本发明属于化工产品制备技术领域，具体涉及一种生产高质量液体二氧化碳的制备装置及其制备工艺。
背景技术
二氧化碳被广泛应用于化工、机械、食品、农业、医药、烟草、消防等行业，不仅用途广泛，其需求量也日益增大，开发应用前景广阔。
目前市场上的液体二氧化碳大多是采用粗脱硫加精脱硫系统脱除含硫杂质，但产品质量不稳定，成品液体二氧化碳中含有烃类杂质过多，co2的含量很难确保超过99.995％，现有技术中采用的一塔精馏工艺，只能脱除低沸点、轻组分杂质，无法深度脱除沸点比co2高的杂质；并且采用常温吸附脱硫，无法确保脱除效率，产品中会残留少量水分、硫等杂质影响产品质量；吸附脱硫会产生大量的饱和吸附剂固废，会对空气产生二次污染；现有技术中采用的常温分子筛吸附脱水过程中，需使用蒸汽或电加热方式再生分子筛，能耗高，设备投资高，并且造成产品中水分含量较高；采用的活塞式压缩机，每2-3个月需更换清理活塞环等易损物件，连续开工时间短，运行成本较高。
技术实现要素：
本发明目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种生产高质量液体二氧化碳的制备装置及其制备工艺的技术方案，本发明工艺简单，运行能耗低，操作方便，采用干燥、脱重、除杂、脱轻的组合工艺，在现有工艺设备基础上只增加少量设备的情况下，能确保稳定生产出含量超过99.995％的液体二氧化碳，采用压缩前脱水技术，拓宽了压缩机的选型范围，增加了压缩机的使用寿命，整体的抗负荷波动能力强，液体co2中的杂质低，减少了固废的产生，增加了热量和原料的利用率，降低了投资成本。
为解决上述上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种生产高质量液体二氧化碳的制备装置，包括干燥系统、脱重系统、除杂系统和脱轻系统，其特征在于：干燥系统包括转轮除湿机、压缩机、加热器、烟冷器和干燥器，转轮除湿机包括除湿区和再生区，烟冷器、加热器和再生区经再生气管道相连通，除湿区经原料气管道与压缩机相连通，压缩机经原料气管道与加热器相连通，加热器经原料气管道与烟冷器相连通，烟冷器经原料气管道与干燥器的顶部相连通，脱重系统包括脱重塔和脱重循环泵，脱重塔中设置有液体二氧化碳喷淋装置，脱重塔的下方与干燥器的底部通过原料气管道相连通，脱重塔的底部与脱重循环泵相连通，脱重循环泵通过co2排放管与脱重塔相连通，脱重循环泵的出口与烟冷器之间通过co2排放管相连通，设置在脱重循环泵和烟冷器之间的co2排放管上设置有污碳排放阀；转轮除湿机能够连续工作脱除90％以上的水分，再生又充分利用了压缩机出口的高温co2气体的余热，使得转轮除湿机的脱水能耗大幅度降低，同时使压缩机出口的原料气体co2温度下降，降低了冷却水用量，使系统冷却水量大幅度下降，转轮除湿机连续运行，大幅度减少了分子筛脱水负荷，分子筛再生所需的蒸汽用量大幅度减少，节约了能耗；压缩前干燥使压缩机打气量减少，节约了压缩机功耗，增加了压缩机使用寿命；脱重系统中，利用了微量杂质在液体二氧化碳中的溶解性原理，在低温条件下连续洗涤气体co2，重组分杂质溶于液体二氧化碳中，液体二氧化碳并不断排出后在脱重循环泵的作用下将液体二氧化提升至脱重塔循环使用，当液体二氧化碳的浓度超过设定的标准时，会通过污碳排放阀排出脱重塔，增加了洗涤液的利用率，减少了杂质排放，实现了重组分杂质与气体co2的分离，降低了气体co2的温度，为后续低温处理提供了基础，降低了固废产物的产量，降低了投资成本。
进一步，除杂系统包括深度吸附器和深度干燥器，深度吸附器的顶部经原料气管道与脱重塔的顶部连通，深度吸附器的底部经原料气管道与深度干燥器的顶部连通，深度干燥器的顶部经原料气管道与液化器连通；保证了在较低的工作温度下深度脱除脱重塔无法脱除的微量硫、烃、醇等杂质，深度干燥器的干燥作用保证了水分低于1ppm。
