一种高纯石英砂的制备工艺的制作方法

本发明涉及石英加工，特别涉及石英砂的制备工艺和设备。

背景技术：

石英材料，具有一系列优良的物理化学性质，在电子工业产品制造过程中，由于不对电子材料及器件发生物理化学反应或污染，因此，作为生产大规模集成电路过程中晶片或器件的托盘、输送载体材料。目前，石英材料已成为半导体电子工业生产过程中，不可替代的或缺少的重要伙伴材料，是大规模集成电路生产过程中重要的附助材料之一。

石英材料是由石英原料经高温熔融而成。石英棒是一种性质非常优良的基础材料之一；石英棒材料，具有一系列优良的物理、化学性能。它耐高温、耐低温、耐腐蚀(除氢氟酸以外)，石英几乎不和其它酸类物质发生化学反应，其耐酸能力是陶瓷的30倍，不锈钢的150倍，尤其是在高温下的化学稳定性，是其它任何工程材料都无法比拟的。在紫外光谱区到红外光谱区的整个光谱波段，石英具有良好的透光性，可见光透过率在93％以上，特别是在紫外光谱区，最大透过率在80％以上。由于石英具有耐高温和稳定性，且对半导体电子材料在生产过程中，不起任何化学与物理作用，是制造半导体电子工业器件的重要材料之一。

航空航天、军工及半导体工业用石英棒具有纯度高，耐高温性强以及热膨胀系数低的特点，是加工石英仪器器皿(集成电路用石英玻璃，行业内统称石英仪器器皿)的基体材料，是国内半导体工业发展不可缺少的关键性基础材料。

目前，国内企业生产的石英砂生产出的石英棒质量不是太理想，满足不了航空航天、军工及半导体工业使用，主要原因便是作为生产原料的石英砂纯度达不到要求。要获得高纯度的石英砂需要对其进行提纯处理。现有技术中关于石英砂的提纯工艺很多，通常包括：手工选矿，水洗，粗碎，细碎，筛分，磁选，酸洗，浮选，去离子水洗，烘干，最后获得合格的石英砂。但现有技术中提纯很容易因杂质的去除不彻底导致提纯成本的上升，甚至是制成的材料为不合格品而带来损失。特别是在磁选的步骤，如果不能把原料中的铁质杂质清除，即会增加后续酸洗等步骤的工艺成本，也会影响提纯后石英砂的质量。

技术实现要素：

为了克服上述缺陷，本发明提供了一种高纯石英砂的制备工艺以及磁选设备，提高前道工序的效率，整体上降低提纯工艺的成本，保证提纯后获得的石英砂的质量。

本发明通过以下技术方案实现：

一种高纯石英砂的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：

(1)粗选、破碎：选择二氧化硅含量在99.95％以上的石英原矿石，清洗原矿石剔除杂质，破碎成粒径为0.5～3mm的石英颗粒；

(2)风选：通过风选设备进一步去除杂质，并筛选出粒径为0.5～1mm的石英颗粒；

(3)一次磁选：将风选后的粒径为0.5～1mm的石英颗粒送入磁选装置中，所述磁选装置中设有螺旋向下的溜槽，所述溜槽至少槽底为强磁性；

(4)高温处理：将从磁选装置中选过的石英颗粒进行高温处理，温度1100～1200度，处理时间为1.5小时，出炉后立即投入到冷却水中淬火并干燥；

(5)粉碎：将干燥后的石英颗粒进行粉碎处理，振动过筛得80-150目的石英砂；

(6)二次磁选：再次通过磁选装置进行二次磁选；

(7)酸洗：将步骤(6)磁选得到的石英砂完全浸到8.8-10.6wt％的盐酸和3.8-4.9wt％的氢氟酸的混酸液中，温度15-30℃，时间50-70小时，再用水冲洗，然后用35：1000的碳酸钠水溶液浸泡2-3小时，然后过滤，用水冲洗；

(8)浮选：对酸洗后的石英砂经过超声处理1-2小时，采用浮选处理剂对超声波处理后的石英砂进行浮选后清洗，每吨石英砂采用以下组分组成的浮选处理剂：0.5kg油酸、0.2kg棕榈酸、0.4kg煤油、0.2kg氟化氢、0.8kg异辛醇、0.2kg氨水，220-240kg纯水；

