一种延长玻璃强化用熔盐使用寿命的方法与流程

文档序号:11765945阅读:867来源:国知局

本发明涉及一种延长玻璃强化用熔盐使用寿命的方法,属于玻璃加工技术领域。



背景技术:

随着电子信息科技的不断发展,人们对于数码产品如数码相机、手机和显示器等屏幕视窗所用到的玻璃基板也不断的增加,且要求也越来越高。而对于这些玻璃基板来说,通常利用离子交换等进行化学强化处理后得到相应的钢化玻璃。与不经过强化的玻璃相比,化学强化玻璃的机械强度高、可防止对玻璃表面带来损伤等优点。因此,其应用也越来越被市场所接受。

而利用离子交换的化学强化处理是通过将玻璃中所含小离子半径金属离子如na离子与更大离离子半径的金属离子如k离子进行置换,从而使玻璃表面产生压缩应力来提高玻璃的强度。

作为化学强化玻璃的评价方法之一,通常采用测试表面压缩应力(cs)表面。而随着强化过程的累积,由于强化熔盐中离子被玻璃中溶出的半径更小的离子所交换,而使熔盐的使用寿命下降,需要经常更换熔盐,这样就使生产成本增加,且在更换熔盐时还需停机,严重影响强化处理的效率。



技术实现要素:

本发明针对以上现有技术中存在的缺陷,一种延长玻璃强化用熔盐使用寿命的方法,如何提高熔盐的使用寿命且保证产品具有较高的强度性能。

本发明的目的是通过以下技术方案得以实现的,一种延长熔盐使用寿命的玻璃强化方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

a、将用于钢化熔盐预先经过加热处理使达到熔融状态形成熔融液;所述钢化熔盐包括硝酸钠和硝酸钾;

b、将待强化的含锂离子玻璃放入熔融液中,再向熔融液中加入磷酸钠并控制温度在350℃~400℃的条件下进行强化处理;

c、将经过强化处理的玻璃取出冷却后,得到相应的经过强化后的玻璃。

本发明中采用的玻璃含有锂离子即可,通过将磷酸钠加入熔融液后,在强化含锂离子玻璃的过程中,磷酸钠能够吸附离子交换过程中从玻璃中交换出的锂离子,使在玻璃的表面形成强化应力的同时,保证熔盐中的锂离子浓度不会太高而抑制离子交换的进行,在重复利用熔盐进行强化时仍能够达到较好的强化作用,保证熔盐能够实现多次重复利用的效果,实现提高使用寿命的效果,又能够兼具保证玻璃的强化效果。

在上述延长熔盐使用寿命的玻璃强化方法中,作为优选,所述磷酸钠的加入量为钢化熔盐总重量的0.2%~0.8%。目的是为了提供磷酸根阴离子的含量,使能够更有效的吸附强化过程中从玻璃中经过离子交换出的锂离子,从而使熔融液中锂离子的浓度不至于过高或直接形成饱和状态,而降低强化过程中离子交换的能力使强化的玻璃表面强度降低。

在上述延长熔盐使用寿命的玻璃强化方法中,作为优选,所述钢化熔盐中还加入磷酸钛氧钾。虽然加入的磷酸钛氧钾在900℃以下不会被分解或熔融,但本发明人发现加入该材料后,能够更有效的将从玻璃中交换出的锂离子聚集到磷酸要阴离子的周围,从而使磷酸根阴离子能够更好的吸附锂离子,保证了熔盐的重复使用能力从而达到提高使用寿命的效果,又能够提高强化的能力使在玻璃表面形成更有效的压缩应力能力。作为更进一步的优选,所述磷酸钛氧钾的加入量为钢化熔盐总重量的0.1%~0.2%。

在上述延长熔盐使用寿命的玻璃强化方法中,作为优选,所述磷酸钛氧钾与磷酸钠的质量比为1:1.3~1.5。能够起到充分的吸附能力。

在上述延长熔盐使用寿命的玻璃强化方法中,作为优选,步骤b中还加入石墨粉末。由于石墨本身在强化过程中不易熔化,且其具有很好的比表面,也就是说能够进一步的起到吸附作用,使能够更有效的吸附从玻璃中交换出的离子,减少熔融液中这些金属离子的浓度,而熔盐中磷酸根阴离子的半径相对较大,相比于锂离子和钠离子来说,反而不易被过多的吸附,使能够提高熔融液的整体使用寿命。作为更进一步的优选,所述石墨粉末的加入量为钢化熔盐总重量的0.05%~0.08%。

在上述延长熔盐使用寿命的玻璃强化方法中,作为优选,步骤a中所述磷酸钠中重金属(以pb计)的含量要≤0.001%;氯化物的含量要≤0.005%;as的含量0.0003%。由于重金属、氯化物和as的存在在高温熔融状态下,形成的相应离子容易进入到待强化玻璃的表面而影响玻璃的质量。因此,通过调整这些成分的含量在保证提高熔盐使用寿命时仍能够保证产品的质量。

