一种矿渣中提取二氧化硅的方法
【专利摘要】本发明公开了一种矿渣中提取二氧化硅的方法，包括如下步骤：S1、向矿渣中通入氧气，依次进行一次焙烧，二次焙烧，三次焙烧，冷却至室温得到物料a；S2、将物料a与碳酸钠进行熔融，然后水淬，得到细颗粒料；S3、将细颗粒料湿磨成浓稠浆料，经过多步碱液溶解，过滤，取滤液得到物料b；S4、向物料b中通入二氧化碳气体，过滤后取滤液得到物料c；S5、将乙酸乙酯滴加到物料c中，然后加入硫酸溶液，离心分离取滤液，接着用蒸馏水洗涤滤液，将洗涤后的物料放在干燥箱中干燥，冷却至室温得到二氧化硅。本发明得到的二氧化硅纯度达到98％以上。
【专利说明】
一种矿渣中提取二氧化硅的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种提取方法，尤其涉及一种矿渣中提取二氧化硅的方法。
【背景技术】
[0002]矿石经过选矿或冶炼后的残余物称为矿渣，矿渣中含有丰富的铝和硅等元素，而二氧化硅用途很广泛，主要用于制玻璃、水玻璃、陶器、搪瓷、耐火材料、气凝胶毡、硅铁、型砂、单质硅、水泥等，市场需求量大，因此利用矿渣中的硅元素提取二氧化硅是目前现已技术亟需解决的问题。
【发明内容】
[0003]为解决【背景技术】中存在的技术问题，本发明提出一种矿渣中提取二氧化硅的方法，工艺流程简单易操作，成本低，得到的二氧化硅纯度高，提取的效率好。
[0004]本发明提出的一种矿渣中提取二氧化硅的方法，包括如下步骤:
[0005]S1、将矿渣放入反应釜中，然后向反应釜中通入氧气，依次进行一次焙烧，二次焙烧和三次焙烧，冷却至室温得到物料a ；
[0006]S2、将物料a与碳酸钠混合均匀后放入炉中进行熔融，得到熔融体，然后将熔融体水淬，得到细颗粒料；
[0007]S3、将S2得到的细颗粒料湿磨成浓稠浆料，稀释、过滤得到一次滤液和一次滤饼；取一次滤饼用氢氧化钠溶液A溶解，然后加热浓缩，烘焙干燥得到干粉料，将干粉料用水溶解，过滤得到二次滤液和二次滤饼;然后将二次滤饼用氢氧化钠溶液B溶解，过滤，得到三次滤液和三次滤饼;将一次滤液、二次滤液和三次滤液合并，用水稀释，过滤，取滤液得到物料b；
[0008]S4、向物料b中通入二氧化碳气体，过滤后取滤液得到物料c;
[0009]S5、将乙酸乙酯滴加到物料c中，滴加的过程中不停搅拌，然后加入硫酸溶液，离心分离取滤液，接着用蒸馏水洗涤滤液，将洗涤后的物料放在干燥箱中干燥，冷却至室温得到二氧化硅。
[0010]优选地，SI中，一次焙烧的温度为280-350°C，一次焙烧的时间为l_3h;二次焙烧的温度为500-550°C，二次焙烧的时间为2-4h;三次焙烧的温度为600-650°C，三次焙烧的时间为0.5-1.5h。
[0011]优选地，S2中，将物料a和碳酸钠混合均匀后放入炉中进行熔融，熔融温度为1150-13500C，熔融时间为30-40min，得到1050-1150°C的熔融体，然后将熔融体水淬，得到细颗粒料。
[0012]优选地，S2中，物料a和碳酸钠的重量比为1: 1.2-1.8。
[0013]优选地，S2中，细颗粒料的粒径为l-5mm。
[0014]优选地，S3中，将S2得到的细颗粒料湿磨成浓稠浆料，稀释、过滤得到一次滤液和一次滤饼;取一次滤饼用氢氧化钠溶液A于70-80 V溶解，然后加热浓缩，烘焙干燥得到干粉料，将干粉料用水溶解，过滤得到二次滤液和二次滤饼;然后将二次滤饼用氢氧化钠溶液B于65-85 °C溶解，过滤，得到三次滤液和三次滤饼;将一次滤液、二次滤液和三次滤液合并，用水稀释，过滤，取滤液得到物料b。
