一种高速剥离白石墨烯的方法与流程
本发明涉及纳米石墨烯材料领域，具体涉及一种高速剥离白石墨烯的方法。
背景技术：
石墨烯的发现引发了科学界对二维材料的研究热潮。单层或者少层的六方氮化硼又称为白石墨烯(h-bn)，是一种新型的二维材料，是由b/n原子以sp2杂化形成的蜂巢网状结构层状晶体材料，因其结构与石墨烯类似而称作白石墨烯。白石墨烯密度低、比强度高，但白石墨烯禁带宽度可达6.0ev，是一种优良的绝缘体。白石墨烯的导热系数高，具有良好的导热性，能用作复合材料填充剂来改善其导热性能，是目前热导率最高的材料之一，在很多领域，如光电子、磁能、储能、催化等领域具有广阔的应用前景；具耐高温、耐腐蚀性，在空气气氛中1000℃以上及盐碱环境下仍具备良好的化学稳定性，能应用于抗氧化及耐腐蚀涂层等领域；摩擦系数低，在工业上常作为一种性能优良的润滑剂而被广泛应用。
尽管h-bn二维材料具备诸多优良的性能及广泛的应用前景，但目前尚不能大规模制备具备结构完整、性能良好的h-bn二维材料。传统微机械剥离，是采用胶带将h-bn剥离，所制备的h-bn虽然结构完整但产量过低，不适宜工业大规模生产；化学液相剥离等常用到有毒有害的有机溶剂，且氧化及离子嵌入等对其物理结构及电子结构有一定影响，所制备得的h-bn电学性能不佳。化学气相沉积法能够准确控制h-bn层数，所制备的h-bn质量好，但其成本高昂。可见，现有的白石墨烯制备方法，尚缺乏能兼顾石墨烯的质量和工业化生产的要求，这极大地限制了其应用。如何经济地生产性能优良的白石墨烯也是目前研究的重点之一，此外，由于白石墨烯存在巨大的比表面积而具备极高范德华力，导致白石墨烯片易产生不可逆的团聚，因此提高其分散性同样对其应用具有较大的意义。
技术实现要素：
有鉴于此，有必要针对上述的问题，提供一种高速剥离白石墨烯的方法。本方法能有效高速剥离白石墨烯颗粒，所制备得的白石墨烯具有颗粒均匀、层数少、比表面积大、纯度高的特点，能很好的分散在酒精等溶剂中，保存数十天不产生团聚沉降作用。且该方法操作过程简单，成本低，适合应用于工业生产。
为实现上述目的，本发明采取以下的技术方案：
本发明的高速剥离白石墨烯的方法，包括：将白石墨烯(h-bn)粉末、表面活性剂、分散介质混合搅拌均匀后，在高速条件下搅拌剥离；
所述高速条件下搅拌剥离具体为：在搅拌速度为5000-18000rpm的搅拌机下进行搅拌剥离，所述白石墨烯(h-bn)粉末与表面活性剂的质量比为1:50-10:1；所述白石墨烯(h-bn)与分散介质加入质量比为1:100-1:2000；搅拌过程采用冰水降低体系温度，总搅拌时间为10-240h；或
在大于50mpa压力的高压均质机下进行喷射剥离；所述白石墨烯(h-bn)粉末与表面活性剂的质量比为1:1-500:1；所述白石墨烯(h-bn)与分散介质加入质量比为1:3-1:500；
剥离完成后，所得浆料采用酒精洗涤，然后干燥，得到白石墨烯粉体。
本发明在剥离过程中，分散介质的表面能接近白石墨烯的表面能时(25-45mj/m2)，剥离具有最高的效率和最佳的效果，同时，由于h-bn剥离过程体系粘度变化大，添加适量的分散介质能调整体系的粘度范围，保持溶液在剥离设备中流动性好，不堵料。h-bn中b、n原子分别带微弱正电、负电，且h-bn存在π键，具有相匹配电荷或者具有π键的长链路易斯酸、长链路易斯碱的表面活性剂，能在h-bn上充分吸附以形成空间位阻和电荷位阻，能促进研磨、防止分离的h-bn纳米片团聚。
进一步的，所述分散介质为低分子量醇和/或酮的水溶液。
作为优选的，所述分散介质的表面张力约为25-40mj/m2。
作为优选的，所述低分子量醇和/或酮的水溶液，低分子量醇和/或酮与水的质量比为1:10-2:1，更优选1:5-2:1。
