用于防止接地故障电流且具有优异去除硅粉尘效果的多晶硅制备装置的制作方法

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本申请要求于___00,0000在韩国知识产权局提交的韩国专利申请第0000-00000号的优先权，其公开内容通过引用整体并入本文。

本发明涉及一种多晶硅制备装置，且更特别地，涉及这样的多晶硅制备装置，其用于促进清除在根据siemens反应制备多晶硅过程中在基板的内壁上形成的硅粉尘和用于防止接地故障电流。

此外，本发明涉及更容易地从基板去除硅粉尘的方法。

背景技术：

用于制备多晶硅的cvd(化学气相沉积)室主要由镍或不锈钢形成。

其中，不锈钢室的缺点在于，多晶硅前体的反应气体的耐腐蚀性差。

镍室的优点在于优异的对反应气体的耐蚀性，但缺点在于难以去除在cvd过程中形成的硅粉尘。这是因为镍与硅粉尘反应形成镍硅化物(nisix)。镍硅化物(nisix)与硅粉尘高度凝聚，因此，难以从室去除硅粉尘。

由于硅粉尘包含许多金属杂质，硅粉尘减少多晶硅的纯度且也在基板和硅棒之间产生接地故障电流，因此，需要在清除过程中清除硅粉尘。

在钟罩的情况下，有可能通过使用机器移动和清除钟罩，所述钟罩是cvd室的上部。然而，在基板的情况下，难以从地面移动基板，因此，需要在安置基板的位置处清除基板。

清除基板的方法包括由操作者使用naoh的水溶液和擦拭物擦拭基板的方法和使用砂纸的打磨方法。

在使用naoh的水溶液和擦拭物的方法的情况下，操作者处于来自naoh的污染的危险中，所述naoh的水溶液是强碱溶液。

在打磨方法的情况下，在清除过程中产生大量的粉尘。所产生的粉尘在清除室中蔓延的可能性非常高，且粉尘可影响其他室和操作者的呼吸器官。此外，在干打磨过程中施加的物理力损坏镍层，并因此，可降低基板的寿命。

作为与本公开内容有关的现有技术，韩国专利公开号10-2012-0093486(2012年8月23日公开)公开了具有增加的粉尘回收功能和清除方便性的多晶硅制备装置。

上述文件公开了在室上的粉尘回收器，但没有公开用于在室的下部去除基板上累积的硅粉尘的元件。

技术实现要素：

本发明的一个目的是提供一种硅制备装置，所述硅制备装置防止在多晶硅制备过程中在基板上产生接地故障电流且具有优异的从基板上去除硅粉尘的效果。

本发明的另一个目的是提供在多晶硅制备过程之后去除硅粉尘的方法。

本发明的目的不限于上述目的，且从下面的描述中本领域技术人员可领会其他目的和优点。此外，将容易理解的是，本发明的目的和优点可通过在所附权利要求及其组合中描述的手段实践。

根据本发明的一个方面，多晶硅制备装置包括室和陶瓷颗粒层，所述室包括具有打开的下部的外壳和与所述外壳的下部连接的基板，所述陶瓷颗粒层在基板的上表面上，用于防止在过程中产生的硅粉尘直接与基板接触且在所述过程之后与硅粉尘一起被去除。

如上所述，根据本发明，可在基板上形成陶瓷颗粒层。由于陶瓷颗粒层的存在，可防止在过程中产生的硅粉尘直接与基板接触。相应地，可防止产生金属硅化物。这是因为金属硅化物通过硅粉尘的硅组分和基板中包括的金属组分之间的反应产生，且根据本发明，所述陶瓷颗粒层阻止该反应。

所述陶瓷颗粒层是颗粒状态，并因此，有利地被水清除。

在该情况下，基板可具有由镍材料形成的表面。

基板可由镍材料形成或由用镍涂覆的不锈钢形成。镍的优点在于在高温下对作为多晶硅前体的硅烷气体优异的耐蚀性。

陶瓷颗粒层可包含颗粒直径为5-300nm的颗粒。在上述陶瓷颗粒直径的范围内，可使用喷涂方法将陶瓷颗粒均匀地涂覆在基板上。

陶瓷颗粒层可具有10-200nm的厚度。

在陶瓷颗粒层的所述厚度内，可充分地防止金属硅化物形成且可在清除过程中容易地去除金属硅化物。

陶瓷颗粒层可具有600℃或更高的耐热(烧结)温度并包括绝缘陶瓷。

当清除时，所述陶瓷颗粒层需要被容易地去除，因此，可使用具有高耐热温度的绝缘陶瓷防止在制备多晶硅时陶瓷颗粒层固定在基板上。

陶瓷颗粒层可包含氧化铝、氮化铝、氧化硅和氮化硅中的一种或多种。

陶瓷材料可具有高耐热温度和绝缘性能，并因此，可被适当地用在陶瓷颗粒层中。

根据本发明的另一方面，一种从基板去除粉尘的方法，所述方法包含在基板的上表面涂覆和干燥含有陶瓷颗粒的涂层溶液，和在使用包括所述基板的制备装置的多晶硅制备过程后实施清除以去除由陶瓷颗粒形成的颗粒层和在颗粒层上累积的硅粉尘。

