带有回收装置的多级氯化炉的制作方法

本实用新型属于化工生产设备领域，特别是一种带有回收装置的多级氯化炉。

背景技术：

钛工业中一个极为重要的环节是氯化富钛原料生产TiCl4, TiCl4是钛工业中的最重要的中间产品，是氯化法生产钛白粉，水热法生产纳米钛酸钡的重要中间产品。TiCl4可通过沸腾氯化获得，沸腾氯化也称流态化氯化，是以氯气为流体和氯化剂，将高钛渣和石油焦的混合料在沸腾炉内处于悬浮状态下，在高温下进行氯化反应制取四氯化钛的过程。

沸腾氯化是现行生产的主要工艺，中国、美国、日本采用，在当前的生产中，根据流态化氯化炉底部有无筛板，又分为有筛板流态化氯化和无筛板流态化氯化两种工艺方法。目前国内生产厂家较少采用筛板氯化炉，主要是经常发生筛板堵塞现象。

专利号为201510534669.3的中国专利公开了一种沸腾氯化炉,该炉可以使粉状原料在炉内与氯气沸腾氯化，且有很好的抗粘结性能，避免原料颗粒粘结现象，但此沸腾氯化炉采用较低的氯化温度和较低的气速，粉状原料与氯气在炉内没有很好的湍流悬浮效果，氯化反应生成的残渣和高沸点的氯化物都落到筛板上，容易造成筛板堵塞。炉子在生产期间排渣次数多，而且排渣时需要停止通入氯气、混合料，从而降低单炉产能，且不能再次利用反应过的残渣。

技术实现要素：

本实用新型所解决的技术问题在于提供一种快速、连续、高效、防堵塞、带有回收装置的多级氯化炉。

实现本实用新型目的的技术解决方案为：一种带有回收装置的多级氯化炉，包括快速床、复合湍流床、快速反应及回收床、固体原料输送装置、供气装置，带有回收装置的多级氯化炉从上至下依次由快速床、复合湍流床、快速反应及回收床三段串联组成，所述快速床、复合湍流床、快速反应及回收床的上段均为圆筒形，快速反应及回收床的下段横截面为方形，复合湍流床内径大于快速床内径，复合湍流床内径大于快速反应及回收床内径，快速床上端侧壁设有反应混合物出料口，快速床顶部与四氯化钛淋洗塔连通，四氯化钛淋洗塔与泥浆高位回收罐连通，快速床下端与复合湍流床上端连通，复合湍流床下端与快速反应及回收床上端连通，快速反应及回收床上端侧壁设有粉状混合物进料口，位于粉状混合物进料口下方的快速反应及回收床内设有气体分布器，位于气体分布器下方的快速反应及回收床的下段内设有高钛渣氯化反应器，粉状混合物进料口与固体原料输送装置连接，气体分布器通过高压管道与供气装置连接；

所述固体原料输送装置包括高位混合料仓、小料仓、加热螺旋泵、风机，所述括混合料仓内设有两个搅拌器，两个搅拌器的搅拌轴交叉设置，高位混合料仓、小料仓通过星型下料器连接，小料仓与加热螺旋泵进料口连接，加热螺旋泵出料口与粉状混合物进料口连通，加热螺旋泵的出料口内设有风机；

所述供气装置包括液氯钢管、低温热水槽、蛇管式加热器、缓冲罐，液氯钢管置于低温热水槽内，液氯钢管通过管道与蛇管式加热器连通，蛇管式加热器通过管道与缓冲罐连通，缓冲罐通过高压管道与气体分布器连通；

所述高钛渣氯化反应器包括收集斜板、气体盖板、反应斜板、伸缩杆、滚轮、加热装置、反应器氯气分布板，所述收集斜板三边与快速反应及回收床内壁密封固定连接，收集斜板低端一边与快速反应及回收床内壁之间设有缺口，气体盖板三边与快速反应及回收床内壁密封固定连接，气体盖板高端一边与快速反应及回收床内壁之间设有缺口，气体盖板高端一边与收集斜板低端一边固定连接，反应斜板一边与有缺口的快速反应及回收床一面内壁转动连接，伸缩杆一端与快速反应及回收床内壁连接，伸缩杆另一端设有滚轮，滚轮与反应斜板下表面接触，其中气体盖板与反应斜板之间留有间隙，气体盖板与反应斜板之间形成夹层，夹层内设有加热装置，夹层内设有反应器氯气分布板，反应器氯气分布板通过管道与缓冲罐连通。