作为优选的，所述低分子量醇为：甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇等中的至少一种；所述低分子量酮为丙酮。
进一步的，所述表面活性剂为具长链路易斯酸或长链路易斯碱的表面活性剂中的至少一种。其中表面活性剂的c原子数大于12。
作为优选的，所述长链路易斯酸为：高级脂肪酸、脂肪酮、脂环酮、脂肪醛等，及其相应衍生物中的至少一种；所述长链路易斯碱为：芳香化合物、胺、醚等中的至少一种。
作为更优选的，所述长链路易斯酸表面活性剂为：棕榈酸、软脂酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、软脂酸、十八酮、3-甲基环十三酮、环十四烷酮、3-十六酮、棕榈醛、椰子醛或二十烷醛等中的至少一种；
所述长链路易斯碱表面活性剂为：棕榈胺、十七胺、十八胺、油胺、考来烯胺、端胺基聚乙二醇、聚苯乙炔、聚噻吩、聚苯乙烯磺酸钠、十二烷基苯、4-十二烷基苯胺、聚氧乙烯辛烷基苯酚醚、缩水甘油12-14烷基醚、六聚乙二醇单十六醚、四乙烯甘醇单十四醚、六聚乙二醇单十四醚等中的至少一种。进一步的，喷射剥离一次后，由于浆料流动性变化，继续添加分散介质，所述分散介质的添加量为原始溶剂质量的1/5-5倍，循环喷射剥离一次或一次以上。
进一步的，喷射剥离时，所述白石墨烯(h-bn)粉末与表面活性剂的质量比为10:1-100:1；所述白石墨烯(h-bn)与分散介质加入质量比为1:10-1:100。更优选所述白石墨烯(h-bn)粉末与表面活性剂的质量比为10:1；所述白石墨烯(h-bn)与分散介质加入质量比为1:100。喷射剥离利用高压浆料在配对喷嘴下高速对流的流料撞击，物料与均质阀、物料与物料之间高速对流产生的撞击力与剪切力，物料流入均质腔时压力剧降所产生的空穴作用剥离白石墨烯。
搅拌机高速分散剥离白石墨烯会因为剪切力过大而对被剥离的白石墨烯造成一定程度的粒径变小、晶体结构被破坏。而喷射剥离白石墨烯过程中，利用物料在高速下流动时，物料与均质阀、物料与物料之间产生的剪切力、压力剧降所产生的空穴作用剥离白石墨烯，跟球磨搅拌剥离白石墨烯相比，喷射剥离多为物料流体与均质阀、物流与物料之间高速摩擦所产生的剪切力，对白石墨烯的破坏性更小，相对来说片层更大，晶体结构更加完整。
本发明的有益效果为：
本发明剥离得的白石墨烯片粒径大、厚度薄、比表面积大：所制备的白石墨烯层数为1-20层左右，薄片的厚度可低至1个纳米，粒径尺寸分布在数百纳米至数微米，比表面积高达100-1500m2/g。所制备得的白石墨烯能长时间地分散在酒精、丙酮、水等溶液中，不产生团聚沉降等现象。
本发明制备过程中无强酸/碱、有毒害有机添加剂等，绿色环保，生产效率高、产量大，且设备简单、成本低廉，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备得的白石墨烯分散体的sem照片；
图2为实施例1所制备得的白石墨烯分散体的afm照片；
图3为实施例9所制备得的白石墨烯的sem照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案作进一步清楚、完整地描述。需要说明的是，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例具体制备工艺步骤：称量0.2g白石墨烯(h-bn)于烧杯中、加入150g乙醇和150g去离子水，量取4g环十四烷酮，加入烧杯中，搅拌使之完全溶解。
将上述所配溶液用高速分散机以10000rpm高速搅拌72h，并以冰水降低体系温度，以防止高速搅拌导致温度升高，分散介质损失过快。