进一步，深度吸附器至少设置有两台，深度吸附器14首尾串联连接；充分保证了产品的质量品质。
进一步，脱轻系统包括液化器、脱轻塔和脱轻冷凝器，脱轻塔的上方与脱轻冷凝器相连接，脱轻冷凝器经co2排放管与烟冷器相连通，位于在脱轻冷凝器和烟冷器之间的co2排放管上设置有压力控制阀，液化器与脱轻塔的中部相连通，脱轻塔的底部经液体管道与co2洗涤泵相连通，co2洗涤泵经液体管道与脱重塔相连通，脱轻塔经液体管道与产品流量控制阀相连通；液化器将气体co2液化，液化的二氧化碳流至塔底，未液化的轻质组分杂质气体被循环至烟冷器中，将气体co2中的轻质组分杂质分离，减少了废气的排放，增加了产品的质量。
采用如上述一种生产高质量液体二氧化碳的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
a、干燥脱水
气体co2进入转轮除湿机初步脱水后，经原料气管道进入压缩机中压缩，再经由原料气管道进入加热器中，降温后的气体co2经原料气管道进入烟冷器中进一步冷却后进入干燥器中进行再次干燥，干燥冷却后的气体co2露点温度为-20～-50℃，冷却干燥完成的气体co2经原料气管道进入下一道工序；转轮除湿机进行初步脱水后，气体co2中水分含量可去除90％，使压缩机打气量减少，节约压缩机功率，再次干燥有效的降低了气体co2中的剩余水分，防止了含有水分的气体co2在后续低温脱重和低温除杂过程会出现结冰现象，危害制备体系的有序进行；再次干燥时气体co2中的水分含量较低，选用小型干燥器即可实现深度干燥，降低了设备投入成本，
b、洗涤脱重
经干燥后的气体co2在脱重塔中经过两级喷淋洗涤，脱除了沸点较高的重组分杂质后的气体co2从脱重塔顶部排出，经原料气管道进入下一道工序；重组分杂质溶于液体co2中，和液体co2一起富集在脱重塔的塔釜中经脱重循环泵提升将液体co2循环至脱重塔中部做一级喷淋吸收液，液体co2经污碳排放阀连续排放至烟冷器中，以确保脱重塔釜也为稳定，同时连续排放确保塔釜中重组分含量在0.1％-5％的范围内，含有重组分杂质的液体co2经液体管道被排放，该液体co2在烟冷器中汽化，汽化的co2被co2排放管再次回收至烟冷器中，烟冷器中汽化的co2经再生气管道排放至加热器中升温，压缩机中产生的100-130℃高温气体co2可作为转轮除湿机中的干燥气源；脱重循环泵将大部分液体co2循环至脱重塔中，将一小部分液体排放至烟冷器中，排放至烟冷器中的流量根据液体co2的浓度和塔釜中的液位确定，保证了脱重塔釜的液位稳定和液体co2中的重组分含量在0.1％～5％的范围内，由于高温再生气作为转轮除湿机的干燥气源，转轮除湿机无需使用蒸汽高温再生，大幅度降低了脱水能耗，降低了转轮除湿机的运行成本，同时，压缩机出口的高温气体co2被利用后温度下降，降低了冷却水的用量，减少了冷却成本。
c、低温深度除杂
脱重塔顶部排出的气体co2从深度吸附器的顶部进入，经过深度吸附器的底部排出后，从深度干燥器的顶部进入后，再从深度干燥器的底部排出至下一道工序。
d、液化精馏
从深度干燥器排出的气体co2通过液化器液化后，从脱轻塔的中部进入脱轻塔，轻质组分通过脱轻冷凝器经由co2排放管输送至烟冷器中；液体co2沉降至脱轻塔的底部，经由产品流量控制阀的控制后进行成品液体co2的收集，当液体co2超过设定值时，超出设定液位的液体co2会在co2洗涤泵的作用下输送至脱重塔中做为补充洗涤液。
进一步，在步骤a中，转轮除湿机为连续方式工作，除湿区的工作压力为1～10kpa，除湿区的工作温度为20～40℃，再生区的工作压力为1～10kpa，再生区的工作温度为110～150℃，加热器的工作压力为1～10kpa，加热器的工作温度为20～40℃；再生区的温度保证了脱水率，。
