一种超低金属元素高纯石英的提纯方法
【专利摘要】本发明公开了一种超低金属元素高纯石英的提纯方法，包括：将脉石英矿粗选，粉碎，送入球磨机中球磨，烘干后得到超细石英矿；将超细石英矿焙烧后水淬，取出后烘干得到石英精矿；将石英精矿调浆后，加入抑制剂、活化剂和捕收剂浮选分离，水洗，风干，干燥得到石英精砂；将石英精砂送入磁选得到精砂浆液，浓缩脱水得到石英纯砂；将得到的石英纯砂浸入复合酸浸液中浸酸，抽滤，洗涤，再浸入螯合液中，在微波场中反应，抽滤，水洗，烘干得到高纯石英初品；将高纯石英初品调浆后加入分散剂，超声波场中处理，洗涤，烘干，分级得到所述超低金属元素高纯石英。本发明得到的超低金属元素高纯石英的SiO2含量可达到99.995％以上，杂质金属元素总量小于30ppm。
【专利说明】
一种超低金属元素高纯石英的提纯方法
技术领域
[0001] 本发明涉及石英提纯技术领域，尤其涉及一种超低金属元素高纯石英的提纯方 法。
【背景技术】
[0002] 石英是一种物理、化学性质十分稳定，用途非常广泛的矿产资源，普通石英砂应用 在玻璃、陶瓷、橡胶、铸造等领域，而高纯度的石英砂Si0 2含量在99.995%以上或者更高，主 要应用在高新技术产业如航空航天、生物工程、高频率技术、电子技术、光纤通信和军工等 领域。由于这些行业关系到国家的长远发展，因此高纯石英砂的战略地位非常重要。高纯石 英砂在航空、航天、电子、IT、原子能、光纤通讯电缆材料以及国防科技尖端设备等诸多方面 占有举足轻重的作用。应用于这些领域的石英砂对质量有着严格的要求，其中杂质的含量， 尤其是铁、铝等金属元素的含量被限制在很低的范围。
[0003] 目前自然界中只有优质水晶（一级、二级水晶）可以满足要求，但本身储量有限，而 天然的高纯水晶原料日益枯竭。早在20世纪70年代，国外就已开始替代水晶原料的高纯石 英的加工，我国在硅质原料的提纯加工的研究起步较晚，而且由于我国的普通石英矿产在 成岩成矿时，伴生多种杂质矿物，如长石、云母、粘土矿等，因而纯度不高，因而给矿石的除 杂分离带来较大的困难。目前普通的石英提纯技术或工艺复杂、能耗高、污染严重，或石英 纯度不高，难以满足高科技工业对石英纯度要求。因此，合理利用各种分选提纯的手段从石 英矿资源中分离出高纯度的石英砂成为当前的研究重点。
【发明内容】
[0004] 基于【背景技术】存在的技术问题，本发明提出了一种超低金属元素高纯石英的提纯 方法。所述提纯方法得到的超低金属元素高纯石英的Si0 2含量可达到99.995%以上，杂质 金属元素总量小于30ppm。
[0005] 本发明提出一种超低金属元素高纯石英的提纯方法，包括以下步骤：
[0006] S1、预处理:将脉石英矿粗选后，粉碎至粒径<5mm，加水调制得到浓度15-25wt% 的矿浆，送入球磨机中，按照每吨矿浆加入500-1000g的助磨剂，球磨10-30min，烘干后得到 粒径5-30μπι的超细石英矿；
[0007] S2、焙烧:将S1得到的超细石英矿在600-1000°C条件下焙烧120-200min，然后置于 浓度20-30wt%的强碱溶液中水淬10-20min，取出后烘干得到石英精矿；
[0008] S3、浮选:将S2得到的石英精矿加水调制得到浓度40-50wt%的料浆，按照每吨料 浆向里加入20-30g的改性淀粉作为抑制剂，搅拌l-3min，加酸调节料浆pH为2-3,再按照每 吨料浆分别加入400_500g的氯化钙活化剂和700-800g的油酸钠捕收剂，搅拌3-5min，浮选 分离3-5min，水洗，风干，160-200°C下干燥60-80min得到石英精砂；
[0009] S4、磁选:将S3得到的石英精砂送入磁场强度为0.7-1.4T的高梯度强磁选机中磁 选得到精砂浆液，浓缩脱水得到石英纯砂；