在上述延长熔盐使用寿命的玻璃强化方法中,作为优选,步骤b中所述含锂离子玻璃选自康宁玻璃或钠钙玻璃。这些玻璃材料本身具有较好的性能,且玻璃中均含有锂离子和钠离子,更有利于形成多种表面应力层,使强化效果更好。

在上述延长熔盐使用寿命的玻璃强化方法中,作为优选,步骤a中的所述钢化熔盐包括以下成分的质量百分数:硝酸钠:55%~65%;硝酸钾:35%~45%。目的是为了提供有效的钠离子和钾离子,使能够与玻璃中的相应离子半径较小的离子进行交换形成多种应力层,从而更有效的提高强化的强度性能。

综上所述,本发明与现有技术相比,具有以下优点:

1.本延长熔盐使用寿命的玻璃强化方法,通过在熔盐中加入磷酸钾,能够起到很好的吸附作用,能够有效的吸附从玻璃中交换出的锂离子,实现较好的强化效果和保证熔盐的使用寿命。

2.本延长熔盐使用寿命的玻璃强化方法,通过加入磷酸钛氧钾和石墨粉末,具有物理吸附能力,能够吸附部分从玻璃中交换出的金属离子如锂离子和钠离子等,从而保证熔融液相应离子的浓度不会过高,保证在强化过程中离子交换的进行,达到强化作用和使熔盐具有较长的使用寿命。

具体实施方式

下面通过具体实施例,对本发明的技术方案作进一步具体的说明,但是本发明并不限于这些实施例。

实施例1

将钢化熔盐先按照一定的用量直接加入到钢化炉内,然后,将钢化炉进行加热升温到300℃以上,使钢化熔盐预先经过加热处理达到熔融状态形成熔融液,其中,最好使熔融液中硝酸钠的含量为55wt%和硝酸钾的含量为45wt%;然后,再将待强化的含锂离子玻璃放入熔融液中,这里的含锂离子玻璃采用gg5康宁玻璃,玻璃的大小可以根据手机或显示器等显示屏幕的大小进行加工,使待强化的含锂离玻璃完全浸没在熔融液内,再向熔融液中加入磷酸钠,磷酸钠的加入量为钢化熔盐总重量的0.2%,最好使磷酸钠(以质量百分含量计)中重金属(以pb计)的含量要≤0.001%;氯化物的含量要≤0.005%;as的含量0.0003%,然后,关闭钢化炉后,并控制温度在350℃~400℃的条件下进行强化处理3-5分钟后,强化处理结束,将经过强化处理的玻璃从熔融液中取出冷却后,得到相应的经过强化后的玻璃。

将最终得到的经过强化后的玻璃进行性能测试,结果表明,其cs-surf达到588.93mpa,cs-k达到128.5mpa,dol达到8.27μm,doc能够达到106.5mpa,ct能够达到67.31。

从上述测试结果表明,采用本发明的方法能够达到较好的强度效果。

实施例2

本实施例直接重量利用实施例1中的熔融液,直接重复一次利用,也就相当于直接待强化的含锂离子的玻璃放入熔融液中进行强化处理3-5分钟后,强化处理结束,将经过强化处理的玻璃从熔融液中取出冷却后,得到相应的经过强化后的玻璃。

将最终得到的经过强化后的玻璃进行性能测试,结果表明,其cs-surf达到588.83mpa,cs-k达到128.4mpa,dol达到8.18μm,doc能够达到105.9mpa,ct能够达到67.28。

实施例3

本实施例直接重量利用实施例2中的熔融液,相当于直接重复二次利用,也就相当于直接待强化的含锂离子的玻璃放入熔融液中进行强化处理3-6分钟后,强化处理结束,将经过强化处理的玻璃从熔融液中取出冷却后,得到相应的经过强化后的玻璃。

将最终得到的经过强化后的玻璃进行性能测试,结果表明,其cs-surf达到590.10mpa,cs-k达到128.5mpa,dol达到8.12μm,doc能够达到105.6mpa,ct能够达到67.21。

实施例4

本实施例直接重量利用实施例1中的熔融液,直接第45次重复利用,也就相当于直接待强化的含锂离子的玻璃放入熔融液(经过第45次重复利用)中进行强化处理3-6分钟后,强化处理结束,将经过强化处理的玻璃从熔融液中取出冷却后,得到相应的经过强化后的玻璃。

将最终得到的经过强化后的玻璃进行性能测试,结果表明,其cs-surf达到588.51mpa,cs-k达到128.1mpa,dol达到8.05μm,doc能够达到105.2mpa,ct能够达到67.05。