优选地，所述带有回收装置的多级氯化炉的炉体从外向内依次由钢制铁桶、保温层、耐火材料层组成。

优选地，所述快速床、复合湍流床、快速反应及回收床内均设有若干K型电热偶和取压管。

优选地，所述复合湍流床与快速反应及回收床之间设有分布板。

优选地，所述分布板为双面波浪形的多个大孔分布板。

本实用新型与现有技术相比，其显著优点：

（1）本实用新型带有回收装置的多级氯化炉为解决固相在流化床反应区的停留时间，大幅提高装置产能，采用半稀相的湍流床代替一般的循环管，实现气固并流向上的新型快速流化床。

（2）本实用新型带有回收装置的多级氯化炉为三段炉体组成，从而使炉内的混合物产生活塞式或近似活塞式的流动，两相之间的反应推动力和接触效率都有明显的改善，提高氯化反应效率。

（3）本实用新型带有回收装置的多级氯化炉具有一定的抗粘结性能，如果CaCl2 和MgCl2 等导致原料颗粒的粘结的物质存在粘结现象，则通过多级快速流化床顶部的反应混合物出料口进入收尘系统中的物质应该不存在CaCl2 和MgCl2，即收尘渣中不会有导致粘结的CaCl2、MgCl2 等氯化物存在。

（4）本实用新型的高钛渣氯化反应器的反应斜板与水平面夹角较小，这样有可以保证粉状混合物在反应斜板上停留足够的反应时间，当粉状混合物过多堆积在反应斜板上时，伸缩杆可以调节反应斜板与水平面的夹角，使粉状混合物继续在反应斜板上流动，防止堵塞。

（5）本实用新型带有回收装置的多级氯化炉的分布板为双面波浪形的多个大孔分布板，波浪形的表面和大孔洞在生产中即保证物料顺利通过，又避免分布板面出现粘结堵塞。

（6）本实用新型的泥浆高位回收罐和四氯化钛淋洗塔可回收四氯化钛后续工序中过滤的泥浆，提高氯化炉的反应效率。

下面结合附图对本实用新型带有回收装置的多级氯化炉作进一步详细描述。

附图说明

图1为实用新型带有回收装置的多级氯化炉的结构示意图。

图2为本实用新型高钛渣氯化反应器的结构示意图。

图3为本实用新型高钛渣氯化反应器的俯视结构示意图。

具体实施方式

如图1所示：一种带有回收装置的多级氯化炉，包括快速床1、复合湍流床2、快速反应及回收床3、固体原料输送装置、供气装置，带有回收装置的多级氯化炉从上至下依次由快速床1、复合湍流床2、快速反应及回收床3三段串联组成，所述快速床1、复合湍流床2、快速反应及回收床3的上段均为圆筒形，快速反应及回收床3的下段横截面为方形，复合湍流床2内径大于快速床1内径，复合湍流床2内径大于快速反应及回收床3内径，快速床1上端侧壁设有反应混合物出料口11，快速床1顶部与四氯化钛淋洗塔12连通，四氯化钛淋洗塔12与泥浆高位回收罐13连通，快速床1下端与复合湍流床2上端连通，复合湍流床2下端与快速反应及回收床3上端连通，快速反应及回收床3上端侧壁设有粉状混合物进料口4，位于粉状混合物进料口4下方的快速反应及回收床3内设有气体分布器5，位于气体分布器5下方的快速反应及回收床3的下段内设有高钛渣氯化反应器7，粉状混合物进料口4与固体原料输送装置连接，气体分布器5通过高压管道与供气装置连接；

所述固体原料输送装置包括高位混合料仓81、小料仓82、加热螺旋泵83、风机84，所述括混合料仓81内设有两个搅拌器，两个搅拌器的搅拌轴交叉设置，高位混合料仓81、小料仓82通过星型下料器连接，小料仓82与加热螺旋泵83进料口连接，加热螺旋泵83出料口与粉状混合物进料口4连通，加热螺旋泵83的出料口内设有风机84；

所述供气装置包括液氯钢管91、低温热水槽92、蛇管式加热器93、缓冲罐94，液氯钢管91置于低温热水槽92内，液氯钢管91通过管道与蛇管式加热器93连通，蛇管式加热器93通过管道与缓冲罐94连通，缓冲罐94通过高压管道与气体分布器5连通；