(9)高温氯化处理：采用质量浓度为50-70％的酒精液体浸渍石英砂，并通入氯气进行氯化处理1-2小时，清洗后离心脱水并干燥；

(10)脱羟处理：干燥后的石英砂置于1020-1030℃的脱羟炉内，通氮气进行脱羟处理3-4小时，取出、自然冷却；

(11)色选：磁选过的石英砂进行色选，得合格的高纯石英砂。

所述磁选装置包括圆筒状的桶体，桶体上部有进料口，所述进料口通过进料管与风选设备对应的分级下料斗的出料口连通；在桶体内设有螺旋状的溜槽，溜槽的顶端设于进料口下方，溜槽的底端不封口，桶体的底部设有出料口。

所述进料口正下方设有弧形的导流槽，所述导流槽包括上表面光滑的弧形底板，弧形底板的两侧设有侧板，所述弧形底板的宽度大于进料口的宽度，弧形底板的宽度不大于溜槽的宽度；导流槽的底端位于溜槽的顶端正上方，进料口的下边缘所在水平面的高度小于导流槽顶端所在水平面的高度。

所述导流槽底端出口处竖直设有控流板，在导流槽的侧板内壁垂直设有竖直的滑槽，控流板的两侧侧边设于滑槽内，并与滑槽滑动配合，滑槽顶部不封口，所述控流板的高度不小于侧板的高度，控流板的高度小于导流槽弧形底板的底端边缘至桶体顶部的距离，所述控流板沿滑槽在竖直方向上往返运动。

所述控流板的上端设有竖直向上的直杆，所述直杆向上从桶体顶部穿出，桶体顶部对应直杆处设有竖直的套筒，套筒套设在直杆上，套筒底部固定在桶体顶部，套筒外壁上还水平设有顶紧螺栓，所述顶紧螺栓的轴心线垂直与直杆的轴心线，顶紧螺栓的前端抵住直杆的表面防止直杆上下运动。

所述溜槽至少槽底为铁质材料，沿溜槽的底部下面等距设有若干强磁铁。

桶体顶部敞口，敞口设有桶盖，桶盖中央设有竖直向下深入桶体的支柱，所述溜槽固定在支柱的周面上；所述进料口设于桶盖上，导流槽的顶端固定在桶盖下表面，套筒固定在桶盖的上表面。

桶盖的上表面还设有吊耳。

本发明的有益效果：

一、经过风选既可以利用石英砂与其他杂质在重力、结构(片状)等差异进行分离，还可以同时对石英砂颗粒的大小进行分级，增加筛分效率，快速获得所需的石英砂。

二、本发明的磁选装置包括螺旋状的溜槽，溜槽至少底部为强磁性，因此当石英砂从溜槽通过时，其还有的铁质杂质会被吸附在溜槽底面上。由于溜槽为螺旋状，因此长度很长，使石英砂在溜槽上滞留时间长，提升除杂效果。

三、作为本发明改进的技术方案，在溜槽顶部设有导流槽，导流槽可以改变石英砂颗粒掉落方向，防止其掉落到溜槽时因撞击蹦落到桶体下部的溜槽，尤其是杂质可能会与石英砂颗粒一起蹦落，从而出现杂质逃过磁性吸附，混入下一道工序。

四、在导流槽底部设置的控流板可以控制石英砂的流量，让石英砂在溜槽上充分展开，便于杂质与溜槽充分接触，提高除杂效率。控流板的控制方式也十分方便，松开套筒上的拧紧螺栓便能调节控流板的高度，即控制控流板的底部与导流槽弧形底面之间的距离，控制石英砂的流量。

五、本发明设置了两次磁选工序，两次磁选工序之间包括高温处理和粉碎两道工序，通过高温处理，以及高温处理后的淬火，由于杂质和石英砂的膨胀系数不同，在杂质和石英砂的交界面产生裂纹，使杂质充分暴露和破碎，在后道工序的粉碎过程中，更容易地将杂质与石英砂剥离。当再次经过磁选装置时，进一步过滤铁质杂质。

