本发明涉及多孔材料的制备工艺领域，尤其涉及一种铁尾矿烧结多孔材料及其制备方法。
背景技术：
铁尾矿是选矿后的废弃物，是工业固体废弃物的主要组成部分。据不完全统计，全世界每年排出的尾矿及废石在100亿吨以上。我国现有8000多个国营矿山和11万多个乡镇集体矿山，堆存的铁尾矿量近50亿吨，这些废弃的铁尾矿不仅占用大量的土地，而且给周围的生态环境造成很大的伤害，因此如何将这些铁尾矿回收利用是现在急需解决的问题。
目前，由于铁尾矿中含有大量的sio2、al2o3、fe2o3、cao、mgo等物质，许多研究者将其应用于多孔材料的制备，如中国发明专利(授权公告号cn103980001b授权公告日2015.12.02)公开了一种铁尾矿多孔陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料的特征在于其重量百分比组成为：铁尾矿45～65％、氧化铝8～11％、碳酸钙5～12％、碳酸钠5～11％、粘土5～10％、二氧化硅4～8％以及成孔剂3～8％；其中成孔剂为炭黑、纤维素和淀粉中的一种；制备得到的铁尾矿多孔陶瓷材料具有铁尾矿利用率高，烧结温度低以及能降低水的表面张力的特点，但对于烧结后得到的多孔陶瓷材料的密度，抗压强度以及吸水率等特性并未提及，多孔材料由于其密度小、比表面积较大、吸声吸能性能好等特性，使其在金属电极、微加工、吸附材料、催化、生物医用、电子器件、矿化、航空材料和色谱载体等众多领域得到较广泛的应用。因此，得到一种密度小，抗压强度大以及吸水率大的铁尾矿多孔材料具有重要的意义。
上述发明专利中采用炭黑、纤维素和淀粉中的一种作为成孔剂，一方面炭黑、纤维素和淀粉的成孔效果并不佳，另一方面其占总量的比例太小，形成的空隙太少，这将使得得到的多孔材料体积密度较大、力学性能差。
技术实现要素：
为解决以上问题，本发明的目的是提供一种铁尾矿烧结多孔材料的制备方法，铁尾矿烧结多孔材料具有密度小，抗压强度大以及吸水率高的特点。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
铁尾矿烧结多孔材料，按重量百分比主要由如下组分制备而成：铁尾矿粉30～40％、稻壳粉10～35％、粘结剂5～35％、助熔剂5～15％、加固剂5～30％。
进一步地，所述铁尾矿烧结多孔材料按重量百分比主要由如下组分制备而成，铁尾矿粉37～40％、稻壳粉18～35％、粘结剂14～35％、助熔剂5～14％、加固剂5～15％。采用上述比例制得的铁尾矿烧结多孔材料的密度较小，抗压强度较大以及吸水率较高。
进一步地，所述铁尾矿烧结多孔材料按重量百分比主要由如下组分制备而成，铁尾矿粉40％、稻壳粉35％、粘结剂15％、助熔剂5％、加固剂5％。采用上述比例制得的铁尾矿烧结多孔材料的性能最优，密度为0.8614g/cm3，抗压强度为6.4mpa，吸水率为56.37％。
进一步地，所述铁尾矿粉的粒径小于或等于0.25mm，所述稻壳粉的粒径小于或等于0.3mm。控制铁尾矿粉和稻壳粉的粒径不仅有利于充分均匀地混合，而且铁尾矿粉作为骨料，稻壳粉作为造孔剂，其粒径影响形成的多孔材料的平均粒径。