进一步，在步骤b中，脱重塔的操作压力为2.2～4.0mpa，操作温度为-15～-5℃；使得脱水后的co2气体温度为25～35℃。
进一步，在步骤c中，深度吸附器的操作压力为为2.2～4.0mpa，操作温度为-15～-5℃，深度干燥器的操作压力为2.2～4.0mpa，操作温度为-15～-5℃；深度吸附器在较低的温度下深度脱除脱重塔无法脱除的微量硫、烃、醇等杂质，深度干燥器在较低的温度下深度脱除微量水分，确保水分低于1ppm。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
本发明中，提供了一种生产高质量液体二氧化碳的制备装置及其制备工艺，转轮除湿机能够连续工作脱除90％以上的水分，再生又充分利用了压缩机出口的高温co2气体的余热，使得转轮除湿机的脱水能耗大幅度降低，同时使压缩机出口的原料气体co2温度下降，降低了冷却水用量，使系统冷却水量大幅度下降，转轮除湿机连续运行，大幅度减少了分子筛脱水负荷，分子筛再生所需的蒸汽用量大幅度减少，节约了能耗；压缩前干燥使压缩机打气量减少，节约了压缩机功耗，增加了压缩机使用寿命；脱重系统中，利用了微量杂质在液体二氧化碳中的溶解性原理，在低温条件下连续洗涤气体co2，重组分杂质溶于液体二氧化碳中，液体二氧化碳并不断排出后在脱重循环泵的作用下将液体二氧化提升至脱重塔循环使用，当液体二氧化碳的浓度超过设定的标准时，会通过污碳排放阀排出脱重塔，增加了洗涤液的利用率，减少了杂质排放，实现了重组分杂质与气体co2的分离，降低了气体co2的温度，为后续低温处理提供了基础，降低了固废产物的产量，降低了投资成本。
本发明工艺简单，运行能耗低，操作方便，采用干燥、脱重、除杂、脱轻的组合工艺，在现有工艺设备基础上只增加少量设备的情况下，能确保稳定生产出含量超过99.995％的液体二氧化碳，采用压缩前脱水技术，拓宽了压缩机的选型范围，增加了压缩机的使用寿命，整体的抗负荷波动能力强，液体co2中的杂质低，减少了固废的产生，增加了热量和原料的利用率，降低了投资成本。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
图1为本发明中一种生产高质量液体二氧化碳的制备装置及其制备工艺的流程示意图。
图中：1-干燥系统；2-脱重系统；3-除杂系统；4-脱轻系统；5-转轮除湿机；6-压缩机；7-加热器；8-烟冷器；9-干燥器；10-脱重塔；11-脱重循环泵；12-co2洗涤泵；13-污碳排放阀；14-深度吸附器；15-深度干燥器；16-液化器；17-脱轻塔；18-压力控制阀；19-产品流量控制阀；20-脱轻冷凝器；21-液体管道；22-再生气管道；23-原料气管道；24-co2排放管；25-除湿区；26-再生区。
具体实施方式
如图1所示，为本发明一种生产高质量液体二氧化碳的制备装置，包括干燥系统1、脱重系统2、除杂系统3和脱轻系统4，干燥系统1包括转轮除湿机5、压缩机6、加热器7、烟冷器8和干燥器9，转轮除湿机5包括除湿区25和再生区26，烟冷器8、加热器7和再生区26经再生气管道22相连通，除湿区25经原料气管道23与压缩机6相连通，压缩机6经原料气管道23与加热器7相连通，加热器7经原料气管道23与烟冷器8相连通，烟冷器8经原料气管道23与干燥器9的顶部相连通，脱重系统2包括脱重塔10和脱重循环泵11，脱重塔10中设置有液体二氧化碳喷淋装置，脱重塔10的下方与干燥器9的底部通过原料气管道23相连通，脱重塔10的底部与脱重循环泵11相连通，脱重循环泵11通过co2排放管24与脱重塔10相连通，脱重循环泵11的出口与烟冷器8之间通过co2排放管24相连通，