[0015]优选地，S3中，氢氧化钠溶液A的浓度为45-55wt% ;氢氧化钠溶液B的浓度为65-75wt% ο
[0016]优选地，S4中，向物料b中通入二氧化碳气体，降低滤液pH至5.2-6.3，过滤后取滤液得到物料C。
[0017]优选地，S5中，乙酸乙酯、物料c和硫酸溶液的质量比为5-15: 2-8: 3-9。
[0018]优选地，S5中，硫酸溶液的浓度为28_32wt%。
[0019]优选地，S5中，洗涤的时间为20-50min。
[0020]优选地，S5中，干燥的温度为80_120°C，干燥的时间为l_5h。
[0021]本发明中，SI中，通入的氧气作为除碳步骤的煅烧气体，作为本领域人员的常规技术手段，故在本发明中氧气的用量不做限制。
[0022]S3中，通入的二氧化碳气体作为酸性调节气体，作为本领域人员的常规技术手段，其用量不做限制，故在本发明中二氧化碳的用量不做限制。
[0023]本发明中，以矿渣为主料，首先对矿渣进行分补煅烧，除去矿渣中的碳，使得碳充分除去后通过加入碳酸钠熔融，是为了让矿渣中的S12和Al2O3与Na2CO3反应转化成为可溶的Na20.SiC>2和Na20.AI2O3，与矿渔中的其他成分分尚，纯喊喊融时新生成的Na20.AI2O3.2Si02很容易被NaOH分解，释放出Na20.Al2O3和Na20.S12oNa20.Al2O3遇水会部分发生水解，产生Al(OH)3与NaOH5Na20.Fe2O3遇水全部水解，产生Fe(OH)3与NaOH。通过湿磨及对湿磨后的浓浆料加水溶解，Na20.Al2O3和Na20.Fe2O3水解产生的NaOH与Na20.Al2O3.2Si02反应，部分Na20.Al2O3.2Si02被分解成为Na20.Al2O3和Na20.S12溶解于水进入溶液。过滤后，溶解的Na20.Al2O3和Na20.S12与包含未反应的Na20.Al2O3.2Si02固体及Fe(0H)3、部分Al (OH) 3的杂质固体先行分离。在湿磨、溶解后的滤饼中加入烧碱NaOH溶液并烘焙干燥成干粉料，其作用是用NaOH将滤饼中的Na20.Al2O3.2Si02全部分解成为Na20.Al2O3和Na20.Si02。同时，滤饼中的Al (OH)3和Fe(OH)3也被重新转化成Na20.Al2O3和Na20.Fe2O3t3S12在Na20.Al2O3溶液中的稳定溶解度很低，过量的S12会与Na20.Al2O3生成Na20.Al2O3.2Si02沉淀，使Al2O3与S12的提取率降低，Na2O碱耗增大。干粉溶解后，Na20.Al2O3和Na20.S12全部溶解于水，部分Na20.Al2O3发生水解，产生Al(OH)3与NaOH5Na20.Fe2O3全部水解，产生Fe(OH)3与NaOH。水解产生的NaOH又会进一步加大S12在溶液中溶解的稳定性。将干粉溶解后的溶液过滤分离，滤饼中除了杂质，还有部分Al (OH)3。用烧碱溶液溶解干粉溶解后的滤饼，使滤饼中的Al(OH)3与NaOH反应转化成Na20.Al2O3溶解进入溶液与杂质分离。稀释水解后的滤液用CO2气体加压进行碳酸化处理，中和掉NaOH，降低溶液的pH值，使溶液中剩余的Na20.Al2O3几乎全部水解成为Al(OH)3沉淀。分离出Al(OH)3后，溶液成为Na2CO3和NaHS13混合溶液。继续对Na2CO3和NaHS13混合溶液用CO2气体加压进行碳酸化处理，降低溶液的pH值，使溶液中NaHS13几乎全部水解成为H2S13沉淀。分离mH2Si03后，溶液成为稀Na2CO3溶液。本发明的工艺流程简单易操作，成本低，得到的二氧化硅纯度高，二氧化硅的纯度达到了98%以上。