根据本发明，使用陶瓷颗粒层作为牺牲层可在清除过程中将在陶瓷颗粒上累积的硅粉尘有效地去除。

在该情况下，可使用喷涂方法实施涂覆。在各种涂覆方法中，喷涂方法是一种在短时间内容易且均匀地大面积涂覆陶瓷颗粒的方法。

可通过水清除实施清除。作为实验的结果，可发现仅通过水清除可明显地去除陶瓷颗粒层和累积在其上的硅粉尘。

附图说明

图1是适用于本发明的多晶硅制备装置的示意图。

图2是说明一种常规的从基板清除硅粉尘的方法的图示。

图3是根据本发明的一个示例性实施方案的基板的示意图，所述基板包括形成在其上的陶瓷颗粒层。

图4是说明根据本发明的从基板上清除硅粉尘的程序的图示，其中在基板上形成有陶瓷颗粒层。

图5a和图5b是说明在清除后常规基板的表面状态和根据本发明的包括在其上形成的陶瓷颗粒层的基板的表面状态的图示。

图6a和图6b是说明当在石英环上形成或不形成陶瓷颗粒层时在清除前后的状态的图示。

具体实施方式

根据参考附图的详细描述，上述目的、特征和优点将变得明显。充分详细地描述了实施方案被以使本领域技术人员能够容易地实践本发明的技术构思。可能省略公知的功能或配置的详细描述以避免不必要地掩盖本发明的要旨。在下文中，将参考附图详细地描述本发明的实施方案。在整个附图中，相同的附图标记表示相同的元件。

在下文中，将详细描述防止接地故障电流产生且具有优异的去除硅粉尘效果的多晶硅制备装置。

多晶硅是指用作太阳能电池或半导体的材料的高纯度多晶硅。

通过通常被称为siemens反应器的多晶硅制备装置制备多晶硅。

图1是适用于本发明的多晶硅制备装置的示意图。

参考图1，通常的多晶硅制备装置可包括外壳11、基板12、硅棒13、电极15、反应气体供应器16和排放口17。

外壳11可具有打开的下部，基板12可被连接至外壳11的下部，且具有倒u形的硅棒13设置在基板12上。电极15可被连接至硅棒13的相对端，以便电阻加热硅棒13，且可贯穿基板12形成。在该情况下，电极15可与基板12绝缘。

基板12可具有由陶瓷材料例如镍、不锈钢和石英形成的表面。详细地，基板12可由镍材料形成或由用镍涂覆的不锈钢形成。镍的优点在于相比较于不锈钢，在高温下对作为多晶硅前体的硅烷气体优异的耐蚀性，和优异的耐热性。

作为用于制备多晶硅的硅前体气体，已使用二氯硅烷、三氯硅烷、四氯硅烷，甲硅烷等，且基于经济上的考虑，三氯硅烷已被广泛使用。

当通过反应气体供应器16将硅前体气体注入包括外壳11和基板12的反应器中时，当硅前体气体经受氢还原反应以及通过与电极15连接且被电阻加热的硅棒13热分解时，多晶硅被沉淀。通过排放口17排放残留气体。

固态硅粉尘在多晶硅制备过程中在多晶硅制备装置中产生且累积在外壳11和基板12的内壁上。硅粉尘阻碍钟型反应器中温度的测量，使硅芯棒的表面不均匀，不利地影响所制备的多晶硅的质量，且工艺良率也降低，因此，去除硅粉尘可能是必要的。

特别地，在基板12具有由镍材料形成的表面的情况下，当硅粉尘累积时，镍硅化物形成在基板12的所述表面上。在这方面，镍硅化物具有强的粘附，因此可能难以容易地去除所粘附的硅粉尘。镍硅化物具有导电性，由于镍硅化物，可能产生导致电极15和基板12电连接的接地故障电流。相应地，需要有效地去除硅粉尘且防止接地故障电流产生的元件。