搅拌剥离完毕后将白石墨烯经过酒精洗涤后离心分离，在马弗炉中60℃烘干处理得到白石墨烯分散体产品。
图1为本实施例所制得产品的sem照片，从中可以看出通过搅拌剥离，剥离后的白石墨烯纳米片粒径大于250nm，纳米片厚度均低于10nm；图2为原子力显微镜检测照片，图中大部分薄片厚度为2nm，部分h-bn厚度可低至1nm左右。通过检测比表面积为470m2/g。
实施例2
本实施例具体制备工艺步骤：称量0.5g白石墨烯(h-bn)、200g乙醇和200g去离子水于烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀。量取10g油酸，放入烧杯中，搅拌使其完全溶解。
将上述所配溶液用高速分散机以13000rpm高速搅拌48h，并以冰水降低体系温度。
搅拌剥离完毕后将白石墨烯经过酒精洗涤后离心分离，在马弗炉中60℃烘干处理得到白石墨烯分散体产品。
剥离后的白石墨烯纳米片粒径大于250nm，纳米片厚度均低于10nm；大部分薄片厚度为3nm，部分h-bn厚度可低至1nm左右。通过检测比表面积为350m2/g。
实施例3
本实施例具体制备工艺步骤：称量0.2g白石墨烯(h-bn)、100g丙酮和100g去离子水于烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀。量取2g十八胺于烧杯中，同样搅拌使其完全溶解。
将上述所配溶液用高速分散机以13000rpm高速搅拌24h，并以冰水降低体系温度。
搅拌剥离完毕后将白石墨烯经过酒精洗涤后离心分离，在马弗炉中60℃烘干处理得到白石墨烯分散体产品。
剥离后的白石墨烯纳米片粒径大于250nm，纳米片厚度均低于10nm；大部分薄片厚度为5nm，部分h-bn厚度可低至1nm左右。通过检测比表面积为200m2/g。
实施例4
本实施例具体制备工艺步骤：称量0.5g白石墨烯(h-bn)、150g丙酮和150g去离子水，量取4g环十四烷酮，加入烧杯中，搅拌使其完全溶解。
将上述所配溶液用高速分散机以15000rpm高速搅拌15h，并以冰水降低体系温度。
搅拌剥离完毕后将白石墨烯经过酒精洗涤后离心分离，在马弗炉中60℃烘干处理得到白石墨烯分散体产品。
剥离后的白石墨烯纳米片粒径大于250nm，纳米片厚度均低于10nm；大部分薄片厚度为4nm，部分h-bn厚度可低至1nm左右。通过检测比表面积为230m2/g。
实施例5
本实施例具体制备工艺步骤：称量0.2g白石墨烯(h-bn)、100g丙酮和200g去离子水，量取4g4-十二烷基苯胺，放入烧杯中，搅拌使之完全溶解。
将上述所配溶液用高速分散机以18000rpm高速搅拌12h，并以冰水降低体系温度。
搅拌剥离完毕后将白石墨烯经过酒精洗涤后离心分离，在马弗炉中60℃烘干处理得到白石墨烯分散体产品。
剥离后的白石墨烯纳米片粒径大于250nm，纳米片厚度均低于10nm；大部分薄片厚度为5nm，部分h-bn厚度可低至1nm左右。通过检测比表面积为250m2/g。
实施例6
本实施例具体制备工艺步骤：称量0.2g白石墨烯(h-bn)、100g异丙醇和50g去离子水，量取4g软脂酸、4g椰子醛，放入烧杯中，搅拌使之完全溶解。
将上述所配溶液用高速分散机以10000rpm高速搅拌60h，并以冰水降低体系温度。
搅拌剥离完毕后将白石墨烯经过酒精洗涤后离心分离，在马弗炉中60℃烘干处理得到白石墨烯分散体产品。
剥离后的白石墨烯纳米片粒径大于250nm，纳米片厚度均低于10nm；大部分薄片厚度为2nm，部分h-bn厚度可低至1nm左右。通过检测比表面积为480m2/g。
实施例7
