发光高压电瓷材料的制作方法

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本发明属于高压输变电技术领域，尤其涉及一种发光高压电瓷材料。

背景技术：

高压电瓷材料作为一种高强度绝缘材料广泛应用于输变电设备的高压绝缘中，包括绝缘子、电气设备的瓷套等。

高压电瓷材料在生产或使用过程中，受外力作用可能产生裂缝，带有裂缝的高压电瓷材料在持续或突发外力作用下容易发生断裂；另外在高压电场作用下导致绝缘闪络、击穿，最终导致电力系统接地短路事故。

为防止此类事故发生，常规上通过运行人员巡视检查和使用紫外成像技术在带电状态下加以检测。即便如此检测，近年来国家电网每年还发生近百起此类事故，造成了巨大的经济损失。

运行人员巡视存在的问题是，高压设备带电后为保持足够的安全距离运行人员无法近距离观察，难以发现细小的裂缝。

紫外成像技术是利用电晕放电和外表面放电产生的紫外线的成像技术。带有裂缝的高压电瓷材料的电场分布不均匀，产生表面放电，同时空气在局部高强度电场作用下击穿放电（电晕放电），都产生大量的紫外线。紫外成像技术就是利用这种电晕放电和外表面放电产生的紫外线的成像技术。紫外成像技术需要专业技术人员使用紫外成像仪（为使用日盲区在白天检测的波长为0.250-0.280微米）进行检测。虽然可以在较远距离检测，由于设备本身的灵敏度、背景噪声和检测人员的操作方法等问题易造成漏检。

技术实现要素：

本发明就是针对上述问题，提供一种可以发光的高压电瓷材料。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明包括釉浆和Ca_xMoO₄：Eu³⁺_y,Li⁺_z红色发光材料，其结构要点Ca_xMoO₄：Eu³⁺_y,Li⁺_z红色发光材料添加至釉浆中，球磨至均匀釉浆混合物。

作为一种优选方案，本发明所述釉浆是将釉用原料SiO₂,Al₂O₃,Fe₂O₃,CaO,MgO,K₂O,Na₂O,TiO₂直接加水调制并球磨制成。

作为另一种优选方案，本发明所述Ca_xMoO₄：Eu³⁺_y,Li⁺_z红色发光材料与釉浆的质量百分比为0.5%—70%。

作为另一种优选方案，本发明所述Ca_xMoO₄：Eu³⁺_y,Li⁺_z红色发光材料与釉浆的质量百分比为10%—30%。

作为另一种优选方案，本发明所述Ca_xMoO₄：Eu³⁺_y,Li⁺_z红色发光材料中x取值范围0.50—0.998,y取值范围0.001—0.25，z取值范围0.001—0.25。