[0010] S5、螯合:将S4得到的石英纯砂浸入氢氟酸-盐酸复合酸浸液中，控制固液重量比 为1:1-3，在30-40°(：条件下浸酸1-21 1，抽滤去除所述复合酸浸液，用70-80°(：的去离子水洗 涤至滤液呈中性;再浸入螯合液中，控制固液重量比为1: 2-4，加热至50-100°C，在功率400-800W的微波场中反应10-30min，抽滤，水洗，烘干得到高纯石英初品；
[0011] S6、分散:将S5得到的高纯石英初品加水调制得到浓度30-40wt %料浆，加入分散 剂，在功率1000-2000W的超声波场中处理10-30min，洗涤，烘干，分级得到所述超低金属元 素高纯石英。
[0012] 优选地，在S1中，所述助磨剂选自氯化铵、EDTA、柠檬酸、硬脂酸中的一种或者多 种。
[0013] 优选地，在S2中，所述强碱溶液选自NaOH溶液、Κ0Η溶液、LiOH溶液中的一种。
[0014]优选地，在S3中，所述改性淀粉为多聚磷酸改性淀粉，制备所述多聚磷酸改性淀粉 包括将淀粉加入乙醇水溶液中，与氢氧化钠在60-80 °C下碱化反应20-30min，再加入多聚磷 酸，在120-140 °C下反应90-150min，得到所述多聚磷酸改性淀粉，其中淀粉、氢氧化钠、多聚 磷酸的重量配比为1:0.1-0.3:0.6-0.8。
[0015] 优选地，在S4中，磁选过程中的给矿浓度为20-30wt%，转速为200-300r/min，浆液 流速为0.6-1 cm/s〇
[0016]优选地，在S5中，所述氢氟酸-盐酸复合酸浸液由氢氟酸溶液与盐酸按质量配比4-6:1配置而成，所述氢氟酸溶液中HF的含量为30-45wt%，所述盐酸中HC1的含量为31-37wt% 〇
[0017]优选地，在S5中，所述螯合液按质量百分数计由乙二胺四乙酸二钠0.7-1.2%、梓 檬酸钠0.5-1.0%、羧甲基淀粉钠1.6-2.2%、草酸1.0-1.5%、水94.1-96.2%配制而成。 [0018]优选地，在S5中，所述水洗步骤包括先用有机溶剂洗涤，再用有机溶剂和水的混合 溶液洗涤，最后用去离子水洗涤至中性。
[0019]优选地，在S6中，所述分散剂为硅酸钠。
[0020] 优选地，在S6中，超声波场的频率为24-40KHZ。
[0021] 本发明中所述超低金属元素高纯石英的提纯方法，首先在预处理过程中，通过对 石英原矿粗选，将石英原矿中明显的杂质和异物去除，再经过粉碎可有效地使伴生矿物和 石英分离，用球磨机磨矿，并加入助磨剂可以增强杂质矿物与石英颗粒相互间的分离效果， 整个磨矿效率高，操作管理方便，可连续生产;而在焙烧过程中，对脉石英矿采用焙烧-水淬 技术，一方面利用石英在不同温度下体积和晶形的变化，煅烧后急冷，石英会产生体积聚 变，沿析晶层发生破裂，而析晶往往是在含有杂质的地方出现，这样就把不易清除的晶格内 部的杂质暴露出来；另一方面水淬降温的同时可以去除石英矿内部的汽泡、水纹和包裹体 内杂质，水纹自然裂开;在浮选过程中，首先通过控制抑制剂和捕收剂的种类和加入量，有 效地除去云母和各种含铁矿物及深颜色矿物，对于对保证产品质量，提高产品白度起到了 关键性的作用，其中以改性淀粉作为抑制剂，对改善捕收剂作用，在提高浮选过程选择性以 及有效分离各种矿物方面具有极其重要的意义;而在磁选过程中，则通过将石英矿置于不 均勾的尚磁场强度中，去除磁铁矿、褐铁矿、黄铁矿、赤铁矿、钦铁矿等强磁和弱磁物质;在 螯合过程中，首先利用HF、HC1的混合溶液进行酸化反应提纯，混合酸溶液中的HF优先去除 石英表面及其交界面处杂质金属氧化物，为HC1直接作用于金属氧化物表面创造有利条件， 