【附图说明】
[0024]图1为本发明提出的一种矿渣中提取二氧化硅的方法的流程示意图。
【具体实施方式】
[0025]下面结合具体实施例对本发明做出详细说明，应当了解，实施例只用于说明本发明，而不是用于对本发明进行限定，任何在本发明基础上所做的修改、等同替换等均在本发明的保护范围内。
[0026]如图1所示，图1为本发明提出的一种矿渣中提取二氧化硅的方法的流程示意图。
[0027]参照图1，本发明提出的一种矿渣中提取二氧化硅的方法，包括如下步骤:
[0028]S1、将矿渣放入反应釜中，然后向反应釜中通入氧气，依次进行一次焙烧，二次焙烧和三次焙烧，冷却至室温得到物料a ；
[0029]S2、将物料a与碳酸钠混合均匀后放入炉中进行熔融，得到熔融体，然后将熔融体水淬，得到细颗粒料；
[0030]S3、将S2得到的细颗粒料湿磨成浓稠浆料，稀释、过滤得到一次滤液和一次滤饼；取一次滤饼用氢氧化钠溶液A溶解，然后加热浓缩，烘焙干燥得到干粉料，将干粉料用水溶解，过滤得到二次滤液和二次滤饼;然后将二次滤饼用氢氧化钠溶液B溶解，过滤，得到三次滤液和三次滤饼;将一次滤液、二次滤液和三次滤液合并，用水稀释，过滤，取滤液得到物料b；
[0031 ] S4、向物料b中通入二氧化碳气体，过滤后取滤液得到物料c ；
[0032]S5、将乙酸乙酯滴加到物料c中，滴加的过程中不停搅拌，然后加入硫酸溶液，离心分离取滤液，接着用蒸馏水洗涤滤液，将洗涤后的物料放在干燥箱中干燥，冷却至室温得到二氧化硅。
[0033]实施例1
[0034]本发明提出的一种矿渣中提取二氧化硅的方法，包括如下步骤:
[0035]S1、将矿渣放入反应釜中，然后向反应釜中通入氧气，进行一次焙烧，一次焙烧的温度为315°C，一次焙烧的时间为2h，一次焙烧结束后继续通入氧气，进行二次焙烧，二次焙烧的温度为5250C，二次焙烧的时间为3h，二次焙烧结束后继续通入氧气，进行三次焙烧，三次焙烧的温度为625 °C，三次焙烧的时间为Ih，冷却至室温得到物料a;
[0036]S2、按重量份将I份物料a和1.5份碳酸钠混合均匀后放入炉中进行熔融，熔融温度为12000C，熔融时间为35min，得到1100°C的熔融体，然后将熔融体水淬，得到粒径为3mm的细颗粒料；
[0037]S3、将S2得到的细颗粒料湿磨成浓稠浆料，稀释、过滤得到一次滤液和一次滤饼；取一次滤饼用浓度为5(^1:%的氢氧化钠溶液A于75°C溶解，然后加热浓缩，烘焙干燥得到干粉料，将干粉料用水溶解，过滤得到二次滤液和二次滤饼;然后将二次滤饼用浓度为70wt %的氢氧化钠溶液B于75 °C溶解，过滤，得到三次滤液和三次滤饼;将一次滤液、二次滤液和三次滤液合并，用水稀释，过滤，取滤液得到物料b;
[0038]S4、向物料b中通入二氧化碳气体，降低滤液pH至5.75，过滤后取滤液得到物料c;
[0039]S5、按重量份将10份乙酸乙酯滴加到5份物料c中，滴加的过程中不停搅拌，然后加入6份浓度为30wt的硫酸溶液，离心分离取滤液，接着用蒸馏水洗涤滤液，洗涤时间为35min，将洗涤后的物料放在干燥箱中干燥，干燥温度为100 V，干燥时间为3h，冷却至室温得到二氧化硅。