设置在脱重循环泵11和烟冷器8之间的co2排放管24上设置有污碳排放阀13；转轮除湿机5能够连续工作脱除90％以上的水分，再生又充分利用了压缩机6出口的高温co2气体的余热，使得转轮除湿机5的脱水能耗大幅度降低，同时使压缩机6出口的原料气体co2温度下降，降低了冷却水用量，使系统冷却水量大幅度下降，转轮除湿机5连续运行，大幅度减少了分子筛脱水负荷，分子筛再生所需的蒸汽用量大幅度减少，节约了能耗；压缩前干燥使压缩机6打气量减少，节约了压缩机6功耗，增加了压缩机6使用寿命；脱重系统2中，利用了微量杂质在液体二氧化碳中的溶解性原理，在低温条件下连续洗涤气体co2，重组分杂质溶于液体二氧化碳中，液体二氧化碳并不断排出后在脱重循环泵11的作用下将液体二氧化提升至脱重塔10循环使用，当液体二氧化碳的浓度超过设定的标准时，会通过污碳排放阀13排出脱重塔10，增加了洗涤液的利用率，减少了杂质排放，实现了重组分杂质与气体co2的分离。除杂系统3包括深度吸附器14和深度干燥器15，深度吸附器14的顶部经原料气管道23与脱重塔10的顶部连通，深度吸附器14的底部经原料气管道23与深度干燥器15的顶部连通，深度干燥器15的顶部经原料气管道23与液化器16连通；保证了在较低的工作温度下深度脱除脱重塔10无法脱除的微量硫、烃、醇等杂质，深度干燥器15的干燥作用保证了水分低于1ppm。深度吸附器14至少设置有两台，深度吸附器14首尾串联连接；充分保证了产品的质量品质。脱轻系统4包括液化器16、脱轻塔17和脱轻冷凝器20，脱轻塔17的上方与脱轻冷凝器20相连接，脱轻冷凝器20经co2排放管24与烟冷器8相连通，位于在脱轻冷凝器20和烟冷器8之间的co2排放管24上设置有压力控制阀18，液化器16与脱轻塔17的中部相连通，脱轻塔17的底部经液体管道21与co2洗涤泵12相连通，co2洗涤泵12经液体管道21与脱重塔10相连通，脱轻塔17经液体管道21与产品流量控制阀19相连通；液化器16将气体co2液化，液化的二氧化碳流至塔底，未液化的轻质组分杂质气体被循环至烟冷器8中，将气体co2中的轻质组分杂质分离，减少了废气的排放，增加了产品的质量。
采用如上述一种生产高质量液体二氧化碳的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
a、干燥脱水
气体co2进入转轮除湿机5初步脱水后，经原料气管道23进入压缩机6中压缩，再经由原料气管道23进入加热器7中，降温后的气体co2经原料气管道23进入烟冷器8中进一步冷却后进入干燥器9中进行再次干燥，干燥冷却后的气体co2露点温度为-20～-50℃，冷却干燥完成的气体co2经原料气管道23进入下一道工序；转轮除湿机5进行初步脱水后，气体co2中水分含量可去除90％，使压缩机6打气量减少，节约压缩机6功率，再次干燥有效的降低了气体co2中的剩余水分，防止了含有水分的气体co2在后续低温脱重和低温除杂过程会出现结冰现象，危害制备体系的有序进行；再次干燥时气体co2中的水分含量较低，选用小型干燥器9即可实现深度干燥，降低了设备投入成本，转轮除湿机5为连续方式工作，除湿区25的工作压力为1～10kpa，除湿区25的工作温度为20～40℃，再生区26的工作压力为1～10kpa，再生区26的工作温度为110～150℃，加热器7的工作压力为1～10kpa，加热器7的工作温度为20～40℃；再生区26的温度保证了脱水率。
b、洗涤脱重