有利于将石英矿中各种金属氧化物分解;加入螯合液进行螯合反应处理中，利用微波的穿 透性和吸收性，使石英晶体、缝隙间的金属离子快速振荡、离位和活性提高，螯合液可与大 部分过渡金属元素反应并以离子状态生成金属螯合物，使得过渡金属离子不断从石英表面 或交界面或裂隙中溶解出来，达到进一步降低杂质含量，强化提纯效果;在对石英矿螯合提 纯后，进行分散处理，利用超声波场作用，有效地分离石英颗粒的表面杂质，开裂石英颗粒 夹杂的包裹体，在分散剂的条件下使得分离的杂质能够得以清除，进一步对石英纯品进行 提纯，制备得到所述超低金属元素高纯石英。
[0022] 本发明相对于现有技术提纯方法工艺简单，易操作；原材料成本低，易于获得，且 资源利用率尚；除杂技术效率尚，有针对性，工艺易于控制；制备得到的超低金属兀素尚纯 石英的Si0 2含量可达到99.995wt%以上，杂质金属元素总量小于30ppm，可满足石英的一些 特定用途如制备石英坩埚、晶体硅、电子材料、光学玻璃、高温玻璃、熔融石英、航空航天器 视窗玻璃、高级拉管玻璃等对石英原料的要求。
【附图说明】
[0023] 图1为本发明提出的一种超低金属元素高纯石英的提纯方法的流程图。
【具体实施方式】
[0024] 如图1所示，图1为一种超低金属元素高纯石英的提纯方法的流程图。
[0025] 参照图1，本发明提出的一种超低金属元素高纯石英的提纯方法，包括以下步骤：
[0026] S1、预处理:将脉石英矿粗选后，粉碎至粒径彡5mm，加水调制得到浓度15-25wt% 的矿浆，送入球磨机中，按照每吨矿浆加入500-1000g的助磨剂，球磨10-30min，烘干后得到 粒径5-30μπι的超细石英矿；
[0027] S2、焙烧:将S1得到的超细石英矿在600-1000°C条件下焙烧120-200min，然后置于 浓度20-30wt%的强碱溶液中水淬10-20min，取出后烘干得到石英精矿；
[0028] S3、浮选:将S2得到的石英精矿加水调制得到浓度40_50wt%的料浆，按照每吨料 浆向里加入20-30g的改性淀粉作为抑制剂，搅拌l-3min，加酸调节料浆pH为2-3,再按照每 吨料浆分别加入400_500g的氯化钙活化剂和700-800g的油酸钠捕收剂，搅拌3-5min，浮选 分离3-5min，水洗，风干，160-200°C下干燥60-80min得到石英精砂；
[0029] S4、磁选:将S3得到的石英精砂送入磁场强度0.7-1.4T的高梯度强磁选机中磁选 得到精砂浆液，浓缩脱水得到石英纯砂；
[0030] S5、螯合:将S4得到的石英纯砂浸入氢氟酸-盐酸复合酸浸液中，控制固液重量比 为1:1-3，在30-40°(：条件下浸酸1-211，抽滤去除所述复合酸浸液，用70-80°(：的去离子水洗 涤至滤液呈中性;再浸入螯合液中，控制固液重量比为1: 2-4，加热至50-100°C，在功率400-800W的微波场中反应10-30min，抽滤，水洗，烘干得到高纯石英初品；
[0031] S6、分散:将S5得到的高纯石英初品加水调制得到浓度30-40wt %料浆，加入分散 剂，在功率1000-2000W的超声波场中处理10-30min，洗涤，烘干，分级得到所述超低金属元 素高纯石英。
[0032] 下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
[0033] 实施例1
[0034] -种超低金属元素高纯石英的提纯方法，包括以下步骤：
[0035] S1、预处理:将脉石英矿粗选后，粉碎至粒径彡5mm，加水调制得到浓度为15wt %的 矿浆，送入球磨机中，按照每吨矿浆加入l〇〇〇g的氯化铵，球磨lOmin，烘干后得到粒径为30μ m的超细石英矿；
