氢的总加入量是氧化锑原料重量的30%,控制反应温度为40℃,控制过氧化氢的加入速度,使其在50分钟内加入完毕,过氧化氢全部加入后继续反应10分钟,然后停止搅拌;

(4)、静置,冷却至室温后滤出沉淀物,沉淀物用水洗涤后置于90℃的温度烘干至水分小于0.3%,即制得锑酸钠产品。

实施例2

一种用氧化锑生产锑酸钠的方法,生产步骤为:

(1)、将原料氧化锑在通入空气的条件下,用320℃的温度加热20分钟,然后加入到反应容器中,向反应容器中加入浓度25%盐酸和水,加入量为每1000g氧化锑原料加入250ml盐酸和500ml水,以250转/分钟的转速搅拌,搅拌中加入聚丙烯酸钠,聚丙烯酸钠的加入量是氧化锑原料重量的2%;

(2)、向反应容器中加入氢氧化钠,加入量是氧化锑原料重量的45%,继续搅拌并控制反应温度为60℃,反应30分钟后,向反应容器中通入氧气,使反应混合物处于0.2MPa的氧气压力下;

(3)、向反应容器内缓慢加入过氧化氢,过氧化氢的总加入量是氧化锑原料重量的40%,控制反应温度为50℃,控制过氧化氢的加入速度,使其在30分钟内加入完毕,过氧化氢全部加入后继续反应10分钟,然后停止搅拌;

(4)、静置,冷却至室温后滤出沉淀物,沉淀物用水洗涤后置于100℃的温度烘干至水分小于0.3%,即制得锑酸钠产品。

实施例3

一种用氧化锑生产锑酸钠的方法,生产步骤为:

(1)、将原料氧化锑在通入空气的条件下,用310℃的温度加热20分钟,然后加入到反应容器中,向反应容器中加入浓度25%盐酸和水,加入量为每1000g氧化锑原料加入250ml盐酸和500ml水,以250转/分钟的转速搅拌,搅拌中加入聚丙烯酸钠,聚丙烯酸钠的加入量是氧化锑原料重量的1.5%;

(2)、向反应容器中加入氢氧化钠,加入量是氧化锑原料重量的42%,继续搅拌并控制反应温度为55℃,反应35分钟后,向反应容器中通入氧气,使反应混合物处于0.2MPa的氧气压力下;

(3)、向反应容器内缓慢加入过氧化氢,过氧化氢的总加入量是氧化锑原料重量的36%,控制反应温度为48℃,控制过氧化氢的加入速度,使其在38分钟内加入完毕,过氧化氢全部加入后继续反应10分钟,然后停止搅拌;

(4)、静置,冷却至室温后滤出沉淀物,沉淀物用水洗涤后置于95℃的温度烘干至水分小于0.3%,即制得锑酸钠产品。

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