钼酸铁粉末的合成方法与流程

本发明涉及无机材料的合成，具体地指一种钼酸铁粉末的合成方法。

背景技术：

钼酸铁是良好的催化剂，具有催化、光学和磁性等性质，在光致发光、微波传输、光学纤维、磁性材料、湿度传感器和催化等领域的应用前景受到广泛关注，近年来在冶金领域作为合金化原料用于生产含钼合金钢也有所涉及。如果能够提供一种快捷方便，可行性强，工艺流程简单的合成方法，能够更好地促进相关各领域的发展。就材料制备而言，现有钼酸铁制备主要有水热法和微波辐射法，水热法制备钼酸铁需高温高压环境，工艺复杂，制备效率有待提高，而微波法对设备有较高要求，且制备出均为钼酸铁纳米材料。

技术实现要素：

本发明目的在于克服上述现有钼酸铁材料制备方法的不足，而提供一种利用固相反应高效制备钼酸铁粉末的合成方法，在制备过程中通过优化实验参数，明确两段焙烧温度和原材料配比，制得纯度较高的钼酸铁粉末，为高纯度钼酸铁的合成提供良好的技术支持。

实现本发明目的采用的技术方案是一种钼酸铁粉末的合成方法，该方法包括：先取Fe粉、Fe₂O₃粉末和MoO₃粉末为原料充分混合均匀，放于铁盒中密封，然后保持在600～700℃恒温12～24小时，接着在1000～1200℃条件下恒温12～24小时后取出研磨，最后所得产物即为高纯度的钼酸铁粉末。

在上述技术方案中，所述Fe粉纯度高于98％、粒度小于200目；所述Fe₂O₃粉末和MoO₃粉末纯度高于99％、粒度小于200目。

在上述技术方案中，所述原料质量百分比分别为Fe粉25～30％、Fe₂O₃粉15～25％、MoO₃粉50～55％。

本发明合成方法简单，通过控制摩尔比、焙烧温度和各阶段焙烧时间及顺序，合成得到高纯度的钼酸铁，通过XRD(X-ray diffraction)检测，反应产物XRD衍射峰与Fe₂MoO₄标准卡片一致。当反应物先在650℃时恒温反应时，有效的防止MoO₃挥发，而后在1100℃恒温反应有效的提高了反应速率。更为可贵的是，本发明钼酸铁合成过程中MoO₃充分反应，有效防止MoO₃升华导致最终产物的不同，且操作极其简单，可行性和可控性高。

附图说明

图1为本发明合成钼酸铁粉末方法的流程图。

图2为本发明合成钼酸铁粉末方法所用原料及反应后产物的对比图，其中：a为原料的形貌图(暗红色)，b为反应后产物的形貌图(褐色块状)，c为反应后产物研磨后的形貌图(褐色)。

图3为本发明合成钼酸铁粉末的XRD衍射谱图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

在室温下，称量一定质量的Fe粉、Fe₂O₃粉末、MoO₃粉末，进行充分混合；其中Fe粉纯度为98％，Fe₂O₃粉末纯度为99％，MoO₃粉末纯度为99％，Fe、Fe₂O₃、MoO₃质量百分比分别为27％、20％和53％、，制备100g钼酸铁粉末共需Fe粉27g，Fe₂O₃粉末20g，MoO₃粉末53g，配料见表1；

表1

配料充分混匀后形貌如图2a所示，显示为暗红色；然后按照图1所示的步骤，将混匀后的原料放在铁盒中密封，首先在650℃恒温24小时，然后在1100℃条件下恒温24小时后取出，反应后形貌见图2b，显示为褐色块状；反应产物研磨后形貌如图2c所示，显示为褐色。

反应产物即为钼酸铁粉末，将研磨后的反应产物放入X射线衍射仪(XRD)中进行检测，XRD衍射图见图3，可以看出制备出的钼酸铁粉末衍射图谱与Fe₂MoO₄标准卡片一致。