本实施例具体制备工艺步骤：称量5g白石墨烯(h-bn)、1000甲醇、500g丙酮和1500g去离子水，量取1g六聚乙二醇单十六醚，放入烧杯中，搅拌使之完全溶解。
将上述所配溶液用高速分散机以8000rpm高速搅拌160h，并以冰水降低体系温度。
搅拌剥离完毕后将白石墨烯经过酒精洗涤后离心分离，在马弗炉中60℃烘干处理得到白石墨烯分散体产品。
剥离后的白石墨烯纳米片粒径大于250nm，纳米片厚度均低于10nm；大部分薄片厚度为2nm，部分h-bn厚度可低至1nm左右。通过检测比表面积为740m2/g。
实施例8
本实施例具体制备工艺步骤：称量5g白石墨烯(h-bn)、2000乙醇、500g叔丁醇和2000g去离子水，量取1g油胺、1g缩水甘油12-14烷基醚，放入烧杯中，搅拌使之完全溶解。
将上述所配溶液用高速分散机以6000rpm高速搅拌220h，并以冰水降低体系温度。
搅拌剥离完毕后将白石墨烯经过酒精洗涤后离心分离，在马弗炉中60℃烘干处理得到白石墨烯分散体产品。
剥离后的白石墨烯纳米片粒径大于250nm，纳米片厚度均低于10nm；大部分薄片厚度为2nm，部分h-bn厚度可低至1nm左右。通过检测比表面积为600m2/g。
实施例9
本实施例具体制备工艺步骤：称量100gh-bn、500g乙醇和500g去离子水与烧杯中，加入4g聚噻吩，搅拌使之完全溶解。
将浆料转移至高压均质机料筒中，启动高压均质机，以100mpa开机高压喷射剥离。每喷射剥离一次后补充200g乙醇水溶液(乙醇：水质量比为1:1)，再进行喷射剥离一次；如此反复喷射剥离10次后，将白石墨烯经过酒精洗涤后，在马弗炉中60℃烘干处理得到白石墨烯产品。
图1为本实施例所得产品的sem照片，从中可以看出通过喷射剥离，所得到的白石墨烯纳米片粒径大于250nm，纳米片厚度均低于10nm，部分h-bn厚度可低至1nm左右。通过检测比表面积为380m2/g。
实施例10
本实施例具体制备工艺步骤：称量100gh-bn、500g乙醇和500g去离子水于烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，加入10g油胺，搅拌使其完全溶解。
将上述浆料转移至，以300mpa喷射剥离5次。每喷射剥离一次后补充200g乙醇水溶液(乙醇：水质量比为1:1)，喷射剥离完成后，将白石墨烯经过酒精洗涤后，在马弗炉中60℃烘干处理得到白石墨烯产品。
本实施例所得到的白石墨烯纳米片粒径大于250nm，纳米片厚度均低于10nm；大部分h-bn片的厚度为4nm，部分h-bn厚度可低至1nm左右。通过检测比表面积为620m2/g。
实施例11
本实施例具体制备工艺步骤：称量100gh-bn、500g丙酮和500g去离子水于烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，量取2g软脂酸，加入上述中，同样搅拌使其溶解。
将上述，以380mpa进行喷射剥离4次。喷射剥离过程中每喷射剥离一次补充300g上述丙酮水溶液。喷射剥离完成后将白石墨烯经过酒精洗涤，在马弗炉中60℃烘干处理得到白石墨烯产品。
本实施例所得到的白石墨烯纳米片粒径大于250nm，纳米片厚度均低于10nm；大部分h-bn片的厚度为4nm，部分h-bn厚度可低至1nm左右。通过检测比表面积为880m2/g。
实施例12
本实施例具体制备工艺步骤：称量100gh-bn、200g丙酮和400g去离子水，量取4g十八胺，放入烧杯中，搅拌使其完全分散。
将上述浆料转移至高压均质机料筒中，启动高压均质机，以300mpa高压喷射剥离3次。喷射剥离过程中每喷射剥离一次添加200g上述丙酮水溶液，以保证、体系具备适合的流动性。喷射剥离完毕将白石墨烯溶液经过酒精洗涤后，在马弗炉中60℃烘干处理得到白石墨烯产品。