[0036] S2、焙烧：将S1得到的超细石英矿在600°C条件下焙烧200min，然后置于浓度为 20wt %的NaOH溶液中水淬20min，取出后烘干得到石英精矿；
[0037] S3、浮选:将S2得到的石英精矿加水调制得到浓度为40wt %的料衆，按照每吨料浆 向里加入30g的多聚磷酸改性淀粉作为抑制剂，搅拌lmin，加酸调节料楽；pH为2-3，再按照每 吨料衆分别加入500g的氯化钙活化剂和700g的油酸钠捕收剂，搅拌5min，浮选分离3min，水 洗，风干，200°C下干燥60min得到石英精砂，其中，制备所述多聚磷酸改性淀粉包括将淀粉 加入乙醇水溶液中，与氢氧化钠在80°C下碱化反应20min，再加入多聚磷酸，在140°C下反应 90min，得到所述多聚磷酸改性淀粉，其中淀粉、氢氧化钠、多聚磷酸的重量配比为1:0.3: 0.6；
[0038] S4、磁选:将S3得到的石英精砂送入磁场强度为1.4T高梯度强磁选机中磁选得到 精砂浆液，磁选过程中的给矿浓度为20wt %，转速为300r/min，浆液流速为0.6cm/s，浓缩脱 水得到石英纯砂；
[0039] S5、螯合:将S4得到的石英纯砂浸入氢氟酸-盐酸复合酸浸液中，控制重量固液比 为1:3,在30°C条件下浸酸2h，抽滤去除所述复合酸浸液，用70°C的去离子水洗涤至滤液呈 中性，所述氢氟酸-盐酸复合酸浸液由氢氟酸溶液与盐酸溶液按质量配比6:1配置而成，所 述氢氟酸溶液中HF的含量为30wt%，所述盐酸溶液中HC1的含量为37wt% ;再浸入螯合液 中，控制固液重量比为1:2，加热至100°C，在功率为400W的微波场中反应30min，抽滤，水洗， 烘干得到高纯石英初品，所述螯合液按质量百分数计由乙二胺四乙酸二钠〇. 7%、柠檬酸钠 1.0%、羧甲基淀粉钠1.6%、草酸1.5%、水95.2%配制而成；
[0040] S6、分散：将S5得到的高纯石英初品加水调制得到浓度为40wt %料浆，加入硅酸 钠，在功率为1000W的超声波场中处理30min，洗涤，烘干，分级得到所述超低金属元素高纯 石英，超声波场的频率为24KHz。
[0041 ] 实施例2
[0042] -种超低金属元素高纯石英的提纯方法，包括以下步骤：
[0043] S1、预处理:将脉石英矿粗选后，粉碎至粒径彡4mm，加水调制得到浓度为25wt %的 矿浆，送入球磨机中，按照每吨矿浆加入500g的EDTA，球磨30min，烘干后得到粒径为5μπι的 超细石英矿；
[0044] S2、焙烧:将S1得到的超细石英矿在1000°C条件下焙烧120min，然后置于浓度为 30wt %的Κ0Η溶液中水淬1 Omin，取出后烘干得到石英精矿；
[0045] S3、浮选:将S2得到的石英精矿加水调制得到浓度为50wt %的料衆，按照每吨料浆 向里加入20g的多聚磷酸改性淀粉作为抑制剂，搅拌3min，加酸调节料楽；pH为2-3，再按照每 吨料衆分别加入400g的氯化钙活化剂和800g的油酸钠捕收剂，搅拌3min，浮选分离5min，水 洗，风干，160°C下干燥80min得到石英精砂，其中，制备所述多聚磷酸改性淀粉包括将淀粉 加入乙醇水溶液中，与氢氧化钠在60°C下碱化反应30min，再加入多聚磷酸，在120°C下反应 150min，得到所述多聚磷酸改性淀粉，其中淀粉、氢氧化钠、多聚磷酸的重量配比为1:0.1: 0.8；
[0046] S4、磁选:将S3得到的石英精砂送入磁场强度为0.7T高梯度强磁选机中磁选得到 精砂浆液，磁选过程中的给矿浓度为30wt %，转速为200r/min，浆液流速为lcm/s，浓缩脱水 得到石英纯砂；
