一种SiC宝石的热处理方法与流程

本发明属于SiC宝石处理技术领域，具体涉及一种SiC宝石的热处理方法。

背景技术：

折射率反映了晶体折射光线的能力，高折射率材料制成的宝石在日光线能够闪光和呈现光泽。硬度体现了宝石的抵抗划刻的能力，而稳定性保证了宝石的长时间的佩戴和使用。SiC具有高的折射率(2.5-2.7)，很高的硬度(莫氏硬度8.5-9.25)，且SiC极其稳定，在空气中能够耐受1000℃以上的高温，因此SiC单晶非常适合制作宝石。大直SiC 晶体制备的常用方法是物理气相传输法。将碳化硅粉料放入密闭的石墨组成的坩埚底部，坩埚上盖固定一个籽晶，籽晶的直径将决定晶体的直径。粉料在感应线圈的作用下将达到升华温度点，升华产生的 Si、Si₂C 和 SiC₂ 分子在轴向温度梯度的作用下从原料表面传输到籽晶表面，在籽晶表面缓慢结晶达到生长SiC单晶的目的。生长的碳化硅单晶，利用线切割技术加工成方形的粗宝石，再利用抛光和刻面等工艺加工成宝石。

SiC单晶生长过程中，受原料、热场和生长工艺等因素的影响，会在SiC单晶中引入一定的缺陷，如微管、位错、包裹物等。另外，在SiC单晶切割和加工工程中，会在SiC宝石的表面引起一定的表面损伤。缺陷和表面损伤的引入会改影响宝石的颜色和折射率，降低宝石的品质，因此需要通过后处理降低缺陷和表面损伤的影响。目前较为传统的方法是直接将加工后的SiC宝石放入石墨坩埚底部，由于SiC宝石在高温热处理过程中会发生升华，产生的 Si、Si₂C 和 SiC₂等气相组分，升华速度主要受热处理温度和周围环境气相组分浓度影响，温度升高或者周围气相组分浓度降低都会促进SiC宝石升华，升华会造成SiC表面凹凸不平，影响宝石外观，由于热处理采用惰性气体保护，氛围中没有Si、Si₂C 和 SiC₂等气相组分，因此SiC宝石比较容易发生升华；另外，由于热处理过程中，由于四周温度高于中心温度，造成中心和四周的SiC宝石处理效果不一致。因此如何设计一种SiC宝石品质高的热处理方法成为本领域亟需解决的技术问题。

技术实现要素：

本发明针对现有技术的不足，提出了一种SiC宝石的热处理方法，该方法通过采用大小石墨坩埚组成的坩埚组，能够采用更高的热处理温度，提升对宝石中缺陷的处理效果，防止热处理过程中SiC宝石表面升华，提高SiC宝石品质的均一性。

为解决上述技术问题，本发明提出了一种SiC宝石的热处理方法，根据本发明的实施例，包括以下步骤：（1）将加工后的SiC宝石颗粒放入多孔小石墨坩埚中，用于将所述SiC宝石与SiC粉料隔离；（2）将所述多孔小石墨坩埚放入大石墨坩埚中，使所述多孔小石墨坩埚的中心与大石墨坩埚的中心位于同一轴线上；（3）在所述大石墨坩埚内、多孔小石墨坩埚外四周填充所述SiC粉料，用于热处理过程中，所述SiC粉料发生升华，产生的气相组分透过所述多孔小石墨坩埚进入其内部，提高SiC宝石周围的气相组分浓度，抑制SiC宝石表面升华；（4）将所述多孔小石墨坩埚与大石墨坩埚组成的石墨坩埚组放入感应加热炉中，在所述大石墨坩埚外部四周放置保温毡，逐步升温至1000℃-1500℃；（5）向所述感应加热炉内通入惰性气体，且所述感应加热炉内压力保持在0.5atm-1atm，完成SiC宝石的热处理。

发明人发现，根据本发明实施例的该方法，通过采用多孔小石墨坩埚和大石墨坩埚组成的坩埚组进行热处理加工后的SiC宝石，能够采用更高的热处理温度，提升对宝石中缺陷的处理效果，防止热处理过程中SiC宝石表面升华，提高SiC宝石品质的均一性。

根据本发明的实施例，所述多孔小石墨坩埚为圆柱形，圆柱顶端具有封闭所述多孔小石墨坩埚的上盖，所述多孔小石墨坩埚的孔隙率大于20%，用于所述SiC粉料发生升华，产生的气相组分透过所述多孔小石墨坩埚进入其内部，提高SiC宝石周围的气相组分浓度，抑制SiC宝石表面升华。