本实施例所得到的白石墨烯纳米片粒径大于250nm，纳米片厚度均低于10nm，大部分h-bn片的厚度为3nm，部分h-bn厚度可低至1nm左右。通过检测比表面积为380m2/g。
实施例13
本实施案例具体制备工艺步骤：称量100gh-bn、500g丙酮和500g去离子水，量取4g3-甲基环十三酮，放入烧杯中，搅拌使之完全溶解。
将上述浆料转移至高压均质机料筒中，启动高压均质机，以500mpa喷射2次。喷射剥离过程中每喷射剥离一次后添加500g上述丙酮水溶液，以保证体系具备适合的流动性。喷射剥离完毕将白石墨烯经过酒精洗涤后，在马弗炉中60℃烘干处理得到白石墨烯产品。
本实施例所得到的白石墨烯纳米片粒径大于250nm，纳米片厚度均低于10nm；大部分h-bn片的厚度为4nm，部分h-bn厚度可低至1nm左右。通过检测比表面积为650m2/g。
实施例14
本实施案例具体制备工艺步骤：称量100gh-bn、250g叔丁醇、250g丙酮和500g去离子水，量取3g3-甲基环十三酮，放入烧杯中，搅拌使分散成均匀浆料。
将上述浆料转移至高压均质机料筒中，启动高压均质机，以600mpa喷射剥离2次。喷射剥离过程中，第一次喷射剥离后添加上述500g叔丁醇/丙酮水溶液，以保证体系具备适合的流动性。喷射剥离完毕将白石墨烯经过酒精洗涤后，在马弗炉中60℃烘干处理得到白石墨烯产品。
本实施例所得到的白石墨烯纳米片粒径大于250nm，纳米片厚度均低于10nm；大部分h-bn片的厚度为4nm，部分h-bn厚度可低至1nm左右。通过检测比表面积为680m2/g。
实施例15
本实施案例具体制备工艺步骤：称量100gh-bn、250g甲醇、250g丙酮和500g去离子水，量取3g棕榈醛，放入烧杯中，搅拌使之分散均匀。
将上述浆料转移至高压均质机料筒，启动高压均质机，以100mpa喷射剥离10次。喷射剥离过程中，每喷射一次添加200g上述甲醇/丙酮水溶液。喷射剥离完毕将白石墨烯经过酒精洗涤后，在马弗炉中60℃烘干处理得到白石墨烯产品。
本实施例所得到的白石墨烯纳米片粒径大于250nm，纳米片厚度均低于10nm；大部分h-bn片的厚度为5nm，部分h-bn厚度可低至1nm左右。通过检测比表面积为350m2/g。
实施例16
本实施案例具体制备工艺步骤：称量10gh-bn、250g甲醇、250异丙醇和500g去离子水，量取10g聚氧乙烯辛烷基苯酚醚，放入烧杯中，搅拌使之分散均匀。
将上述浆料转移至高压均质机料筒，启动高压均质机，以500mpa高压喷射剥离2次。喷射剥离过程中，每喷射剥离一次添加500g上述甲醇/异丙醇水溶液，以保证体系具备适合的流动性。喷射剥离毕将白石墨烯经过酒精洗涤后，在马弗炉中60℃烘干处理得到白石墨烯产品。
本实施例所得到的白石墨烯纳米片粒径大于250nm，纳米片厚度均低于5nm；大部分h-bn片的厚度为2nm，部分h-bn厚度可低至1nm左右。通过检测比表面积为800m2/g。
实施例17
本实施例具体制备工艺步骤：称量100gh-bn、500g乙醇和500g去离子水于烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，加入0.3g油胺，搅拌使其完全溶解。
将上述浆料转移至，以300mpa喷射剥离5次。每喷射剥离一次后补充200g乙醇水溶液(乙醇：水质量比为1:1)，喷射剥离完成后，将白石墨烯经过酒精洗涤后，在马弗炉中60℃烘干处理得到白石墨烯产品。
本实施例所得到的白石墨烯纳米片粒径大于250nm，纳米片厚度均低于10nm；大部分h-bn片的厚度为8nm，部分h-bn厚度可低至5nm左右。通过检测比表面积为220m2/g。