[0040]实施例2
[0041 ]本发明提出的一种矿渣中提取二氧化硅的方法，包括如下步骤:
[0042]S1、将矿渣放入反应釜中，然后向反应釜中通入氧气，进行一次焙烧，一次焙烧的温度为2800C，一次焙烧的时间为3h，一次焙烧结束后继续通入氧气，进行二次焙烧，二次焙烧的温度为5000C，二次焙烧的时间为4h，二次焙烧结束后继续通入氧气，进行三次焙烧，三次焙烧的温度为600°C，三次焙烧的时间为1.5h，冷却至室温得到物料a;
[0043]S2、按重量份将I份物料a和1.2份碳酸钠混合均匀后放入炉中进行熔融，熔融温度为1350 °C，熔融时间为30min，得到1150 °C的熔融体，然后将熔融体水淬，得到粒径为Imm的细颗粒料；
[0044]S3、将S2得到的细颗粒料湿磨成浓稠浆料，稀释、过滤得到一次滤液和一次滤饼；取一次滤饼用浓度为45wt %的氢氧化钠溶液A于80°C溶解，然后加热浓缩，烘焙干燥得到干粉料，将干粉料用水溶解，过滤得到二次滤液和二次滤饼;然后将二次滤饼用浓度为65wt %的氢氧化钠溶液B于85 0C溶解，过滤，得到三次滤液和三次滤饼;将一次滤液、二次滤液和三次滤液合并，用水稀释，过滤，取滤液得到物料b;
[0045]S4、向物料b中通入二氧化碳气体，降低滤液pH至5.2，过滤后取滤液得到物料c;
[0046]S5、按重量份将5份乙酸乙酯滴加到8份物料c中，滴加的过程中不停搅拌，然后加入3份浓度为28wt %的硫酸溶液，离心分离取滤液，接着用蒸馏水洗涤滤液，洗涤的时间为20min，将洗涤后的物料放在干燥箱中干燥，干燥的温度为120°C，干燥的时间为Ih，冷却至室温得到二氧化硅。
[0047]实施例3
[0048]本发明提出的一种矿渣中提取二氧化硅的方法，包括如下步骤:
[0049]S1、将矿渣放入反应釜中，然后向反应釜中通入氧气，进行一次焙烧，一次焙烧的温度为3500C，一次焙烧的时间为Ih，一次焙烧结束后继续通入氧气，进行二次焙烧，二次焙烧的温度为5500C，二次焙烧的时间为2h，二次焙烧结束后继续通入氧气，进行三次焙烧，三次焙烧的温度为650 °C，三次焙烧的时间为0.5h，冷却至室温得到物料a ；
[0050]S2、按重量份将I份物料a和1.8份碳酸钠混合均匀后放入炉中进行熔融，熔融温度为1150°C，熔融时间为40min，得到1050°C的熔融体，然后将熔融体水淬，得到粒径为5mm的细颗粒料；
[0051]S3、将S2得到的细颗粒料湿磨成浓稠浆料，稀释、过滤得到一次滤液和一次滤饼；取一次滤饼用浓度为45wt %的氢氧化钠溶液A于80°C溶解，然后加热浓缩，烘焙干燥得到干粉料，将干粉料用水溶解，过滤得到二次滤液和二次滤饼;然后将二次滤饼用浓度为65wt %的氢氧化钠溶液B于85 0C溶解，过滤，得到三次滤液和三次滤饼;将一次滤液、二次滤液和三次滤液合并，用水稀释，过滤，取滤液得到物料b;
[0052]S4、向物料b中通入二氧化碳气体，降低滤液pH至6.3，过滤后取滤液得到物料c;
[0053]S5、按重量份将15份乙酸乙酯滴加到2份物料c中，滴加的过程中不停搅拌，然后加入9份浓度为32wt %的硫酸溶液，离心分离取滤液，接着用蒸馏水洗涤滤液，洗涤的时间为50min，将洗涤后的物料放在干燥箱中干燥，干燥的温度为80°C，干燥的时间为5h，冷却至室温得到二氧化硅。
[0054]实施例4