附图说明

图1为本发明风选和磁选装置的连接示意图。

图2为本发明磁选装置结构示意图。

图3为本发明磁选装置导流槽结构示意图。

具体实施方式

实施例1

一种高纯石英砂的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：

(1)粗选、破碎：选择二氧化硅含量在99.95％以上的石英原矿石，清洗原矿石剔除杂质，破碎成粒径为0.5mm的石英颗粒；

(2)风选：通过风选设备进一步去除杂质，并筛选出粒径为0.5mm的石英颗粒；

(3)一次磁选：将风选后的粒径为0.5mm的石英颗粒送入磁选装置中，所述磁选装置中设有螺旋向下的溜槽，所述溜槽至少槽底为强磁性；

(4)高温处理：将从磁选装置中选过的石英颗粒进行高温处理，温度1100度，处理时间为1.5小时，出炉后立即投入到冷却水中淬火并干燥；

(5)粉碎：将干燥后的石英颗粒进行粉碎处理，振动过筛得80目的石英砂；

(6)二次磁选：再次通过磁选装置进行二次磁选；

(7)酸洗：将步骤(6)磁选得到的石英砂完全浸到8.8wt％的盐酸和3.8wt％的氢氟酸的混酸液中，温度15℃，时间50小时，再用水冲洗，然后用35：1000的碳酸钠水溶液浸泡2小时，然后过滤，用水冲洗；

(8)浮选：对酸洗后的石英砂经过超声处理1小时，采用浮选处理剂对超声波处理后的石英砂进行浮选后清洗，每吨石英砂采用以下组分组成的浮选处理剂：0.5kg油酸、0.2kg棕榈酸、0.4kg煤油、0.2kg氟化氢、0.8kg异辛醇、0.2kg氨水，220kg纯水；

(9)高温氯化处理：采用质量浓度为50％的酒精液体浸渍石英砂，并通入氯气进行氯化处理1小时，清洗后离心脱水并干燥；

(10)脱羟处理：干燥后的石英砂置于1020℃的脱羟炉内，通氮气进行脱羟处理3小时，取出、自然冷却；

(11)色选：磁选过的石英砂进行色选，得合格的高纯石英砂。

实施例2

一种高纯石英砂的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：

(1)粗选、破碎：选择二氧化硅含量在99.95％以上的石英原矿石，清洗原矿石剔除杂质，破碎成粒径为2mm的石英颗粒；

(2)风选：通过风选设备进一步去除杂质，并筛选出粒径为0.8mm的石英颗粒；

(3)一次磁选：将风选后的粒径为0.8mm的石英颗粒送入磁选装置中，所述磁选装置中设有螺旋向下的溜槽，所述溜槽至少槽底为强磁性；

(4)高温处理：将从磁选装置中选过的石英颗粒进行高温处理，温度1150度，处理时间为1.5小时，出炉后立即投入到冷却水中淬火并干燥；

(5)粉碎：将干燥后的石英颗粒进行粉碎处理，振动过筛得110目的石英砂；

(6)二次磁选：再次通过磁选装置进行二次磁选；

(7)酸洗：将步骤(6)磁选得到的石英砂完全浸到9.5wt％的盐酸和4.5wt％的氢氟酸的混酸液中，温度20℃，时间60小时，再用水冲洗，然后用35：1000的碳酸钠水溶液浸泡2.5小时，然后过滤，用水冲洗；

(8)浮选：对酸洗后的石英砂经过超声处理1.5小时，采用浮选处理剂对超声波处理后的石英砂进行浮选后清洗，每吨石英砂采用以下组分组成的浮选处理剂：0.5kg油酸、0.2kg棕榈酸、0.4kg煤油、0.2kg氟化氢、0.8kg异辛醇、0.2kg氨水，230kg纯水；

(9)高温氯化处理：采用质量浓度为60％的酒精液体浸渍石英砂，并通入氯气进行氯化处理1.5小时，清洗后离心脱水并干燥；

(10)脱羟处理：干燥后的石英砂置于1025℃的脱羟炉内，通氮气进行脱羟处理3.5小时，取出、自然冷却；

(11)色选：磁选过的石英砂进行色选，得合格的高纯石英砂。

实施例3

一种高纯石英砂的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：

(1)粗选、破碎：选择二氧化硅含量在99.95％以上的石英原矿石，清洗原矿石剔除杂质，破碎成粒径为3mm的石英颗粒；

(2)风选：通过风选设备进一步去除杂质，并筛选出粒径为1mm的石英颗粒；

(3)一次磁选：将风选后的粒径为1mm的石英颗粒送入磁选装置中，所述磁选装置中设有螺旋向下的溜槽，所述溜槽至少槽底为强磁性；

(4)高温处理：将从磁选装置中选过的石英颗粒进行高温处理，温度1200度，处理时间为1.5小时，出炉后立即投入到冷却水中淬火并干燥；

(5)粉碎：将干燥后的石英颗粒进行粉碎处理，振动过筛得150目的石英砂；

(6)二次磁选：再次通过磁选装置进行二次磁选；

(7)酸洗：将步骤(6)磁选得到的石英砂完全浸到10.6wt％的盐酸和4.9wt％的氢氟酸的混酸液中，温度30℃，时间70小时，再用水冲洗，然后用35：1000的碳酸钠水溶液浸泡3小时，然后过滤，用水冲洗；