从该测试结果表明,利用本发明的熔融液重量利用多次后,经过强化处理后仍能够保证产品的强度性能。

实施例5

将钢化熔盐先按照一定的用量直接加入到钢化炉内,然后,将钢化炉进行加热升温到300℃以上,使钢化熔盐预先经过加热处理达到熔融状态形成熔融液,其中,最好使熔融液中硝酸钠的含量为65wt%和硝酸钾的含量为35wt%;然后,再将待强化的含锂离子玻璃放入熔融液中,这里的含锂离子玻璃采用gg5康宁玻璃,玻璃的大小可以根据手机或显示器等显示屏幕的大小进行加工,使待强化的含锂离玻璃完全浸没在熔融液内,再向熔融液中加入磷酸钠,磷酸钠的加入量为钢化熔盐总重量的0.8%,最好使磷酸钠(以质量百分含量计)中重金属(以pb计)的含量要≤0.001%;氯化物的含量要≤0.005%;as的含量0.0003%,然后,关闭钢化炉后,并控制温度在380℃~390℃的条件下进行强化处理4-8分钟后,强化处理结束,将经过强化处理的玻璃从熔融液中取出经过自然冷却后,得到相应的经过强化后的玻璃。

将最终得到的经过强化后的玻璃进行性能测试,结果表明,其cs-surf达到589.93mpa,cs-k达到129.12mpa,dol达到8.34μm,doc能够达到106.7mpa,ct能够达到67.52。

从上述测试结果表明,采用本发明的方法能够达到较好的强度效果。

实施例6

将钢化熔盐先按照一定的用量直接加入到钢化炉内,然后,将钢化炉进行加热升温到300℃以上,使钢化熔盐预先经过加热处理达到熔融状态形成熔融液,其中,最好使熔融液中硝酸钠的含量为50wt%和硝酸钾的含量为50wt%;然后,再将待强化的含锂离子玻璃放入熔融液中,这里的含锂离子玻璃采用钠钙玻璃,钠钙玻璃本身也含有一定的锂离子,玻璃的大小可以根据手机或显示器等显示屏幕的大小进行加工,使待强化的含锂离玻璃完全浸没在熔融液内,再向熔融液中加入磷酸钠,磷酸钠的加入量为钢化熔盐总重量的0.5%,最好使磷酸钠(以质量百分含量计)中重金属(以pb计)的含量要≤0.001%;氯化物的含量要≤0.005%;as的含量0.0003%,然后,关闭钢化炉后,并控制温度在385℃的条件下进行强化处理5-8分钟后,强化处理结束,将经过强化处理的玻璃从熔融液中取出经过自然冷却后,得到相应的经过强化后的玻璃。

将最终得到的经过强化后的玻璃进行性能测试,结果表明,其cs-surf达到589.12mpa,cs-k达到129.01mpa,dol达到8.41μm,doc能够达到106.14mpa,ct能够达到66.42。

从上述测试结果表明,采用本发明的方法能够达到较好的强度效果。

实施例7

本实施例直接重量利用实施例6中的熔融液,直接第45次重复利用,也就相当于直接待强化的含锂离子的玻璃放入熔融液(重复第45次利用)中进行强化处理3-6分钟后,强化处理结束,将经过强化处理的玻璃从熔融液中取出冷却后,得到相应的经过强化后的玻璃。

将最终得到的经过强化后的玻璃进行性能测试,结果表明,其cs-surf达到587.64mpa,cs-k达到127.89mpa,dol达到8.14μm,doc能够达到105.42mpa,ct能够达到67.15。

从该测试结果表明,利用本发明的熔融液重量利用多次后,经过强化处理后仍能够保证产品的强度性能。

实施例8

将钢化熔盐先按照一定的用量直接加入到钢化炉内,然后,将钢化炉进行加热升温到300℃以上,使钢化熔盐预先经过加热处理达到熔融状态形成熔融液,其中,最好使熔融液中硝酸钠的含量为60wt%和硝酸钾的含量为40wt%;然后,再将待强化的含锂离子玻璃放入熔融液中,这里的含锂离子玻璃采用gg5康宁玻璃,康宁玻璃本身含有一定的锂离子,玻璃的大小可以根据手机或显示器等显示屏幕的大小进行加工,使待强化的含锂离玻璃完全浸没在熔融液内,再向熔融液中加入磷酸钠和磷酸钛氧钾,其中,磷酸钠的加入量为钢化熔盐总重量的0.5%,最好使磷酸钠(以质量百分含量计)中重金属(以pb计)的含量要≤0.001%;氯化物的含量要≤0.005%;as的含量0.0003%,磷酸钛氧钾的加入量为钢化熔盐总重量的0.1%,然后,关闭钢化炉后,并控制温度在395℃的条件下进行强化处理3-5分钟后,强化处理结束,将经过强化处理的玻璃从熔融液中取出经过自然冷却后,得到相应的经过强化后的玻璃。