作为另一种优选方案，本发明所述釉浆混合物均匀的涂在电瓷材料胚料上，经烧制瓷化。

其次，本发明所述Ca_xMoO₄：Eu³⁺_y,Li⁺_z红色发光材料的制作方法包括以下步骤。

1）取氧化铕加入到水中，再加入浓硝酸，加热溶解，使其形成硝酸盐溶液。

2）取硝酸钙溶解于蒸馏水中。

3）将步骤1）、2）液体混合加热除去多余的水。

4）取钼酸铵溶解于蒸馏水中调节ph=8。

5）向三口瓶中加入环己烷将溶液至于恒温水浴中后，滴加步骤3）液体搅拌。

6）滴加吐温80和司班80，搅拌。

7）搅拌均匀后滴加ph=8的钼酸铵溶液，滴加结束后继续搅拌。

8）反应结束后离心，并用无水乙醇冲洗离心，后用蒸馏水冲洗离心。

9）将离心得到的产物烘干。

10）放入马弗炉中预烧，焙烧。

另外，本发明所述步骤。

1）称取0.00025mol氧化铕加入到3ml左右的水中，再加入0.5ml浓硝酸，加热溶解，使其形成硝酸盐溶液。

2）称取0.0045mol硝酸钙溶解于5ml蒸馏水中。

3）将步骤1）、2）液体加热除去多余的水。

4）称取0.005mol钼酸铵溶解于10ml蒸馏水中调节ph=8。

5）向三口瓶中加入45ml环己烷将溶液至于50^oC的恒温水浴中后滴加步骤3）液体搅拌5min。

6）滴加吐温80和司班80为0.5-10ml，吐温80:司班80为4:1，拌约10min，吐温80和司班80用量的摩尔百分数为0.86%。

7）搅拌均匀后滴加ph=8的钼酸铵溶液，滴加结束后继续搅拌2h。

8）反应结束后离心，并用无水乙醇冲洗离心2次，后用蒸馏水冲洗离心3次。

9）将离心得到的产物120^oC烘干4h。

10）放入马弗炉中600^oC预烧2h，在700^oC焙烧4h。

本发明有益效果。

本发明通过在高压电瓷材料中添加光致（紫外线激发）发光材料，制作发光高压电瓷材料。本发明的高压电瓷材料用于绝缘子和设备外瓷套，当绝缘子或设备外瓷套出现裂缝或破损时，电晕放电和外表面放电产生的紫外激发发光材料发出可见光，即可随时检测，且不会造成漏检。防止因电瓷材料裂缝或破损引起事故。

本发明将可以实现紫外激发发射人眼敏感的光的光致发光材料添加至釉层，在高压电瓷材料烧结后完成表面施釉。

本发明的发光高压电瓷材料可以实现电瓷材料缺陷的在线检测，特别是有利于缺陷的早期发现，防止演变成事故。

本发明的发光高压电瓷材料与普通高压电瓷材料绝缘性能相同且成本差别不大。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。本发明保护范围不仅局限于以下内容的表述。

图1是本发明制备的荧光粉样品的SEM（扫描电镜）图谱。

图2是本发明发射光谱图。

图3是本发明激发光谱图。

图4是本发明激发下的衰减曲线/寿命图。

具体实施方式

本发明包括釉浆和Ca_xMoO₄：Eu³⁺_y,Li⁺_z红色发光材料，Ca_xMoO₄：Eu³⁺_y,Li⁺_z红色发光材料添加至釉浆中，球磨至均匀釉浆混合物。

所述釉浆是将釉用原料SiO₂,Al₂O₃,Fe₂O₃,CaO,MgO,K₂O,Na₂O,TiO₂直接加水调制并球磨制成。

所述Ca_xMoO₄：Eu³⁺_y,Li⁺_z红色发光材料与釉浆的质量百分比为0.5%—70%。

所述Ca_xMoO₄：Eu³⁺_y,Li⁺_z红色发光材料与釉浆的质量百分比为10%—30%。

所述Ca_xMoO₄：Eu³⁺_y,Li⁺_z红色发光材料中x取值范围0.50—0.998,y取值范围0.001—0.25，z取值范围0.001—0.25。通过对Ca_xMoO₄：Eu³⁺_y,Li⁺_z发光材料的x、y、z的比例上述调配，可以获得消除杂散发射峰及发光寿命在0.01-0.05s的发光材料。

所述釉浆混合物均匀的涂在电瓷材料胚料上，经烧制瓷化。

本发明把制备好的电瓷材料釉浆均匀的涂在电瓷材料胚料上，经烧制瓷化后不影响材料的发光性能（后面有实验数据和附图进行说明）。光致发光材料均匀的布满电瓷绝缘材料的表面。现场带电后，带有裂缝或其他损伤的高压陶瓷绝缘材料的裂缝或损伤部分由于电场分布不均，在强电场的作用下发生电晕放电，放电产生的紫外线激发添加了光致发光材料的瓷釉发出可见光，例如人眼敏感的红光或绿光，并且保证在裂缝或损伤处持续发光，依裂缝形状或损伤边缘呈一条可见光的亮线，使夜间巡视人员及时发现，这样就可以代替紫外成像的带电检测，更好的及时发现缺陷，防止接地事故的发生。

所述Ca_xMoO₄：Eu³⁺_y,Li⁺_z红色发光材料的制作方法包括以下步骤。