[0055]本发明提出的一种矿渣中提取二氧化硅的方法，包括如下步骤:
[0056]S1、将矿渣放入反应爸中，然后向反应爸中通入氧气，进行一次焙烧，一次焙烧的温度为300°C，一次焙烧的时间为2.5h，一次焙烧结束后继续通入氧气，进行二次焙烧，二次焙烧的温度为510°C，二次焙烧的时间为3.5h，二次焙烧结束后继续通入氧气，进行三次焙烧，三次焙烧的温度为610°C，三次焙烧的时间为1.2h，冷却至室温得到物料a;
[0057]S2、按重量份将I份物料a和1.3份碳酸钠混合均匀后放入炉中进行熔融，熔融温度为1300 0C，熔融时间为32min，得到1120 °C的熔融体，然后将熔融体水淬，得到粒径为2mm的细颗粒料；
[0058]S3、将S2得到的细颗粒料湿磨成浓稠浆料，稀释、过滤得到一次滤液和一次滤饼；取一次滤饼用浓度为48wt %的氢氧化钠溶液A于78°C溶解，然后加热浓缩，烘焙干燥得到干粉料，将干粉料用水溶解，过滤得到二次滤液和二次滤饼;然后将二次滤饼用浓度为68wt %的氢氧化钠溶液B于82 V溶解，过滤，得到三次滤液和三次滤饼;将一次滤液、二次滤液和三次滤液合并，用水稀释，过滤，取滤液得到物料b;
[0059]S4、向物料b中通入二氧化碳气体，降低滤液pH至5.5，过滤后取滤液得到物料c;
[0060]S5、按重量份将8份乙酸乙酯滴加到6份物料c中，滴加的过程中不停搅拌，然后加入4份浓度为29wt %的硫酸溶液，离心分离取滤液，接着用蒸馏水洗涤滤液，洗涤的时间为25min，将洗涤后的物料放在干燥箱中干燥，干燥的温度为115°C，干燥的时间为2h，冷却至室温得到二氧化硅。
[0061 ] 实施例5
[0062]本发明提出的一种矿渣中提取二氧化硅的方法，包括如下步骤:
[0063]S1、将矿渣放入反应爸中，然后向反应爸中通入氧气，进行一次焙烧，一次焙烧的温度为3300C，一次焙烧的时间为1.5h，一次焙烧结束后继续通入氧气，进行二次焙烧，二次焙烧的温度为540°C，二次焙烧的时间为2.5h，二次焙烧结束后继续通入氧气，进行三次焙烧，三次焙烧的温度为640 0C，三次焙烧的时间为0.8h，冷却至室温得到物料a ；
[0064]S2、按重量份将I份物料a和1.7份碳酸钠混合均匀后放入炉中进行熔融，熔融温度为12000C，熔融时间为38min，得到1080°C的熔融体，然后将熔融体水淬，得到粒径为4mm的细颗粒料；
[0065]S3、将S2得到的细颗粒料湿磨成浓稠浆料，稀释、过滤得到一次滤液和一次滤饼；取一次滤饼用浓度为48wt %的氢氧化钠溶液A于78°C溶解，然后加热浓缩，烘焙干燥得到干粉料，将干粉料用水溶解，过滤得到二次滤液和二次滤饼;然后将二次滤饼用浓度为68wt %的氢氧化钠溶液B于82 V溶解，过滤，得到三次滤液和三次滤饼;将一次滤液、二次滤液和三次滤液合并，用水稀释，过滤，取滤液得到物料b;
[0066]S4、向物料b中通入二氧化碳气体，降低滤液pH至5.5，过滤后取滤液得到物料c;
[0067]S5、按重量份将14份乙酸乙酯滴加到3份物料c中，滴加的过程中不停搅拌，然后加入8份浓度为31wt %的硫酸溶液，离心分离取滤液，接着用蒸馏水洗涤滤液，洗涤的时间为45min，将洗涤后的物料放在干燥箱中干燥，干燥的温度为85°C，干燥的时间为4h，冷却至室温得到二氧化硅。
