一种用于墙体粉刷的环保无溶剂矿物涂料及其制备方法与流程

文档序号:12775286阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种用于墙体粉刷的环保无溶剂矿物涂料,其特征在于,以重量份计,其制备原料包含以下组分:

白水泥 10-30份

重质碳酸钙 5-10份

纤维素醚 1-5份

聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚 3-10份

KH-560 1-5份

聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物 5-10份

多异氰酸酯 1-5份

氧化石墨烯 1-10份

碳纳米管 1-5份。

2.根据权利要求1所述的用于墙体粉刷的环保无溶剂矿物涂料,其特征在于,以重量份计,其制备原料包含以下组分:

白水泥 25份

重质碳酸钙 6份

纤维素醚 3份

聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚 8份

KH-560 4份

聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物 6份

多异氰酸酯 3份

氧化石墨烯 6份

碳纳米管 3份。

3.根据权利要求1所述的用于墙体粉刷的环保无溶剂矿物涂料,其特征在于,所述聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物的制备方法为:

(1)制备聚季铵盐

在1000ml干燥的三颈瓶中,加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶剂二甲基亚砜80ml,50℃下反应5小时后,再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基吗啉0.0025mol,50℃下反应5小时后,减压蒸馏去除溶剂得到聚季铵盐;

(2)制备氨基封端聚醚胺

在1000mL干燥的三颈瓶中,依次加入95克的环氧树脂E51、0.26mol的苄胺和700克二甲基亚砜,通氮气保护并磁力搅拌;室温搅拌1h后,升温95℃反应6h, 反应结束后,降至室温,并迅速倒入2000mL去离子水中,得到大量固体沉淀;用去离子水反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,50℃干燥24小时,得到氨基封端聚醚胺;

(3)制备超支化聚吡咙

在100mL干燥的三颈瓶中,依次加入0.01摩尔的1,3,5-三(4-萘氧基-1,8-二酸)苯三酐和25ml间甲酚,在氮气保护下搅拌,当三酐完全溶解后,加入0.006摩尔的3,3’-二氨基联苯胺,在室温下搅拌60min后,加热至80℃,反应4h,再在185℃下,反应10h;反应结束后,降至室温,并迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固体沉淀;用甲醇反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,50℃干燥24小时,即得萘酐封端超支化聚吡咙;

(4)制备聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物

在100mL干燥的三颈瓶中,依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡咙、10mL的二甲基亚砜以及10mL的间甲酚,在氮气保护下搅拌60min后,加热至80℃,反应4h,再在185℃下,反应10h;反应结束后,降至室温,并迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固体沉淀;用甲醇反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,50℃干燥24小时,即得聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物;

(5)制备磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物

在100mL干燥的三颈瓶中,依次加入1克的所述聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物以及10mL的质量分数98%的浓硫酸,在氮气保护下,40℃下搅拌180min后,倒入冰水中,用冰水反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥24小时即得磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物;

(6)制备聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物

在100ml三颈瓶中,加入步骤(1)得到的聚季铵盐0.2克、步骤(5)得到的磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物0.5克、己二胺0.2克、氢氧化钠0.05克、去离子水2mL以及N,N-二甲基甲酰胺50ml,室温下搅拌均匀后;在60℃下反应10小时后,降至室温,并迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固体沉淀;用甲醇反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥24小时,得到聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物。

4.根据权利要求1所述的用于墙体粉刷的环保无溶剂矿物涂料,其特征在于,以重量份计,其制备原料还包含磺化聚醚胺-聚苯并咪唑嵌段共聚物1-5份。

5.根据权利要求4所述的用于墙体粉刷的环保无溶剂矿物涂料,其特征在于,所述磺化聚醚胺-聚苯并咪唑嵌段共聚物的制备方法为:

(1)制备环氧封端聚醚胺

在1000mL干燥的三颈瓶中,依次加入100克的环氧树脂E51、0.25mol的苄胺和700克二甲基亚砜,通氮气保护并磁力搅拌;室温搅拌1h后,升温95℃反应6h,反应结束后,降至室温,并迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固体沉淀;用甲醇反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,50℃干燥24小时,即得环氧封端聚醚胺;

(2)制备氨基封端聚苯并咪唑

称量1800克的多聚磷酸于3L干燥的三颈烧瓶中,连接气体入口、干燥管、气体出口和机械搅拌器,通入氮气,5min后加入0.1摩尔的3,3'-二氨基联苯胺,当四胺均匀地分散溶解在多聚磷酸中后,加入0.015摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的十二烷二酸,之后加入400克五氧化二磷以增强对反应产物水的吸收,同时开始搅拌升温,升温至200℃,在该温度下反应20h;待反应体系温度冷却至150℃后,倒入去离子水中,反复洗涤去除多聚磷酸;之后将产物倒入质量分数为8%的氢氧化钠水溶液中搅拌24h,之后用去离子水反复洗涤除去氢氧化钠,将所得产物在真空烘箱中60℃下烘干备用,即得氨基封端聚苯并咪唑预聚物;

(3)制备聚醚胺-聚苯并咪唑嵌段共聚物

在100mL干燥的三颈瓶中,依次加入0.3克的所述环氧封端聚醚胺、1克的所述氨基封端聚苯并咪唑预聚物以及10mL的二甲基亚砜,在氮气保护下搅拌60min后,加热至80℃,反应10h;反应结束后,降至室温,并迅速倒入2000mL甲醇中,得到大量固体沉淀;用甲醇反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,50℃干燥24小时,即得聚醚胺-聚苯并咪唑嵌段共聚物;

(4)制备磺化聚醚胺-聚苯并咪唑嵌段共聚物

在100mL干燥的三颈瓶中,依次加入1克的所述聚醚胺-聚苯并咪唑嵌段共聚物以及15mL的质量分数98%的浓硫酸,在氮气保护下,40℃下搅拌500min后,倒入冰水中,用冰水反复洗涤该产物后,抽滤并收集聚合物,于真空烘箱中,60℃干燥24小时即得磺化聚醚胺-聚苯并咪唑嵌段共聚物。

6.根据权利要求5所述的用于墙体粉刷的环保无溶剂矿物涂料,其特征在于,以重量份计,其制备原料还包含2-(2-乙氧基苯基)-4,5-二苯基咪唑-1,2'-二聚体 1-3份以及环氧封端聚醚胺包覆纳米氧化锌10-15份。

7.一种用于墙体粉刷的环保无溶剂矿物涂料的制备方法,包括:将权利要求1-6任一项所述的物料成分加入搅拌机内充分混合1-100分钟后,出料得到。

8.根据权利要求7所述的用于墙体粉刷的环保无溶剂矿物涂料的制备方法,其特征在于,所述充分混合的时间为25分钟。

9.根据权利要求7所述的用于墙体粉刷的环保无溶剂矿物涂料的制备方法,其特征在于,所述搅拌机的搅拌速率为10~1000转/分。

10.根据权利要求9所述的用于墙体粉刷的环保无溶剂矿物涂料的制备方法,其特征在于,所述搅拌机的搅拌速率为600转/分。

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