本发明属于化工合成技术领域,具体涉及一种亚硫酰氯的制备工艺。
背景技术:
目前国内大多数亚硫酰氯生产企业采用的是二氧化硫气相法,而采用此法生产亚硫酰氯的过程复杂,在亚硫酰氯合成制备过程中不可避免的增加了较多的冷凝器、机泵等设备。
技术实现要素:
本发明的目的是提供一种亚硫酰氯的制备工艺,生产工艺简单、大大提高了产品收率。
本发明所述的亚硫酰氯的制备工艺是由二氧化硫、氯气与二氯化硫组成的原料混合气由反应器上部进入,粗品氯化亚砜气相由反应器下部直接进入精馏塔,精馏塔顶部气相循环套用回反应器,精馏塔中部采出合格产品;反应器和精馏塔的压力均为0.2-0.4MPa。
所述的反应器的温度为100-400℃。
所述的精馏塔顶的气相由压缩机控制循环套用。
所述的精馏塔中部设置有积液器。
所述的积液器温度控制在82±4℃。
所述的精馏塔釜温度为110-140℃。
本发明与现有技术相比,具有如下有益效果:
本发明简化了二氧化硫法制备亚硫酰氯的工艺,工艺简单,系统安全性强,同时提高了产品收率,收率达99.95%以上。
附图说明
图1是本发明设备的结构示意图;
图中:1、反应器;2、精馏塔;3、压缩机;4、机泵。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
由二氧化硫、氯气与二氯化硫组成的原料混合气由反应器上部进入,粗品氯化亚砜气相由反应器下部直接进入精馏塔,精馏塔顶部气相循环套用回反应器,精馏塔中部采出合格产品;反应器和精馏塔的压力均为0.3MPa,反应器的温度为400℃,精馏塔顶的气相由压缩机控制循环套用,精馏塔中部设置有积液器,积液器温度控制在82℃,精馏塔釜温度为140℃。产品收率为99.95%。
实施例2
由二氧化硫、氯气与二氯化硫组成的原料混合气由反应器上部进入,粗品氯化亚砜气相由反应器下部直接进入精馏塔,精馏塔顶部气相循环套用回反应器,精馏塔中部采出合格产品;反应器和精馏塔的压力均为0.2MPa,反应器的温度为100℃,精馏塔顶的气相由压缩机控制循环套用,精馏塔中部设置有积液器,积液器温度控制在86℃,精馏塔釜温度为120℃。产品收率为99.96%。
实施例3
由二氧化硫、氯气与二氯化硫组成的原料混合气由反应器上部进入,粗品氯化亚砜气相由反应器下部直接进入精馏塔,精馏塔顶部气相循环套用回反应器,精馏塔中部采出合格产品;反应器和精馏塔的压力均为0.4MPa,反应器的温度为300℃,精馏塔顶的气相由压缩机控制循环套用,精馏塔中部设置有积液器,积液器温度控制在78℃,精馏塔釜温度为110℃。产品收率为99.98%。