根据本发明的实施例，所述气相组分为Si、Si₂C 或 SiC₂。

根据本发明的实施例，所述大石墨坩埚为圆柱形，体积比所述多孔小石墨坩埚大，将所述多孔小石墨坩埚置于所述大石墨坩埚内中心处，组成所述石墨坩埚组，所述大石墨坩埚的孔隙率小于10%。

根据本发明的实施例，所述SiC粉料的粒径小于1mm。

根据本发明的实施例，所述惰性气体为氩气和氦气。

本发明至少具有以下有益效果：本发明所述的热处理方法通过采用多孔小石墨坩埚和大石墨坩埚组成的坩埚组进行热处理加工后的SiC宝石，能够采用更高的热处理温度，提升对宝石中缺陷的处理效果，防止热处理过程中SiC宝石表面升华，提高SiC宝石品质的均一性。

附图说明

图1为本发明SiC宝石热处理方法的装置结构示意图。

其中，保温毡1，感应线圈2，大石墨坩埚3，多孔小石墨坩埚4，SiC宝石5，SiC粉料6，上盖7。

具体实施方式

为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能让理解为对本发明的限制。

本发明提出了一种SiC宝石的热处理方法，根据本发明的实施例，图1为本发明SiC宝石热处理方法的装置结构示意图，参照图1所示，包括以下步骤：第一步：将加工后的SiC宝石5颗粒放入多孔小石墨坩埚4中，根据本发明的一些实施例，本发明所述多孔小石墨坩埚的具体形状不受限制，可以为方形，球星或圆柱形，本发明优选为圆柱形，且所述圆柱顶端具有封闭所述多孔小石墨坩埚的上盖7，所述多孔小石墨坩埚的孔隙率大于20%，用于将SiC宝石与SiC粉料6隔离，方便热处理完成后，将SiC粉料与SiC宝石进行分离；同时当所述SiC粉料发生升华时，产生的Si、Si₂C 或 SiC₂气相组分透过所述多孔小石墨坩埚进入其内部，提高SiC宝石周围的气相组分浓度，抑制SiC宝石表面升华。

根据本发明的实施例，参照图1所示，第二步：将所述多孔小石墨坩埚放入大石墨坩埚3中，使所述多孔小石墨坩埚的中心与大石墨坩埚的中心位于同一轴线上，具体的为将所述多孔小石墨坩埚置于所述大石墨坩埚内中心处，根据本发明的一些实施例，本发明所述大石墨坩埚的具体形状不受限制，可以为方形，球星或圆柱形，本发明优选为圆柱形，与所述多孔小石墨坩埚相似，且体积比所述多孔小石墨坩埚大，优选的，所述大石墨坩埚的孔隙率小于10%，可通过在所述大石墨坩埚外表面涂覆或沉积金属碳化物进一步降低大石墨坩埚的孔隙率至小于1%。

根据本发明的实施例，参照图1所示，第三步：在所述大石墨坩埚内、多孔小石墨坩埚外的上下左右均填充所述SiC粉料，将所述多孔小石墨坩埚包围其中，用于热处理过程中，所述SiC粉料发生升华，产生的Si、Si₂C 或 SiC₂气相组分透过所述多孔小石墨坩埚进入其内部，提高SiC宝石周围的气相组分浓度，抑制SiC宝石表面升华；根据本发明的一些实施例，本发明所述SiC粉料的粒径小于1mm。

根据本发明的实施例，参照图1所示，第四步：将所述多孔小石墨坩埚与大石墨坩埚组成的石墨坩埚组放入感应加热炉中，所述感应加热炉采取感应线圈2加热的方式进行升温加热，逐步升温至1000℃-1500℃，在所述大石墨坩埚外部上下左右均放置保温毡1，其中，在所述上方的保温毡中心开有一通孔，用于检测坩埚内部的温度。

根据本发明的实施例，第五步：向所述感应加热炉内通入惰性气体，且所述感应加热炉内压力保持在0.5atm-1atm，完成SiC宝石的热处理，其中，所述惰性气体的具体种类不受限制，可以为氩气、氦气或者氖气中的一种或几种，根据本发明的一些实施例，本发明优选为氩气和氦气。

发明人发现，根据本发明实施例的该方法，通过采用多孔小石墨坩埚和大石墨坩埚组成的坩埚组进行热处理加工后的SiC宝石，能够采用更高的热处理温度，提升对宝石中缺陷的处理效果，防止热处理过程中SiC宝石表面升华，提高SiC宝石品质的均一性。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型，同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。