实施例18
本实施案例具体制备工艺步骤：称量5gh-bn、500g叔丁醇、500g丙酮和1000g去离子水，量取3g3-甲基环十三酮，放入烧杯中，搅拌使分散成均匀浆料。
将上述浆料转移至高压均质机料筒中，启动高压均质机，以600mpa喷射剥离2次。喷射剥离完毕将白石墨烯经过酒精洗涤后，在马弗炉中60℃烘干处理得到白石墨烯产品。
本实施例所得到的白石墨烯纳米片粒径大于250nm，纳米片厚度均低于10nm；大部分h-bn片的厚度为7nm，部分h-bn厚度可低至6nm左右。通过检测比表面积为280m2/g。
实施例19
本对比例具体制备工艺步骤：称量100gh-bn、500g丙酮和500g去离子水，量取4g十八胺，放入烧杯中，搅拌使其完全分散。
将上述浆料转移至高压均质机料筒中，启动高压均质机，以50mpa喷射剥离10次。喷射剥离过程中每喷射一次添加100g丙酮水溶液。喷射剥离完毕将白石墨烯溶液经过酒精洗涤后，在马弗炉中60℃烘干处理得到白石墨烯产品。
本实施例所得到的白石墨烯纳米片粒径大于250nm，纳米片厚度均低于10nm；通过检测比表面积为105m2/g。
对比例1
本实施例具体制备工艺步骤：称量0.2g白石墨烯(h-bn)于烧杯中、加入150g乙醇和150g去离子水，量取4g环十四烷酮，加入烧杯中，搅拌使之完全溶解。
将上述所配溶液用高速分散机以10000rpm高速搅拌5h，并以冰水降低体系温度。搅拌剥离完毕后将白石墨烯经过酒精洗涤后离心分离，在马弗炉中60℃烘干处理得到白石墨烯分散体产品。
剥离后的白石墨烯纳米片粒径大于250nm，纳米片厚度大部分大于20nm；部分薄片厚度为50nm，部分h-bn厚度可低至5nm左右。通过检测比表面积为60m2/g。
对比例2
本实施例具体制备工艺步骤：称量0.2g白石墨烯(h-bn)于烧杯中、加入150g乙醇和150g去离子水，不加表面活性剂。
将上述所配溶液用高速分散机以10000rpm高速搅拌80h，并以冰水降低体系温度。搅拌剥离完毕后将白石墨烯经过酒精洗涤后离心分离，在马弗炉中60℃烘干处理得到白石墨烯分散体产品。
剥离后的白石墨烯纳米片粒径大于250nm，纳米片厚度大部分大于20nm；部分薄片厚度为50nm，部分h-bn厚度可低至5nm左右。通过检测比表面积为30m2/g。
对比例3
本对比例具体制备工艺步骤：称量100gh-bn、500g丙酮和500g去离子水，量取4g十八胺，放入烧杯中，搅拌使其完全分散。
将上述浆料转移至高压均质机料筒中，启动高压均质机，以30mpa喷射剥离10次。喷射剥离过程中每喷射一次添加100g丙酮水溶液。喷射剥离完毕将白石墨烯溶液经过酒精洗涤后，在马弗炉中60℃烘干处理得到白石墨烯产品。
本实施例所得到的白石墨烯纳米片粒径大于250nm，大部分h-bn片的厚度为40nm，通过检测比表面积为30m2/g。
对比例4
本对比例具体制备工艺步骤：称量100gh-bn、500g丙酮和500g去离子水，不加表面活性剂。
将上述浆料转移至高压均质机料筒中，启动高压均质机，以200mpa喷射剥离4次。喷射剥离过程中每喷射剥离一次添加100g丙酮水溶液，以保证体系具备适合的流动性。
喷射剥离完毕将白石墨烯经过酒精洗涤后，在马弗炉中60℃烘干处理得到白石墨烯产品。本实施例所得到的白石墨烯纳米片粒径大于250nm，纳米片厚度40nm左右。通过检测比表面积为48m2/g。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
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