[0047] S5、螯合:将S4得到的石英纯砂浸入氢氟酸-盐酸复合酸浸液中，控制固液重量比 为1:1，在40°C条件下浸酸lh，抽滤去除所述酸浸液，用80°C的去离子水洗涤至滤液呈中性， 所述氢氟酸-盐酸复合酸浸液由氢氟酸溶液与盐酸溶液按质量配比4:1配置而成，所述氢氟 酸溶液中HF的含量为45wt%，所述盐酸溶液中HC1的含量为31wt% ;再浸入螯合液中，控制 固液重量比为1:4，加热至50°C，在功率为800W的微波场中反应lOmin，抽滤，水洗，烘干得到 高纯石英初品，所述螯合液按质量百分数计由乙二胺四乙酸二钠 1.2%、柠檬酸钠 0.5%、羧 甲基淀粉钠 2.2 %、草酸1.0 %、水95.1 %配制而成；
[0048] S6、分散：将S5得到的高纯石英初品加水调制得到浓度为30wt %料浆，加入硅酸 钠，在功率为2000W的超声波场中处理lOmin，洗涤，烘干，分级得到所述超低金属元素高纯 石英，超声波场的频率为40KHz。
[0049] 实施例3
[0050] -种超低金属元素高纯石英的提纯方法，包括以下步骤：
[0051 ] S1、预处理:将脉石英矿粗选后，粉碎至粒径< 3mm，加水调制得到浓度为20wt %的 矿浆，送入球磨机中，按照每吨矿浆加入750g的硬脂酸，球磨20min，烘干后得到粒径为20μπι 的超细石英矿；
[0052] S2、焙烧：将S1得到的超细石英矿在800°C条件下焙烧160min，然后置于浓度为 25wt %的LiOH溶液中水淬15min，取出后烘干得到石英精矿；
[0053] S3、浮选:将S2得到的石英精矿加水调制得到浓度为45wt %的料浆，按照每吨料浆 向里加入25g的多聚磷酸改性淀粉作为抑制剂，搅拌2min，加酸调节料楽；pH为2-3，再按照每 吨料衆分别加入450g的氯化|丐活化剂和750g的油酸钠捕收剂，搅拌4min，浮选分离4min，水 洗，风干，180°C下干燥70min得到石英精砂，其中，制备所述多聚磷酸改性淀粉包括将淀粉 加入乙醇水溶液中，与氢氧化钠在70°C下碱化反应25min，再加入多聚磷酸，在130°C下反应 120min，得到所述多聚磷酸改性淀粉，其中淀粉、氢氧化钠、多聚磷酸的重量配比为1:0.2: 0.7；
[0054] S4、磁选:将S3得到的石英精砂送入磁场强度为1.0T高梯度强磁选机中磁选得到 精砂浆液，磁选过程中的给矿浓度为25wt %，转速为250r/min，浆液流速为0.8cm/s，浓缩脱 水得到石英纯砂；
[0055] S5、螯合:将S4得到的石英纯砂浸入氢氟酸-盐酸复合酸浸液中，控制固液重量比 为1:2,在35°C条件下浸酸1.5h，抽滤去除所述复合酸浸液，用75°C的去离子水洗涤至滤液 呈中性，所述氢氟酸-盐酸复合酸浸液由氢氟酸溶液与盐酸按质量配比5:1配置而成，所述 氢氟酸溶液中HF的含量为37wt%，所述盐酸溶液中HC1的含量为34wt% ;再浸入螯合液中， 控制固液重量比为1:3，加热至75°C，在功率为600W的微波场中反应20min，抽滤，水洗，烘干 得到高纯石英初品，所述螯合液按质量百分数计由乙二胺四乙酸二钠0.7%、柠檬酸钠 0.5%、羧甲基淀粉钠1.6%、草酸1.0%、水96.2%配制而成；
[0056] S6、分散：将S5得到的高纯石英初品加水调制得到浓度为35wt %料浆，加入硅酸 钠，在功率为1500W的超声波场中处理20min，洗涤，烘干，分级得到所述超低金属元素高纯 石英，超声波场的频率为32KHz。
[0057] 实施例4
[0058] 一种超低金属元素高纯石英的提纯方法，包括以下步骤：
[0059] S1、预处理:将脉石英矿粗选后，粉碎至粒径彡2mm，加水调制得到浓度为2 lwt %的 矿浆，送入球磨机中，按照每吨矿浆加入800g的EDTA，球磨15min，烘干后得到粒径为15μπι的 超细石英矿；