[0068]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种矿渣中提取二氧化硅的方法，其特征在于，包括如下步骤: 51、将矿渣放入反应釜中，然后向反应釜中通入氧气，依次进行一次焙烧，二次焙烧和三次焙烧，冷却至室温得到物料a ； 52、将物料a与碳酸钠混合均匀后放入炉中进行熔融，得到熔融体，然后将熔融体水淬，得到细颗粒料； 53、将S2得到的细颗粒料湿磨成浓稠浆料，稀释、过滤得到一次滤液和一次滤饼;取一次滤饼用氢氧化钠溶液A溶解，然后加热浓缩，烘焙干燥得到干粉料，将干粉料用水溶解，过滤得到二次滤液和二次滤饼;然后将二次滤饼用氢氧化钠溶液B溶解，过滤，得到三次滤液和三次滤饼;将一次滤液、二次滤液和三次滤液合并，用水稀释，过滤，取滤液得到物料b; 54、向物料b中通入二氧化碳气体，过滤后取滤液得到物料c； 55、将乙酸乙酯滴加到物料c中，滴加的过程中不停搅拌，然后加入硫酸溶液，离心分离取滤液，接着用蒸馏水洗涤滤液，将洗涤后的物料放在干燥箱中干燥，冷却至室温得到二氧化娃。2.根据权利要求1所述的矿渣中提取二氧化硅的方法，其特征在于，SI中，一次焙烧的温度为280-350°C，一次焙烧的时间为l_3h;二次焙烧的温度为500_550°C，二次焙烧的时间为2-4h;三次焙烧的温度为600-650°C，三次焙烧的时间为0.5_1.5h。3.根据权利要求1或2所述的矿渣中提取二氧化硅的方法，其特征在于，S2中，将物料a和碳酸钠混合均匀后放入炉中进行熔融，熔融温度为1150-13500C，熔融时间为30-40min，得到1050-1150 0C的熔融体，然后将熔融体水淬，得到细颗粒料； 优选地，S2中，物料a和碳酸钠的重量比为I:1.2-1.8； 优选地，S2中，细颗粒料的粒径为l-5mm。4.根据权利要求1-3任一项所述的矿渣中提取二氧化硅的方法，其特征在于，S3中，将S2得到的细颗粒料湿磨成浓稠浆料，稀释、过滤得到一次滤液和一次滤饼;取一次滤饼用氢氧化钠溶液A于70-80 0C溶解，然后加热浓缩，烘焙干燥得到干粉料，将干粉料用水溶解，过滤得到二次滤液和二次滤饼;然后将二次滤饼用氢氧化钠溶液B于65-85°C溶解，过滤，得到三次滤液和三次滤饼;将一次滤液、二次滤液和三次滤液合并，用水稀释，过滤，取滤液得到物料b。5.根据权利要求4所述的矿渣中提取二氧化硅的方法，其特征在于，S3中，氢氧化钠溶液A的浓度为45-55wt% ;氢氧化钠溶液B的浓度为65-75wt%。6.根据权利要求1-5任一项所述的一种矿渣中提取二氧化硅的方法，其特征在于，S4中，向物料b中通入二氧化碳气体，降低滤液pH至5.2-6.3，过滤后取滤液得到物料C。7.根据权利要求1-6任一项所述的一种矿渣中提取二氧化硅的方法，其特征在于，S5中，乙酸乙酯、物料c和硫酸溶液的质量比为5-15: 2-8: 3-9。8.根据权利要求1-7任一项所述的一种矿渣中提取二氧化硅的方法，其特征在于，S5中，硫酸溶液的浓度为28-32wt%。9.根据权利要求1-8任一项所述的一种矿渣中提取二氧化硅的方法，其特征在于，S5中，洗涤的时间为20-50min。10.根据权利要求1-9任一项所述的一种矿渣中提取二氧化硅的方法，其特征在于，S5中，干燥的温度为80-120°C，干燥的时间为l_5h。
【文档编号】C01B33/12GK105936508SQ201610381980
【公开日】2016年9月14日
【申请日】2016年6月1日
【发明人】徐国友
【申请人】望江县金峰矿产品科技有限公司