所述高钛渣氯化反应器7包括收集斜板71、气体盖板72、反应斜板73、伸缩杆74、滚轮75、加热装置76、反应器氯气分布板77，所述收集斜板71三边与快速反应及回收床73内壁密封固定连接，收集斜板71低端一边与快速反应及回收床73内壁之间设有缺口，气体盖板72三边与快速反应及回收床73内壁密封固定连接，气体盖板72高端一边与快速反应及回收床73内壁之间设有缺口，气体盖板72高端一边与收集斜板71低端一边固定连接，反应斜板73一边与有缺口的快速反应及回收床73一面内壁转动连接，伸缩杆74一端与快速反应及回收床73内壁连接，伸缩杆74另一端设有滚轮75，滚轮75与反应斜板73下表面接触，其中气体盖板72与反应斜板73之间留有间隙，气体盖板72与反应斜板73之间形成夹层，夹层内设有加热装置76，夹层内设有反应器氯气分布板77，反应器氯气分布板77通过管道与缓冲罐94连通。

带有回收装置的多级氯化炉的炉体从外向内依次由钢制铁桶、保温层、耐火材料层组成。

快速床1、复合湍流床2、快速反应及回收床3内均设有若干K型电热偶和取压管，可实时监测炉内温度和压力，以便做出相应调整。

复合湍流床2与快速反应及回收床3之间设有分布板，有效提高炉内气动效果。

分布板为双面波浪形的多个大孔分布板，在生产中保证物料顺利通过，并获得均匀、活跃的复合湍流床2且要避免分布板面出现粘结核心。

本实用新型本实用新型的工作原理：

固体原料输送装置的高位混合料仓81通过搅拌器将高钛渣（主要含有TiO2，Ti2O3，TiO，TiN，TiC，FeO，MnO2，MgO，CaO，SiO2，V2O5）与石油焦搅拌成一定比例的混合粉状物，混合粉状物通过加热螺旋泵83的的风机84吹进快速氯化炉内，供气装置的液氯钢管91放置在低温热水槽92上汽化，汽化后的氯气进入集气总管，同时控制氯气汽化量，稳定氯气压力，氯气进入蛇管式加热器93二次气化呈无液滴干氯气进入缓冲罐94，缓冲罐94将高压和低压氯气分别送进快速氯化炉内。

高钛渣氯化反应是放热反应，其所放出的热量是维持反应进行的主要供热源。炉内反应温度是通过调节氯气气速和混合料加料速度等，工艺参数稳定维持在1000～1273 K，高钛渣与氯气在带有回收装置的多级氯化炉的三段式炉体内产生活塞式或近似活塞式的流动，反应混合物出料口11排出物为气体产物和气体夹带的粉尘。

氯气与混合粉状物产生如下反应：

主反应：

TiO2＋2C＋2Cl2＝TiCl4＋2CO＋Q TiO2＋C＋2Cl2＝TiCl4＋CO2＋Q

副反应：

Fe2O3＋3C＋3Cl2＝2FeCl3＋3CO 2Fe2O3＋3C＋6Cl2＝4FeCl3＋3CO2

CaO＋C＋Cl2＝CaCl2＋CO 2CaO＋C＋2Cl2＝2CaCl2＋CO2

MgO＋C＋Cl2＝MgCl2＋CO 2MgO＋C＋2Cl2＝2MgCl2＋CO2

Al2O3＋3C＋3Cl2＝2AlCl3＋3CO 2Al2O3＋3C＋6Cl2＝4AlCl3＋3CO2

MnO＋C＋Cl2＝MnCl2＋CO 2MnO＋C＋2Cl2＝2MnCl2＋CO2

SiO2＋2C＋2Cl2＝SiCl4＋2CO SiO2＋C＋2Cl2＝SiCl4＋CO2

V2O5＋3C＋3Cl2＝2VOCl3＋3CO 2V2O5＋3C＋6Cl2＝4VOCl3＋3CO2

CH4＋2Cl2＝4HCl＋C 2H2O＋2Cl2＝4HCl＋O2

带有回收装置的多级氯化炉中反应过的固体残渣、部分未反应的混合粉状物和未沸腾起来的混合粉状物通过收集斜板71被送进气体盖板72与反应斜板73的成夹层内，夹层内通过反应器氯气分布板77充满氯气，未反应的粉状混合物与氯气产生氯化反应。当粉状混合物过多堆积在反应斜板73上时，伸缩杆74可以增大反斜板73与水平面的夹角，使粉状混合物继续在反应斜板73表面流动，防止堵塞，减少原料浪费。

经过多级氯化炉沸腾氯化反应过，还要经过收尘处理、淋洗、过滤等工序才能提取到较高纯度的四氯化钛，在后续工序中产生没有利用的四氯化钛泥浆，泥浆高位回收罐13可收集回收四氯化钛过滤的泥浆，经过四氯化钛淋洗塔12处理再进入多级氯化炉用于提取四氯化钛，提高整个氯化炉的反应效率。