含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法与流程

文档序号:12053129阅读:来源:国知局

技术特征:

1.含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法,其特征是依次包括以下步骤:

1)、将含有机杂质的氟化钠固体投入首次洗涤釜中,加入水或下述步骤6)离心分离所得的氟化钠母液Ⅰ,搅拌打浆洗涤,得氟化钠浆料Ⅰ;

2)、搅拌下,往步骤1)所得的氟化钠浆料Ⅰ中加入有机溶剂或循环套用的有机相Ⅱ,然后再搅拌漂洗1~3小时后关停搅拌,静止分层;

所述有机相Ⅱ为下述步骤5)所得;

3)、将步骤2)静止分层后的物料进行分液,下层为氟化钠浆料Ⅱ,上层为有机相Ⅰ;

4)、将步骤3)所得的氟化钠浆料Ⅱ全部转入二次洗涤釜中,再次加入有机溶剂,搅拌漂洗1~3小时后关停搅拌,静止分层;

5)、步骤4)静止分层后的物料进行分液,下层为氟化钠浆料Ⅲ,上层为有机相Ⅱ;

6)、将步骤5)所得的氟化钠浆料Ⅲ进行离心分离,得氟化钠湿品和氟化钠母液Ⅰ,氟化钠湿品干燥得作为产品的氟化钠,氟化钠母液Ⅰ返回步骤1)用于下批次的含有机杂质的氟化钠打浆漂洗。

2.根据权利要求1所述的含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法,其特征是:该方法还包括如下的步骤7);

7)、将步骤3)分液所得有机相Ⅰ转入蒸馏釜,进行蒸馏回收有机溶剂。

3.根据权利要求1或2所述的含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法,其特征是:

所述步骤1)加入的水或氟化钠母液Ⅰ与含有机杂质的氟化钠固体的液料比为250~750ml/1000g。

4.根据权利要求3所述的含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法,其特征是:

所述步骤2)和步骤4)中有机溶剂均为乙酸乙酸、乙酸甲酯、甲酸乙酯;

且,步骤2)和步骤4)所用有机溶剂必须是同一种有机溶剂。

5.根据权利要求4所述的含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法,其特征是:

所述步骤2)加入有机溶剂或循环套用的有机相Ⅱ与步骤1)中的含有机杂质的氟化钠固体的液料比为250~750ml/1000g。

6.根据权利要求4所述的含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法,其特征是:

步骤3)所述的氟化钠浆料Ⅱ为1次打浆洗涤后的氟化钠固体和全部水层。

7.根据权利要求4所述的含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法,其特征是:

所述步骤4)中所用的有机溶剂与步骤1)中的含有机杂质的氟化钠固体的液料比为250~750ml/1000g。

8.根据权利要求4所述的含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法,其特征是:

所述步骤6)中,

离心所得的氟化钠湿品的水份含量<5%,

干燥为于110~120℃烘干,干燥失重<0.2%。

9.根据权利要求4所述的含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法,其特征是:

步骤6)离心所得的氟化钠母液Ⅰ全部返回步骤1)进行循环套用。

10.根据权利要求4所述的含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法,其特征是:

步骤5)分液所得的位于上层的有机相Ⅱ全部返回步骤2)直接进行循环套用。

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