进一步地，按重量百分比计，所述铁尾矿粉中包括fe2o37～9％，sio230～40％；所述粘结剂为膨润土、高岭土、硅酸钠、黏土中的一种；所述助熔剂为长石或硼砂；所述加固剂为碳酸钙或碳酸镁。长石或硼砂能降低其配料的烧成温度，碳酸钙或碳酸镁在高温状态下可分解为cao或mgo以及释放co2气体，可有效提高多孔材料的抗压强度，增加其孔隙。
本发明所述的铁尾矿烧结多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
1)配料：按比例准确称取各组分，将各组分混合均匀得到混合物料；
2)水固混合：向混合物料中加入去离子水后混合均匀得到湿物料；
3)烧制：将湿物料置于模具中，经压样后脱模得到坯体，坯体经过烘干和烧制后得到铁尾矿烧结多孔材料。
进一步地，所述步骤1)中包括三个过程：a、铁尾矿粉的制备过程：利用锤式破碎机将铁尾矿破碎至粒径小于或等于20mm后再经振动磨样机研磨至粒径小于或等于0.25mm；b、稻壳粉的制备过程：利用振动磨样机将稻壳研磨至粒径小于或等于0.3mm；c、各组分的混合过程：将各组分送入行星球磨机中磨细混匀，行星球磨机的转速为300～500r/min，球磨时间为1～3min。通过将铁尾矿和稻壳研磨，控制其粒径后混合更加均匀，而且有利于形成较好的空隙进而增强抗压强度和吸水率。
进一步地，所述步骤2)中的水固混合是将去离子水与混合物料按重量比为0.08～0.3进行混合，经碾压混匀后将湿物料筛至粒径小于或等于0.71mm。水固比为0.08～0.3，多孔材料的成型效果较好。进一步筛湿物料为了除去颗粒大的颗粒，如果不再次筛湿物料，大颗粒物质对多孔材料的强抗压强度影响较大。
进一步地，所述步骤3)，压样的荷载为5～10mpa，保压时间为8～12s；所述烘干温度100～110℃，时间20～26h；所述烧制的具体过程是：将烘干后的坯体置于炉内进行烧制，从室温开始以4.5～5.5℃/min的升温速率升到900～1100℃进行烧制，保温时间为1～3h，待烧制完成后冷却即得铁尾矿烧结多孔材料。
本发明的优点在于：
1，相对于现有技术，本发明中利用稻壳粉作为造孔剂具有诸多优点，首先，稻壳主要成分纤维素、半纤维素、木质素，在烧结温度在170～400℃时，纤维素及半纤维素大量分解，部分木质素软化和分解，形成孔洞；其次，稻壳密度为0.1g/cm3左右，自然堆积密度为0.096～0.16g/cm3，其密度小，可有效降低多孔材料的密度；然后，稻壳中富含二氧化硅，燃烧时会产生大量二氧化硅凝胶粒子的松散聚结体，主要有两种尺寸的孔隙组成：一是稻壳纤维板片交错形成的微米级蜂窝孔，另一种是位于纤维板片上的二氧化硅凝胶粒子粘聚成的纳米尺度孔(<50nm)；而且稻壳成本低廉。同时，铁尾矿也具有一定的造孔能力，因为铁尾矿中含有fe2o3，高温下fe2o3被稻壳中的碳还原生成feo和fe的过程中生成co和co2气体；因此，铁尾矿与高炉渣、页岩、钢渣、粉煤灰等废渣相比，铁尾矿自身具有造孔能力，更适宜作多孔材料的制备原料。
2，本发明中铁尾矿粉作为骨料，稻壳粉作为造孔剂；铁尾矿粉为工业固体废弃物，稻壳粉为农业废弃物，实现矿业废弃物与农业废弃物资源化，减少铁尾矿环境污染及稻壳堆积飞散的问题；而且以铁尾矿粉和稻壳粉制备得到的多孔材料的密度小、抗压强度大以及吸水率高。
具体实施方式
为更好地理解本发明，以下将结合具体实例对发明进行详细的说明。
实施例1
制备铁尾矿烧结多孔材料的方法，包括以下步骤：