(8)浮选：对酸洗后的石英砂经过超声处理2小时，采用浮选处理剂对超声波处理后的石英砂进行浮选后清洗，每吨石英砂采用以下组分组成的浮选处理剂：0.5kg油酸、0.2kg棕榈酸、0.4kg煤油、0.2kg氟化氢、0.8kg异辛醇、0.2kg氨水，240kg纯水；

(9)高温氯化处理：采用质量浓度为70％的酒精液体浸渍石英砂，并通入氯气进行氯化处理2小时，清洗后离心脱水并干燥；

(10)脱羟处理：干燥后的石英砂置于1030℃的脱羟炉内，通氮气进行脱羟处理4小时，取出、自然冷却；

(11)色选：磁选过的石英砂进行色选，得合格的高纯石英砂。

如图1所示，风选设备1的其中一个分级下料斗2通过送料管3将风选获得的所需石英砂送入磁选装置4中。

如图1和图2所示，所述磁选装置4包括圆筒状的桶体40，桶体40上部有进料口41，所述进料口41通过送料管3与风选设备1对应的分级下料斗2的出料口连通。

如图2所示，在桶体40内设有螺旋状的溜槽42，溜槽42的顶端设于进料口41下方，溜槽42的底端不封口，桶体40的底部设有出料口43。

如图2所示，进料口41正下方设有弧形的导流槽5，再如图3所示，所述导流槽5包括上表面光滑的弧形底板50，弧形底板50的两侧设有侧板51。所述弧形底板50的宽度大于进料口41的宽度，弧形底板50的宽度不大于溜槽42的宽度，如此正好使得进料口41落下的石英砂都流入导流槽5中，而从导流槽5经过的石英砂则都流入溜槽42，不会有石英砂从导流槽5或者溜槽42流出。

如图2所示，导流槽5的底端位于溜槽42的顶端正上方，进料口41的下边缘所在水平面的高度小于导流槽5顶端所在水平面的高度。

如图3所示，在导流槽5底端出口处竖直设有控流板52，在导流槽5的侧板51内壁垂直设有竖直的滑槽53，控流板52的两侧侧边设于滑槽53内，并与滑槽53滑动配合。

滑槽53顶部不封口，所述控流板52的高度不小于侧板51的高度，控流板52的高度小于导流槽5弧形底板50的底端边缘至桶体40顶部的距离，所述控流板52沿滑槽53在竖直方向上往返运动。

如图3所示，在控流板52的上端设有竖直向上的直杆54，直杆54通过螺钉57固定在控流板52上。

所述直杆54向上从桶体40顶部穿出，如图2所示，桶体40顶部对应直杆54处设有竖直的套筒55，套筒55套设在直杆54上，套筒55底部固定在桶体40顶部，套筒55外壁上还水平设有顶紧螺栓56，所述顶紧螺栓56的轴心线垂直与直杆54的轴心线，顶紧螺栓56的前端抵住直杆54的表面防止直杆54上下运动。

所述溜槽42至少槽底为铁质材料，如图2所示，沿溜槽42的底部下面等距设有若干强磁铁46，通过铁质的槽底将从溜槽42上流经的石英砂中的铁质杂质吸附，从而达到除杂的目的。

如图2所示，桶体40顶部敞口，敞口设有桶盖44，桶盖44中央设有竖直向下深入桶体40的支柱45，所述溜槽42固定在支柱45的周面上；所述进料口41设于桶盖44上，导流槽5的顶端固定在桶盖44下表面，套筒55固定在桶盖44的上表面。

桶盖44的上表面还设有吊耳47，通过吊耳47可以将桶盖44吊起，由于溜槽42与支柱45固定连接，所以吊起桶盖44可以连通溜槽42一起从桶体40中取出，取出后，便可以清理溜槽42表面的铁质杂质。由于溜槽42的长度足够，所以溜槽42底面积大，可以容纳很多杂质，因此清理一次，可以使用很长时间。