一种二氧化硅的提纯方法
【专利摘要】本发明公开一种二氧化硅的提纯方法，依次包括步骤：1）将一定量的250~45微米二氧化硅、水、盐酸、氟化物、矿化剂加入到内衬聚四氟乙烯的不锈钢容器中，于90~150℃下处理24~36小时后，冷却至室温；2）将冷却后的混合物过滤，滤液用石灰水处理并回收，然后用去离子水清洗至中性后烘干，即得到提纯后的二氧化硅。本发明方法工艺简单，适用于工业化生产；采用本发明方法提纯后的二氧化硅，能满足半导体和光伏产业用特种石英玻璃制品生产的实际需要。
【专利说明】一种二氧化硅的提纯方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明属于无机材料【技术领域】，涉及一种二氧化硅的提纯方法。
【背景技术】
[0003]随着半导体和光伏产业的迅速发展，为满足半导体和光伏产业用特种石英玻璃制品的实际需要，高纯二氧化硅的制备技术越来越受到关注。现有技术中，二氧化硅的纯度大多依赖于石英矿自身的品质，很难同时兼顾到锂、钠、钾、铝、钛几种元素同时满足实际要求。有关二氧化娃中裡、纳、钟、招、钦等杂质兀素的除去方法有待不断完善。
【发明内容】
[0004]针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种二氧化硅提纯方法。该方法工艺简单，能除去二氧化硅中锂、钠、钾、铝、钛等杂质元素。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案:
一种二氧化硅的提纯方法，依次包括以下步骤:
1)将二氧化硅、水、分析纯盐酸、分析纯氟化物、分析纯矿化剂加入到内衬聚四氟乙烯的反应容器中，盐酸的质量为二氧化硅的10~40%;氟化物的质量为二氧化硅的1~10%;矿化剂的质量为二氧化硅的0.5~10% ;水的用量为二氧化硅质量的10-20% ;盐酸浓度l(T25wt% ；
2)将混合物在密闭容器中于90~l50°C下反应24~36小时后，冷却、过滤、去离子水洗至中性、干燥即得到提纯的二氧化硅。
[0006]所述氟化物为氟化铵或氟化钠或氟化钾；矿化剂为有机膦酸或有机多膦酸。
[0007]作为优选，步骤1)中二氧化硅的尺寸为250~45微米。
[0008]与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果:
1、本发明方法工艺简单、条件温和，适用于工业化生产；
2、采用本发明方法能除去二氧化硅中锂、钠、钾、铝、钛等微量杂质元素，使二氧化硅中锂、钠、钾、铝、钛元素的含量满足实际使用要求；
3、采用本发明方法提纯后的二氧化硅，能满足半导体和光伏产业用特种石英玻璃制品生产的实际需要。
【具体实施方式】
[0009]本发明实施例中所使用的二氧化硅为初步提纯的粗品，其中金属锂、钠、钾、钙、镁、铝、铁、钛总含量低于lOOppm。
[0010]实施例1
将粒径为250~150微米的二氧化硅100克加到内衬聚四氟乙烯的不锈钢中，再加入盐酸10克、纯净水20克、氟化铵10克、氨基三亚甲基膦酸10克，盐酸浓度10wt%，在90°C温度下，密封保温24小时；经冷却至室温后，过滤，然后用去离子水清洗至中性后烘干，即得到提纯后的二氧化硅。本实施例提纯后的二氧化硅中锂、钠、钾、钙、镁、铝和钛元素元素的含量分别降为为 1.lppm、l.2 ppm、0.9ppm、0.lppm、0.lppm、15ppm 和 2.5ppm。
[0011]实施例2
将粒径为150~45微米的二氧化硅100克加到内衬聚四氟乙烯的不锈钢中，再加入盐酸40克、纯净水15克、氟化钠I克、羟基亚乙基二膦酸5克，盐酸浓度25wt%，在120°C温度下，密封保温30小时；经冷却至室温后，过滤，然后用去离子水清洗至中性后烘干，即得到提纯后的二氧化硅。本实施例提纯后的二氧化硅中锂、钠、钾、钙、镁、铝和钛元素的含量分别降为 I.0 ppm、1.0ppm、0.8ppm、0.2ppm、0.2ppm、18ppm 和 3.5ppm。
[0012]实施例3
将粒径为250~45微米的二氧化硅100克加到内衬聚四氟乙烯的不锈钢中，再加入盐酸25克、纯净水10克、氟化钾5克、氨基三亚甲基膦酸0.5克，盐酸浓度20wt%，在150°C温度下，密封保温36小时；经冷却至室温后，过滤，然后用去离子水清洗至中性后烘干，即得到提纯后的二氧化硅。本实施例提纯后的二氧化硅中锂、钠、钾、钙、镁、铝和钛元素的含量分别降为 0.9ppm、0.8ppm、0.5ppm、0.lppm、0.2ppm、12ppm 和 1.5ppm。
【权利要求】
1.一种二氧化硅的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤: . 1)将二氧化硅、水、分析纯盐酸、分析纯氟化物、分析纯矿化剂加入到内衬聚四氟乙烯的反应容器中，盐酸的质量为二氧化硅的10~40%;氟化物的质量为二氧化硅的f 10%;矿化剂的质量为二氧化硅的0.5^10% ;水的用量为二氧化硅质量的10-20% ;盐酸浓度l(T25wt% ； . 2)将混合物在密闭容器中于9(Tl50°C下反应24~36小时后，冷却、过滤、去离子水洗至中性、干燥即得到提纯的二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述氟化物为氟化铵或氟化钠或氟化钾。
3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述矿化剂为有机膦酸或有机多膦酸。
4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，步骤I)中二氧化硅的尺寸为250~45微米。
【文档编号】C01B33/12GK103539129SQ201310523348
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年10月30日 优先权日:2013年10月30日
【发明者】袁良杰, 艾常春, 袁荃, 韩畅, 崔东明 申请人:武汉大学