1)配料：按比例准确称取各组分，将各组分混合均匀得到混合物料；
各组分的重量百分比为：铁尾矿粉30％、稻壳粉15％、粘结剂20％、助熔剂5％、加固剂30％。
铁尾矿粉的制备过程为：利用锤式破碎机将铁尾矿破碎至粒径为20mm后再经振动磨样机研磨至粒径等于0.25mm；铁尾矿粉中包括7wt％，sio230wt％；
稻壳粉的制备过程是：利用振动磨样机将稻壳研磨至粒径等于0.3mm；稻壳中纤维素含量为38wt％；木质素含量为20wt％；灰分含量为18wt％；堆积密度0.0948g/cm3；
粘结剂为膨润土，助熔剂为长石，加固剂为碳酸钙。
2)水固混合：向混合物料中加入去离子水，去离子水与混合物料以重量比为0.08混合，经碾压混匀后将湿物料筛至粒径等于0.71mm；
3)烧制：将湿物料置于模具中，经压样后脱模得到坯体，坯体经过烘干和烧制后得到铁尾矿烧结多孔材料。压样的荷载为5mpa，保压时间为8s；烘干温度100℃，时间20h；烧制的具体过程是：将烘干后的坯体至于炉内进行烧制，从室温开始以4.5℃/min的升温速率升到900℃进行烧制，保温时间为1h，待烧制完成后冷却即得铁尾矿烧结多孔材料a。
铁尾矿烧结多孔材料a密度为1.3312g/cm3，抗压强度为1.5mpa，吸水率为28.15％。
实施例2
制备铁尾矿烧结多孔材料的方法，包括以下步骤：
1)配料：按比例准确称取各组分，将各组分混合均匀得到混合物料；
各组分的重量百分比为：铁尾矿粉30％、稻壳粉35％、粘结剂20％、助熔剂10％、加固剂5％。
铁尾矿粉的制备过程为：利用锤式破碎机将铁尾矿破碎至粒径18mm后再经振动磨样机研磨至粒径等于0.20mm；铁尾矿粉中包括fe2o37.5wt％，sio232wt％；
稻壳粉的制备过程是：利用振动磨样机将稻壳研磨至粒径等于0.28mm；稻壳中纤维素含量为39wt％；木质素含量为21wt％；灰分含量为19wt％；堆积密度0.0926g/cm3；
粘结剂为高岭土，助熔剂为硼砂，加固剂为碳酸镁；
2)水固混合：向混合物料中加入去离子水，去离子水与混合物料以重量比为0.10混合，经碾压混匀后将湿物料筛至粒径等于0.69mm；
3)烧制：将湿物料置于模具中，经压样后脱模得到坯体，坯体经过烘干和烧制后得到铁尾矿烧结多孔材料。压样的荷载为6mpa，保压时间为9s；烘干温度105℃，时间22h；烧制的具体过程是：将烘干后的坯体至于炉内进行烧制，从室温开始以5℃/min的升温速率升到1000℃进行烧制，保温时间为1h，待烧制完成后冷却即得铁尾矿烧结多孔材料b。
铁尾矿烧结多孔材料b密度为1.3187g/cm3，抗压强度为2.1mpa，吸水率为20.37％。
实施例3
制备铁尾矿烧结多孔材料的方法，包括以下步骤：
1)配料：按比例准确称取各组分，将各组分混合均匀得到混合物料；
各组分的重量百分比为：铁尾矿粉35％、稻壳粉15％、粘结剂5％、助熔剂15％、加固剂30％。
铁尾矿粉的制备过程为：利用锤式破碎机将铁尾矿破碎至粒径18mm后再经振动磨样机研磨至粒径等于0.18mm；铁尾矿粉中包括fe2o37.2wt％，sio235wt％；
稻壳粉的制备过程是：利用振动磨样机将稻壳研磨至粒径等于0.26mm；稻壳中纤维素含量为38wt％；木质素含量为21wt％；灰分含量为18wt％；堆积密度0.0934g/cm3；