图2是说明一种常规的从基板清除硅粉尘的方法的图示。

参考图2(a)，常规地，在多晶硅制备过程中，硅粉尘220累积在由镍材料形成的基板210上，且产生硅粉尘的硅组分和镍以形成镍硅化物215。

参考图2(b)，通过吸尘工艺去除多数硅粉尘220，但接触镍硅化物215的部分不容易被去除。镍硅化物具有强的粘附性，且因此，接触镍硅化物的硅粉尘不容易被去除。

为了去除与镍硅化物接触的硅粉尘，可使用如图2(c)所示的磨光装置通过打磨去除与镍硅化物接触的硅粉尘。

常规地，存在如下问题：需要额外的过程以去除镍硅化物且镍硅化物不被完全去除或在打磨工艺后基板的表面粗糙度增加，如在图2(c)中所示。

根据本发明，为了克服该问题，如在图3中所示，可在基板310的上表面上设置陶瓷颗粒层320。这里，陶瓷颗粒层320是指用于保持其中陶瓷粉末被涂覆的且对应于其中不实施烧结的状态的原始状态。

由于陶瓷颗粒层320在基板310的上表面上形成，可防止在多晶硅制备过程中产生的硅粉尘直接与基板310接触，由此防止产生金属硅化物。这是因为金属硅化物是通过硅粉尘的硅组分和基板中包括的金属组分(例如，镍)之间的反应产生，且根据本发明，陶瓷颗粒层320阻止该反应。

陶瓷颗粒层320是颗粒状态，并因此，有利地被水清除。

陶瓷颗粒层320可包括颗粒直径为5-300nm的陶瓷。在上述陶瓷颗粒直径的范围内，可使用喷涂方法将陶瓷颗粒均匀地涂覆在基板上。当陶瓷颗粒的颗粒直径小于5nm时，陶瓷颗粒固定在基板上，且因此，难以容易地去除陶瓷颗粒，且当陶瓷颗粒的颗粒直径大于300nm时，可能难以使用喷涂方法均匀地将陶瓷颗粒涂覆在基板上。

陶瓷颗粒层320可具有10-200nm的厚度。在陶瓷颗粒层320的该厚度内，可充分地防止金属硅化物形成且可在清除过程中容易地去除金属硅化物。颗粒状态的陶瓷之间存在孔隙，并因此，当陶瓷颗粒层的厚度小于10μm时，硅粉尘接触基板310的可能性增加，因此，陶瓷颗粒层的厚度可等于或大于10μm。在另一方面，即使陶瓷颗粒层320的厚度大于200μm，也可能不发生进一步的影响。

陶瓷颗粒层320可具有600℃或更高的耐热(烧结)温度并包含绝缘陶瓷。当被清除时，所述陶瓷颗粒层320需要被容易地去除，因此，可使用具有高耐热温度的绝缘陶瓷防止在制备多晶硅时陶瓷颗粒层固定在基板310上。此外，陶瓷颗粒层320需要具有绝缘性能以在电极15(参见图2)和基板310之间保持绝缘态。

陶瓷颗粒层320可包括氧化铝、氮化铝、氧化硅和氮化硅中的一种或多种，且具体地，可建议氧化铝。陶瓷材料具有高耐热温度和绝缘性能，并因此，可适用于陶瓷颗粒层。

图4是说明根据本发明的清除基板310上的硅粉尘的程序的图示，其中在基板上形成有陶瓷颗粒层320。

参考图4(a)，硅粉尘220可累积在由镍材料形成的基板310上设置的陶瓷颗粒层320上，且可不与基板310的镍直接接触。

相应地，可防止形成传统的镍硅化物215(参见图3)。此外，陶瓷颗粒层320是颗粒或粉末态，且不完全固定在基板310上，并因此，可仅使用水将陶瓷颗粒层320容易地去除。相应地，如在图4(b)中所示，可通过使用丝瓜瓤、擦拭物等的水清除将硅粉尘220连同陶瓷颗粒层320一起容易地去除。此外，可仅通过水清除有效地去除硅粉尘220，由此减少清除室中的粉尘并增加基板的寿命。

可使用喷涂方法容易地形成陶瓷颗粒层320。例如，可将使用喷涂方法喷涂涂层溶液并干燥所形成物的程序重复一次或两次以形成具有所需厚度的陶瓷颗粒层，通过将陶瓷粉末例如氧化铝粉末以约0.5-30wt％分散在挥发性溶剂例如丙酮中制备所述涂层溶液。在喷涂方法之前，可进一步实施用醇或类似物清除基板表面的程序。