[0060] S2、焙烧：将S1得到的超细石英矿在700°C条件下焙烧150min，然后置于浓度为 26wt %的Κ0Η溶液中水淬14min，取出后烘干得到石英精矿；
[0061 ] S3、浮选:将S2得到的石英精矿加水调制得到浓度为48wt %的料浆，按照每吨料浆 向里加入23g的多聚磷酸改性淀粉作为抑制剂，搅拌2min，加酸调节料楽；pH为2-3，再按照每 吨料衆分别加入460g的氯化|丐活化剂和730g的油酸钠捕收剂，搅拌4min，浮选分离4min，水 洗，风干，170°C下干燥75min得到石英精砂，其中，制备所述多聚磷酸改性淀粉包括将淀粉 加入乙醇水溶液中，与氢氧化钠在65°C下碱化反应28min，再加入多聚磷酸，在125°C下反应 130min，得到所述多聚磷酸改性淀粉，其中淀粉、氢氧化钠、多聚磷酸的重量配比为1:02: 0.7；
[0062] S4、磁选:将S3得到的石英精砂送入磁场强度为1.1T高梯度强磁选机中磁选得到 精砂浆液，磁选过程中的给矿浓度为24wt %，转速为260r/min，浆液流速为0.9cm/s，浓缩脱 水得到石英纯砂；
[0063] S5、螯合:将S4得到的石英纯砂浸入氢氟酸-盐酸复合酸浸液中，控制固液重量比 为1:2,在36°C条件下浸酸1.8h，抽滤去除所述酸浸液，用72°C的去离子水洗涤至滤液呈中 性，所述氢氟酸-盐酸复合酸浸液由氢氟酸溶液与盐酸溶液按质量配比5:1配置而成，所述 氢氟酸溶液中HF的含量为40wt%，所述盐酸溶液中HC1的含量为32wt% ;再浸入螯合液中， 控制固液重量比为1:3，加热至70°C，在功率为650W的微波场中反应15min，抽滤，水洗，烘干 得到高纯石英初品，所述螯合液按质量百分数计由乙二胺四乙酸二钠 1.2%、柠檬酸钠 1.0%、羧甲基淀粉钠2.2%、草酸1.5%、水94.1 %配制而成；
[0064] S6、分散：将S5得到的高纯石英初品加水调制得到浓度为36wt %料浆，加入硅酸 钠，在功率为1600W的超声波场中处理25min，洗涤，烘干，分级得到所述超低金属元素高纯 石英，超声波场的频率为30KHz。
[0065] 按照实施例1-4提纯得到的高纯石英样品经ICP全分析测试，Si02的含量、主要杂 质金属元素含量、金属元素总量如表1所示：
[0066] 表1实施例1-4提纯得到的高纯石英样品的主要指标
[0069] 表1中Si〇2含量的单位为wt%，，其余均为yg/g，"一"表示未检出
[0070] 本发明相对于现有技术提纯方法工艺简单，易操作；原材料成本低，易于获得，且 资源利用率尚；除杂技术效率尚，有针对性，工艺易于控制；制备得到的超低金属兀素尚纯 石英的Si0 2含量可达到99.995wt%以上，杂质金属元素总量小于30ppm，可满足石英的一些 特定用途如制备石英坩埚、晶体硅、电子材料、光学玻璃、高温玻璃、熔融石英、航空航天器 视窗玻璃、高级拉管玻璃等对石英原料的要求。
[0071] 以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种超低金属元素高纯石英的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤： 51、 预处理:将脉石英矿粗选后，粉碎至粒径< 5mm，加水调制得到浓度15-25wt %的矿 衆，送入球磨机中，按照每吨矿衆加入500-1000g的助磨剂，球磨10-30min，烘干后得到粒径 5-30μπι的超细石英矿； 52、 焙烧:将S1得到的超细石英矿在600-1000 °C条件下焙烧120-200min，然后置于浓度 20-30wt %的强碱溶液中水淬10-20min，取出后烘干得到石英精矿； 53、 浮选:将S2得到的石英精矿加水调制得到浓度40-50wt %的料浆，按照每吨料浆向 里加入20-30g的改性淀粉作为抑制剂，搅拌l-3min，加酸调节料浆pH为2-3,再按照每吨料 浆分别加入400-500g的氯化钙活化剂和700-800g的油酸钠捕收剂，搅拌3-5min，浮选分离 3-5min，水洗，风干，160-200 °C下干燥60-80min得到石英精砂； 54、 磁选:将S3得到的石英精砂送入磁场强度0.7-1.4T的高梯度强磁选机中磁选得到 精砂浆液，浓缩脱水得到石英纯砂； 55、 螯合:将S4得到的石英纯砂浸入氢氟酸-盐酸复合酸浸液中，控制固液重量比为1: 1-3,在30-40°C条件下浸酸l_2h，抽滤去除所述复合酸浸液，用70-80°C的去离子水洗涤至 滤液呈中性;再浸入螯合液中，控制固液重量比为1:2-4，加热至50-100°C，在功率400-800W 的微波场中反应10_30min，抽滤，水洗，烘干得到高纯石英初品； 56、 分散:将S5得到的高纯石英初品加水调制得到浓度30-40wt %料浆，加入分散剂，在 功率1000-2000W的超声波场中处理10-30min，洗涤，烘干，分级得到所述超低金属元素高纯 石英。2. 根据权利要求1所述的超低金属元素高纯石英的提纯方法，其特征在于，在S1中，所 述助磨剂选自氯化铵、EDTA、柠檬酸、硬脂酸中的一种或者多种。3. 根据权利要求1或2所述的超低金属元素高纯石英的提纯方法，其特征在于，在S2中， 所述强碱溶液选自NaOH溶液、KOH溶液、LiOH溶液中的一种。4. 根据权利要求1-3任一项所述的超低金属元素高纯石英的提纯方法，其特征在于，在 S3中，所述改性淀粉为多聚磷酸改性淀粉，制备所述多聚磷酸改性淀粉包括将淀粉加入乙 醇水溶液中，与氢氧化钠在60_80°C下碱化反应20-30min，再加入多聚磷酸，在120-140°C下 反应90-150min，得到所述多聚磷酸改性淀粉，其中淀粉、氢氧化钠、多聚磷酸的重量配比为 1:0·1 _0·3:0·6_0·8 〇5. 根据权利要求1-4任一项所述的超低金属元素高纯石英的提纯方法，其特征在于，在 S4中，磁选过程中的给矿浓度为20-30wt%，转速为200-300r/min，浆液流速为0.6-lcm/s。6. 根据权利要求1-5任一项所述的超低金属元素高纯石英的提纯方法，其特征在于，在 S5中，所述氢氟酸-盐酸复合酸浸液由氢氟酸溶液与盐酸按质量配比4-6:1配置而成，所述 氢氟酸溶液中HF的含量为30-45wt%，所述盐酸中HC1的含量为31-37wt%。7. 根据权利要求1-6任一项所述的超低金属元素高纯石英的提纯方法，其特征在于，在 S5中，所述螯合液按质量百分数计由乙二胺四乙酸二钠0.7-1.2%、柠檬酸钠0.5-1.0%、羧 甲基淀粉钠1.6-2.2%、草酸1.0-1.5%、水94.1-96.2%配制而成。8. 根据权利要求1-7任一项所述的超低金属元素高纯石英的提纯方法，其特征在于:在 S5中，所述水洗步骤包括先用有机溶剂洗涤，再用有机溶剂和水的混合溶液洗涤，最后用去 离子水洗涤至中性。9. 根据权利要求1-8任一项所述的超低金属元素高纯石英的提纯方法，其特征在于，在 S6中，所述分散剂为娃酸钠。10. 根据权利要求1-9任一项所述的超低金属元素高纯石英的提纯方法，其特征在于， 在S6中，超声波场的频率为24-40KHZ。
【文档编号】C01B33/12GK105936509SQ201610382319
【公开日】2016年9月14日
【申请日】2016年6月1日
【发明人】余荣林
【申请人】安徽晶晶石英科技有限公司