粘结剂为硅酸钠；硅酸钠为市售固体硅酸钠，其模数为1，含九个结晶水(na2o·sio2·9h2o)；助熔剂为硼砂；加固剂为碳酸钙；
2)水固混合：向混合物料中加入去离子水，去离子水与混合物料以重量比为0.15混合，经碾压混匀后将湿物料筛至粒径等于0.68mm；
3)烧制：将湿物料置于模具中，经压样后脱模得到坯体，坯体经过烘干和烧制后得到铁尾矿烧结多孔材料。压样的荷载为7mpa，保压时间为9s；烘干温度102℃，时间24h；烧制的具体过程是：将烘干后的坯体至于炉内进行烧制，从室温开始以5℃/min的升温速率升到1050℃进行烧制，保温时间为2h，待烧制完成后冷却即得铁尾矿烧结多孔材料c。
铁尾矿烧结多孔材料c密度为1.1792g/cm3，抗压强度为2.4mpa，吸水率为30.15％。
实施例4
制备铁尾矿烧结多孔材料的方法，包括以下步骤：
1)配料：按比例准确称取各组分，将各组分混合均匀得到混合物料；
各组分的重量百分比为：铁尾矿粉37％、稻壳粉20％、粘结剂10％、助熔剂13％、加固剂20％。
铁尾矿粉的制备过程为：利用锤式破碎机将铁尾矿破碎至粒径16mm后再经振动磨样机研磨至粒径等于0.15mm；铁尾矿粉中包括fe2o38.3wt％，sio236wt％；
稻壳粉的制备过程是：利用振动磨样机将稻壳研磨至粒径等于0.25mm；稻壳中纤维素含量为38wt％；木质素含量为20wt％；灰分含量为19wt％；堆积密度0.0942g/cm3；
粘结剂为黏土；助熔剂为长石；加固剂为碳酸钙；
2)水固混合：向混合物料中加入去离子水，去离子水与混合物料以重量比为0.20混合，经碾压混匀后将湿物料筛至粒径等于0.69mm；
3)烧制：将湿物料置于模具中，经压样后脱模得到坯体，坯体经过烘干和烧制后得到铁尾矿烧结多孔材料。压样的荷载为8mpa，保压时间为10s；烘干温度104℃，时间24h；烧制的具体过程是：将烘干后的坯体至于炉内进行烧制，从室温开始以5℃/min的升温速率升到1050℃进行烧制，保温时间为2h，待烧制完成后冷却即得铁尾矿烧结多孔材料d。
铁尾矿烧结多孔材料d密度为1.1101g/cm3，抗压强度为2.1mpa，吸水率为23.47％。
实施例5
制备铁尾矿烧结多孔材料的方法，包括以下步骤：
1)配料：按比例准确称取各组分，将各组分混合均匀得到混合物料；
各组分的重量百分比为：铁尾矿粉37％稻壳粉20％、粘结剂14％、助熔剂14％、加固剂15％。
铁尾矿粉的制备过程为：利用锤式破碎机将铁尾矿破碎至粒径16mm后再经振动磨样机研磨至粒径等于0.12mm；铁尾矿粉中包括fe2o38.5wt％，sio234wt％；
稻壳粉的制备过程是：利用振动磨样机将稻壳研磨至粒径等于0.21mm；稻壳中纤维素含量为39wt％；木质素含量为22wt％；灰分含量为20wt％；堆积密度0.0932g/cm3；
粘结剂为硅酸钠；硅酸钠为市售固体硅酸钠，其模数为1，含九个结晶水(na2o·sio2·9h2o)；助熔剂为长石；加固剂为碳酸镁；
2)水固混合：向混合物料中加入去离子水，去离子水与混合物料以重量比为0.25混合，经碾压混匀后将湿物料筛至粒径等于0.61mm；
