萤石加二氧化硅水热焙烧加工制造无水氟化氢的方法与流程

本发明是无水氟化氢的制造技术，是属于卤化盐水热焙烧技术领城。

背景材料

萤石生产无水氟化氢，国内外均是加浓硫酸分解工艺，至今还未见不加硫酸而得到无水氟化氢的技术。

技术实现要素：

1，按caf2h5/sio2等克分子水热反应原理，在萤石粉加入与萤石caf2等克分子的sio2的硅石粉。

2，将混合料在摄氏800一900度通水蒸汽焙烧1小时

3，将焙烧炉气先经过重力除尘，再进入三聚氰胺浆料中与hf反应生成hf，c3h6n6，nh2o复盐结晶体，炉气中的水份以气态和液态排出

4，复盐结晶体经滤洗与一定浓度的kf溶液反应，生成氟氢化钾溶液和三聚氰胺固体，后者返回前面与炉气中的hf反应。

5，将khf2溶液浓缩结晶干燥，置入摄氏400度电炉里热分解，产生的hf冷凝即为ahf产品，分解产生的kf返回前面调制成kf溶液再与复盐反应。

6，由焙烧炉排出的固体经磨细即为优质硅肥。

附图说明

图1为萤石加二氧化硅水热焙烧加工制造无水氟化氢工艺流程示意图

按caf2、sio2等克分子水热反应原理，在萤石粉加入与萤石caf2等克分子的sio2的硅石粉。混合置入摄氏800一900度电炉中通入水蒸汽焙烧1小时，产生的炉气经过重力沉降除尘后通入三聚氰胺浆料液中反应生成hf，c3h6n6，nh2o复盐结晶体，滤洗后将其与一定浓度的kf溶液反应生成氟氢化钾溶液和三聚氰胺，后者滤洗返回本流程前面再与炉气中的hf反应，氟氢化钾溶液经浓缩结晶干燥后置入摄氏400度的电炉中热分解，产生的氟化氢经冷凝即成为ahf产品，热分解产生的氟化钾返回到本流程前面配成溶液再与复盐反应。

实施例

取1000克caf2＝97％的萤石粉，加入sio2＝98％的硅石粉761.6g，搅拌均匀，置入摄氏850土5度电炉中通水蒸汽焙烧1小时，焙烧炉气先通过重力沉降池，再进入三聚氰胺浆料反应器生成氟化氢三聚氰胺复盐结晶体，经滤洗，将其与浓度为20％的氟化钾反应生成氟氢化钾溶液并放出三聚氰胺，后者滤洗后返回本流程前面去与炉气中的hf反应，产生的氟氢化钾溶液经浓缩结晶干燥得到固体khf2，将其置入摄氏400度电炉中热分解，产生的气体冷凝即为纯度为99.96％质量为472.8克ahf，分解产生的kf返回本流程前面配到成溶液与复盐反应，焙烧炉排出的渣磨细即为优质硅肥。

产品质量分析(重量％)

技术特征：

技术总结
在萤石粉中加入硅石粉，使之CaF2、SiO2的克分子比为1∶1，置于电炉中，通入水蒸汽在摄氏800‑900度焙烧产生出氟化氢，炉气先经过重力沉降除尘，再通入三聚氰胺浆料与氟化氢生成氟化氢三聚氰胺复盐结晶体，经滤洗再与氟化钾溶液反应，生成氟氢化钾溶液和三聚氰胺，将后者返回本流程前面去与炉气中的HF反应，将前者浓缩结晶滤洗干燥成固体，置于摄氏400度电炉内热分解放出氟化氢经冷凝成无水氟化氢产品，分解产生的氟化钾返回本流程前面配成溶液再与氟化氢三聚氰胺复盐反应，焙烧炉排出的固体经磨细即为优质硅肥。

技术研发人员：姚鼎文;姚宁;岳莉莉
受保护的技术使用者：姚鼎文
技术研发日：2018.01.29
技术公布日：2019.08.06