图5a和图5b是说明在清除后常规基板的表面状态和根据本发明的包括在其上形成的陶瓷颗粒层的基板的表面状态的图示。

在图5a和图5b中，陶瓷颗粒层由颗粒直径为5-30nm的氧化铝粉末形成且在镍基板上形成为100μm的厚度，且在清除前实施制备多晶硅的程序。

在图5a中，a-1和a-2显示了在包含陶瓷颗粒层的测试件被清除后的表面状态。

在图5b中，b-1和b-2显示了在不具有陶瓷颗粒层的测试件被清除后的表面状态。

从图5a的a-1可以看出，仅通过通常的水清除将硅粉尘明显地去除。在另一方面，从图5a的b-1可以看出，残留了一些硅粉尘。

此外，从图5b的a-2和b-2可以看出，在b-2的情况下，其中实施使用抛光装置的打磨并然后实施水清除，由于未去除的镍硅化物，在表面上存在污点，且相比较于其中仅实施水清除的a-2，所述表面被严重划伤。

图6a和图6b是说明当在石英环上形成或不形成陶瓷颗粒层时在清除前后的状态的图示。

在图6a和图6b中，使用石英环作为基板以与上述方法相同的方式实施多晶硅制备过程，且实施水清除。

从图6a可以看出，在包含陶瓷颗粒层的测试件a-1的情况下，通过使用浸有水的擦拭物实施水清除简单地从经清除部分a-2明显地去除硅粉尘。然而，从图6b可以看出，在不具有陶瓷颗粒层的测试件b-1的情况下，即使以与图6a相同的方式实施清除，不完全地去除经清除部分b-2的硅粉尘并残留一些硅粉尘。

如上所述，可以看出，在其上实施多晶硅制备过程并然后实施完全清除的基板的表面的包含氧化铝颗粒层的区域与不包含氧化铝颗粒层的区域之间具有明显的不同。

仅使用丝瓜瓤、擦拭物和水清除在其上形成有氧化铝颗粒层的表面部分，在非涂覆的表面部分上实施打磨，并然后，通过擦拭物和水擦拭所形成的结构以完成所述过程。当使用氧化铝颗粒层时，相比较于传统的情况，清除时间减半或更低，且几乎不产生粉尘。此外，观察到镍基板的表面不被完全损坏且具有与多晶硅制备过程之前的情况相似的闪耀度。

在另一方面，在不具有氧化铝颗粒层的测试件的情况下，可以看出，即使完成了清除，未完全去除镍硅化物，测试件的表面被玷污，且表面闪耀度下降，归因于在使用抛光装置的打磨过程中的表面损坏。

从图6中所示的结果可以看出,当基板不是由金属材料形成时，清除效果也增强，因此，根据本发明的陶瓷颗粒层可被应用于不锈钢、陶瓷等以及具有镍表面的基板。

当其中应用根据本发明的陶瓷颗粒层的上述情况时，可实现下列优点。

首先，可增强由镍形成的基板的硅粉尘的清除方法。相比较于常规方法，可减少用于清除的操作者的数量和时间，且可降低使用抛光设备所需的砂纸成本、机器成本等。此外，可显著降低由于使用抛光装置产生的粉尘，并因此，可提升多晶硅的质量且也可改善操作者的操作环境。

第二，通过防止接地故障电流可增强多晶硅的生产效率。陶瓷例如氧化铝具有非常高的绝缘电阻。相应地，可关闭将在基板的表面上产生的接地故障电流的流，以防止接地故障。这可增强现有状况的多晶硅生产效率且可严格地调节后续过程的条件以使生产效率最大化。

第三，可增加反应器的寿命。例如，镍基板是其中不锈钢的母材由镍包层的状态。然而，在使用打磨器打磨硅粉尘和镍硅化物层的过程中镍也可被打磨，因此，镍层可被损坏且其表面可被粗糙化。然而，可形成陶瓷颗粒层，并因此，可省略打磨过程，由此增加多晶硅沉积装置的寿命。

在根据本发明的多晶硅制备装置的情况下，在基板上形成陶瓷颗粒层。由此，可防止基板直接接触硅粉尘以防止金属硅化物形成，并因此，即使硅粉尘在所述基板上累积，可防止硅棒和基板之间的电连接，由此防止产生接地故障电流。

此外，可仅通过水清除容易地去除陶瓷颗粒层，并因此，去除硅粉尘的效果可能是有利地优异。

上面描述的本发明可被本发明所属技术领域技术人员多方面地取代、改变和修饰，而不偏离本发明的范围和精神。因此，本发明不限于上述示例性实施方案和附图。