3)烧制：将湿物料置于模具中，经压样后脱模得到坯体，坯体经过烘干和烧制后得到铁尾矿烧结多孔材料。压样的荷载为9mpa，保压时间为11s；烘干温度108℃，时间24h；烧制的具体过程是：将烘干后的坯体至于炉内进行烧制，从室温开始以5.5℃/min的升温速率升到1100℃进行烧制，保温时间为2.5h，待烧制完成后冷却即得铁尾矿烧结多孔材料e。
铁尾矿烧结多孔材料e密度为1.0135g/cm3，抗压强度为3.7mpa，吸水率为43.17％。
实施例6
制备铁尾矿烧结多孔材料的方法，包括以下步骤：
1)配料：按比例准确称取各组分，将各组分混合均匀得到混合物料；
各组分的重量百分比为：铁尾矿粉37％、稻壳粉18％、粘结剂35％、助熔剂5％、加固剂5％。
铁尾矿粉的制备过程为：利用锤式破碎机将铁尾矿破碎至粒径17mm后再经振动磨样机研磨至粒径等于0.12mm；铁尾矿粉中包括fe2o38.9wt％，sio232wt％；
稻壳粉的制备过程是：利用振动磨样机将稻壳研磨至粒径等于0.26mm；稻壳中纤维素含量为40wt％；木质素含量为21wt％；灰分含量为20wt％；堆积密度0.0938g/cm3；
粘结剂为硅酸钠；硅酸钠为市售固体硅酸钠，其模数为1，含九个结晶水(na2o·sio2·9h2o)；助熔剂为硼砂；加固剂为碳酸镁；
2)水固混合：向混合物料中加入去离子水，去离子水与混合物料以重量比为0.30混合，经碾压混匀后将湿物料筛至粒径等于0.62mm；
3)烧制：将湿物料置于模具中，经压样后脱模得到坯体，坯体经过烘干和烧制后得到铁尾矿烧结多孔材料。压样的荷载为10mpa，保压时间为12s；烘干温度110℃，时间25h；烧制的具体过程是：将烘干后的坯体至于炉内进行烧制，从室温开始以5.5℃/min的升温速率升到1100℃进行烧制，保温时间为3h，待烧制完成后冷却即得铁尾矿烧结多孔材料f。
铁尾矿烧结多孔材料f密度为0.9960g/cm3，抗压强度为5.2mpa，吸水率为43.99％。
实施例7
制备铁尾矿烧结多孔材料的方法，包括以下步骤：
1)配料：按比例准确称取各组分，将各组分混合均匀得到混合物料；
各组分的重量百分比为：铁尾矿粉40％、稻壳粉35％、粘结剂15％、助熔剂5％、加固剂5％。
铁尾矿粉的制备过程为：利用锤式破碎机将铁尾矿破碎至粒径10mm后再经振动磨样机研磨至粒径等于0.12mm；铁尾矿粉中包括fe2o39wt％，sio240wt％；
稻壳粉的制备过程是：利用振动磨样机将稻壳研磨至粒径等于0.20mm；稻壳中纤维素含量为40wt％；木质素含量为21wt％；灰分含量为18wt％；堆积密度0.0925g/cm3；
粘结剂为黏土；助熔剂为长石；加固剂为碳酸钙；
2)水固混合：向混合物料中加入去离子水，去离子水与混合物料以重量比为0.30混合，经碾压混匀后将湿物料筛至粒径等于0.63mm；
3)烧制：将湿物料置于模具中，经压样后脱模得到坯体，坯体经过烘干和烧制后得到铁尾矿烧结多孔材料。压样的荷载为10mpa，保压时间为12s；烘干温度110℃，时间26h；烧制的具体过程是：将烘干后的坯体至于炉内进行烧制，从室温开始以5.5℃/min的升温速率升到1100℃进行烧制，保温时间为3h，待烧制完成后冷却即得铁尾矿烧结多孔材料g。
铁尾矿烧结多孔材料g密度为0.8614g/cm3，抗压强度为6.4mpa，吸水率为56.37％。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。