将最终得到的经过强化后的玻璃进行性能测试,结果表明,其cs-surf达到591.2mpa,cs-k达到130.21mpa,dol达到8.52μm,doc能够达到107.24mpa,ct能够达到66.58。

从上述测试结果表明,采用本发明的方法能够达到较好的强度效果。

实施例9

本实施例的具体制备方法同实施例8一致,区别仅在于其中含磷酸钛氧钾的加入量为钢化熔盐总重量的0.2%,其它基本一致,这里不再赘述。

将最终得到的经过强化后的玻璃进行性能测试,结果表明,其cs-surf达到590.31mpa,cs-k达到130.01mpa,dol达到8.41μm,doc能够达到106.84mpa,ct能够达到66.08。

从上述测试结果表明,采用本发明的方法能够达到较好的强度效果。

实施例10

本实施例直接重量利用实施例9中的熔融液,直接第50次重复利用,也就相当于直接将待强化的含锂离子的玻璃放入熔融液(重复第50次利用)中进行强化处理3-6分钟后,强化处理结束,将经过强化处理的玻璃从熔融液中取出冷却后,得到相应的经过强化后的玻璃。

将最终得到的经过强化后的玻璃进行性能测试,结果表明,其cs-surf达到589.12mpa,cs-k达到129.45mpa,dol达到8.26μm,doc能够达到106.44mpa,ct能够达到65.74。

从上述测试结果表明,利用本发明的熔融液重量利用多次后,经过强化处理后仍能够保证产品的强度性能,相当于提高了熔盐的使用寿命。

实施例11

将钢化熔盐先按照一定的用量直接加入到钢化炉内,然后,将钢化炉进行加热升温到300℃以上,使钢化熔盐预先经过加热处理达到熔融状态形成熔融液,其中,最好使熔融液中硝酸钠的含量为58wt%和硝酸钾的含量为42wt%;然后,再将待强化的含锂离子玻璃放入熔融液中,这里的含锂离子玻璃采用gg5康宁玻璃,康宁玻璃本身含有一定的锂离子,玻璃的大小可以根据手机或显示器等显示屏幕的大小进行加工,使待强化的含锂离玻璃完全浸没在熔融液内,再向熔融液中加入磷酸钠和磷酸钛氧钾粉末,其中,磷酸钠的加入量为钢化熔盐总重量的0.2%,最好使磷酸钠(以质量百分含量计)中重金属(以pb计)的含量要≤0.001%;氯化物的含量要≤0.005%;as的含量0.0003%,磷酸钛氧钾粉末的加入量为钢化熔盐总重量的0.15%,再加入石墨粉末,使石墨粉末的加入量为钢化熔盐总重量的0.05%,然后,关闭钢化炉后,并控制温度在380℃的条件下进行强化处理3-5分钟后,强化处理结束,将经过强化处理的玻璃从熔融液中取出经过自然冷却后,得到相应的经过强化后的玻璃。

将最终得到的经过强化后的玻璃进行性能测试,结果表明,其cs-surf达到592.54mpa,cs-k达到130.61mpa,dol达到8.89μm,doc能够达到108.15mpa,ct能够达到66.94。

从上述测试结果表明,采用本发明的方法能够达到较好的强度效果。

实施例12

本实施例的具体制备方法同实施例11一致,区别仅在于其中石墨粉末的加入量为钢化熔盐总重量的0.08%;磷酸钠的加入量为钢化熔盐总重量的0.3%,磷酸钛氧钾粉末的加入量为钢化熔盐总重量的0.2%,其它基本一致,这里不再赘述。

将最终得到的经过强化后的玻璃进行性能测试,结果表明,其cs-surf达到593.41mpa,cs-k达到131.21mpa,dol达到8.52μm,doc能够达到108.04mpa,ct能够达到67.18。

从上述测试结果表明,采用本发明的方法能够达到较好的强度效果。

实施例13

本实施例直接重量利用实施例11中的熔融液,直接第60次重复利用,也就相当于直接将待强化的含锂离子的玻璃放入熔融液(重复第60次利用)中进行强化处理3-6分钟后,强化处理结束,将经过强化处理的玻璃从熔融液中取出冷却后,得到相应的经过强化后的玻璃。

将最终得到的经过强化后的玻璃进行性能测试,结果表明,其cs-surf达到591.11mpa,cs-k达到129.81mpa,dol达到8.14μm,doc能够达到106.54mpa,ct能够达到66.08。

从上述测试结果表明,利用本发明的熔融液重量利用多次后,经过强化处理后仍能够保证产品的强度性能,相当于提高了熔盐的使用寿命。

本发明中所描述的具体实施例仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例,但是对本领域熟练技术人员来说,只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

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