经干燥后的气体co2在脱重塔10中经过两级喷淋洗涤，脱除了沸点较高的重组分杂质后的气体co2从脱重塔10顶部排出，经原料气管道23进入下一道工序；重组分杂质溶于液体co2中，和液体co2一起富集在脱重塔10的塔釜中经脱重循环泵11提升将液体co2循环至脱重塔10中部做一级喷淋吸收液，液体co2经污碳排放阀13连续排放至烟冷器8中，以确保脱重塔10釜液位稳定，同时连续排放确保塔釜中重组分含量在0.1％-5％的范围内，含有重组分杂质的液体co2经液体管道21被排放，该液体co2在烟冷器8中汽化，汽化的co2被co2排放管24再次回收至烟冷器8中，烟冷器8中汽化的co2经再生气管道22排放至加热器7中升温，压缩机6中产生的100-130℃高温气体co2可作为转轮除湿机1中的干燥气源；脱重循环泵11将大部分液体co2循环至脱重塔10中，将一小部分液体co2排放至烟冷器8中，排放至烟冷器8中的流量根据液体co2的浓度和塔釜中的液位确定，保证了脱重塔10釜的液位稳定和液体co2中的重组分含量在0.1％～5％的范围内，由于高温再生气作为转轮除湿机5的干燥气源，转轮除湿机5无需使用蒸汽高温再生，大幅度降低了脱水能耗，降低了转轮除湿机5的运行成本，同时，压缩机6出口的高温气体co2被利用后温度下降，降低了冷却水的用量，减少了冷却成本。
c、低温深度除杂
脱重塔10顶部排出的气体co2从深度吸附器14的顶部进入，经过深度吸附器14的底部排出后，从深度干燥器15的顶部进入后，再从深度干燥器15的底部排出至下一道工序。深度吸附器14的操作压力为为2.2～4.0mpa，操作温度为-15～-5℃，深度干燥器15的操作压力为2.2～4.0mpa，操作温度为-15～-5℃；深度吸附器14在较低的温度下深度脱除脱重塔10无法脱除的微量硫、烃、醇等杂质，深度干燥器15在较低的温度下深度脱除微量水分，确保水分低于1ppm。
d、液化精馏
从深度干燥器15排出的气体co2通过液化器16液化后，从脱轻塔17的中部进入脱轻塔17，轻质组分通过脱轻冷凝器20经由co2排放管24输送至烟冷器8中；液体co2沉降至脱轻塔17的底部，经由产品流量控制阀19的控制后进行成品液体co2的收集，当液体co2超过设定值时，超出设定液位的液体co2会在co2洗涤泵12的作用下输送至脱重塔10中做为补充洗涤液。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
本发明中，提供了一种生产高质量液体二氧化碳的制备装置及其制备工艺，转轮除湿机5能够连续工作脱除90％以上的水分，再生又充分利用了压缩机6出口的高温co2气体的余热，使得脱水能耗大幅度降低，同时使压缩机6出口的原料气体co2温度下降，降低了冷却水用量，使系统冷却水量大幅度下降，转轮除湿机5连续运行，大幅度减少了分子筛脱水负荷，分子筛再生所需的蒸汽用量大幅度减少，节约了能耗；压缩前干燥使压缩机6打气量减少，节约了压缩机6功耗，增加了压缩机6使用寿命；脱重系统2中，利用了微量杂质在液体二氧化碳中的溶解性原理，在低温条件下连续洗涤气体co2，重组分杂质溶于液体二氧化碳中，液体二氧化碳并不断排出后在脱重循环泵11的作用下将液体二氧化提升至脱重塔10循环使用，当液体二氧化碳的浓度超过设定的标准时，会通过污碳排放阀13排出脱重塔10，增加了洗涤液的利用率，减少了杂质排放，实现了重组分杂质与气体co2的分离，降低了气体co2的温度，为后续低温处理提供了基础，降低了固废产物的产量，降低了投资成本。
本发明工艺简单，运行能耗低，操作方便，采用干燥、脱重、除杂、脱轻的组合工艺，在现有工艺设备基础上只增加少量设备的情况下，能确保稳定生产出含量超过99.995％的液体二氧化碳，采用压缩前脱水技术，拓宽了压缩机6的选型范围，增加了压缩机6的使用寿命，整体的抗负荷波动能力强，液体co2中的杂质低，减少了固废的产生，增加了热量和原料的利用率，降低了投资成本。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。