一种早强型混凝土外加剂的制备方法与流程

文档序号:19521232发布日期:2019-12-27 14:11阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种早强型混凝土外加剂的制备方法,其特征在于,所述早强型混凝土外加剂是一种水化硅酸钙中空纳米粒子分散液,所述早强型混凝土外加剂由处于分散相即水相中的水溶性钙盐,和处于连续相即非极性溶剂中的正硅酸四乙酯,在催化剂氨水的作用下,通过界面反应制备而成;

所述水溶性钙盐为硝酸钙或亚硝酸钙;

所述非极性溶剂是指环己烷、白油或甲苯;

首先将水溶性钙盐和催化剂氨水以及水配成溶液,然后将该水溶液与含有乳化剂及助稳定剂的非极性溶剂在20~40℃的水浴中,高速搅拌下混合预乳化,再通过超声乳化,制成反相细乳液;

之后将正硅酸四乙酯(teos)缓慢滴入该乳液中,teos溶于连续相中,当teos扩散到连续相与分散相界面时,由于分散相中存在催化剂氨水,teos将在界面处与钙盐反应生成水化硅酸钙壳层;

最终形成水化硅酸钙中空纳米粒子;

所述乳化剂采用亲油性非离子表面活性剂,hlb在3~8;乳化剂的用量占整个体系的3~5%。

2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,助稳定剂采用聚乙烯基吡咯烷酮(pvp)、十六烷基三甲基氯化铵(ctac)或十六烷基三甲基溴化铵(ctab);助稳定剂的用量占整个体系的0.5~1%;所述整个体系是指连续相+分散相。

3.根据权利要求2所述方法,其特征在于,所述乳化剂为span40,span60,span80中一种或两种以上任意比例的混合物。

4.根据权利要求1-3中的任一项所述方法,其特征在于,分为以下三个步骤:

(1)首先制备含钙盐和催化剂的反相细乳液,由水溶性钙盐和催化剂氨水的水溶液与含有乳化剂及助稳定剂的非极性溶剂在高速搅拌和超声乳化下混合而成;

分散相为钙盐和氨水的水溶液;氨水为teos与钙盐发生反应的重要催化剂,其用量为teos质量的1~2%;水溶性钙盐的质量浓度为10~20%;

连续相占整个体系的质量比例为50~70%;

将上述分散相和连续相混合后,置于20~40℃的水浴中,高速搅拌下预乳化15分钟,再通过超声乳化15分钟,最终得到的反相乳液的粒径在50~200nm;

(2)保持温度为20~40℃,搅拌条件下在5~10h内滴加teos,滴加结束后继续保温反应24h;teos的用量由钙盐的用量确定,必须满足ca/si摩尔比在2:1~1:1;

(3)升高温度到80℃破乳,收集水相即得到所制备的水化硅酸钙中空纳米粒子的分散液。

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