一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法与流程

文档序号:15844349发布日期:2018-11-07 08:49阅读:219来源:国知局

本发明涉及一种al2o3基复合固溶体陶瓷粉末的制备方法。

背景技术

氧化铝陶瓷具有价格低廉、硬度高、耐高温、抗氧化、耐腐蚀、电绝缘性高和介电损耗低等优异特性。然而氧化物陶瓷的韧性低,易脆断严重制约了氧化铝陶瓷的进一步应用。目前最常用的增韧氧化物陶瓷的方法是在陶瓷基体中掺杂纳米第二相,制备纳米复合陶瓷。通过复合增韧和纳米增韧可以有效提高陶瓷的韧性,如利用zro2陶瓷具有优异的相变增韧效应,而al2o3和zro2又具良好的化学与物理相容性,利用纳米技术制备氧化锆增韧氧化铝陶瓷(zro2tougheningal2o3,简称zta),可以把相变增韧与纳米颗粒增韧二者叠加,极大的改善氧化铝的力学性能。另一方面,由于形成纳米尺度的材料,材料中晶界所占的比例很大,因此复合陶瓷表现出特殊的性能,可以应用于功能陶瓷。但是,现有的工艺技术还无法制备出大尺寸的真正意义上的纳米复合陶瓷。因此本专利发明了一种新型的复合陶瓷粉末制备技术,之后通过高温致密化工艺,制备出了氧化铝基的纳米复合陶瓷。目前,工业上制备氧化铝复合固溶体粉末的方法主要有:

(1)共沉淀法

共沉淀法就是在含有一种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂(或者在一定的温度下使溶液发生水解)后,形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类而从溶液中析出,将溶剂和溶液中含有的阴离子洗后,经热分解或者脱水即可得到所需的纳米微粒的一种方法。沉淀法的最关键的技术是控制好沉淀物的生成,通过调节溶液和沉淀剂的浓度、沉淀速率、反应温度、溶液的值以及添加剂等来实施控制。为得到粒度分布均匀的粉体,应该使成核过程与生长过程分离,同时抑制粒子的团聚。共沉淀法制备工艺较为简单,容易制备出纯度高,粒径分布窄的样品,且生产成本低,便于进行大规模工业化生产,广泛应用于在工业上。但共沉淀法制备的氧化物固溶体由于难以达到均匀沉淀,制备的样品可能发生相分离从而会影响其性能,且实验操作步骤多,重复性欠佳。

(2)水热法

水热法一般指以水溶液或蒸汽等流体作为介质,将反应溶液置于内衬聚四氟乙烯的反应釜内,再将反应釜置于一定温度条件下,使使溶液在高温高压的反应釜内发生反应,由于水的粘度和表面张力随温度的升高而下降,所以在高温高压下溶液中的分子和离子的活动性大为增强,在水溶液中存在着十分有效的扩散。水热法根据原理可以分为两大类:一类是通过水热使颗粒粒径增大,如水热晶化等;一类是使粒径减小,如水热氧化等。在水热反应中,水既可以参与反应,又可以作为溶剂和膨化促进剂,同时又是压力传递介质,通过加速反应和控制水热过程的物理化学因素,实现化合物的形成和化合物性质的改进。

水热法制备的材料的纯度高、晶体形貌均一、晶粒尺寸较小、分散性好、无需热处理等后续工艺,但是设备要求高耐高温高压的钢材,耐腐蚀的内衬、技术难度大温压控制严格、成本高;同时安全性较差,加热时密闭反应釜中流体体积膨胀,能够产生极大的压强,存在极大的安全隐患;目前还不太适合批量生产。

(3)溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法是指使液相前驱体金属醇盐(或无机盐化合物)和溶剂相溶,经过水解反应(非电离式分子前驱物与水反应)和缩聚反应(失水缩合或失醇缩合)后静置、凝胶,最后再进行热处理后最终形成固体的整个过程。通过对其溶解-再结晶处理,生长出单分散的氧化物颗粒。由于溶胶-凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液,因此,就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性,在形成凝胶时,反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。同时经过溶液反应步骤,那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素,实现分子水平上的均匀掺杂。固相反应相比,化学反应将容易进行,而且仅需要较低的合成温度。但是溶胶凝胶法所使用的原料价格比较昂贵,有些原料为有机物,对健康有害,易对环境造成污染;同时整个溶胶-凝胶过程所需时间较长,常需要几天或几周;并且在凝胶中存在大量微孔,干燥过程中会逸出许多气体及有机物,并产生收缩,影响产品的最终性能。

综上所述,共沉淀法制备的纳米粉体初始粒径尺寸小,粒度分布范围窄,通过控制溶液的ph值和温度可以调整粉末的形态;其缺点是在工艺过程中引进的氯离子的杂化难以完全去除,影响了产品性能;同时在制备过程中会产生化学污染;工艺要求严格且成本高;在煅烧过程中会引起产品的结构缺陷。虽然水热法可以制备出性能较好的粉末,同时可以避免煅烧引起的缺陷,但是其对设备要求高,工艺成本较高。而溶胶-凝胶法的生产周期较长,生产过程中也易造成污染。同时采用纳米粉末制备高性能纳米陶瓷需要克服一系列的技术难题:1)纳米陶瓷粉末的主流生产工艺为液相方法,存在一定的化学污染;2)纳米粉末表面活性大,纳米粉末容易团聚,使得后续的混料、成型等工艺过程中粉末的分散性不好,需要改变现有的工艺方法和流程,提高工艺成本,同时分散引入的化学物质,在随后的脱脂工艺中会出现一定程度的污染问题;3)纳米粉末烧结活性很大,烧结过程中需要控制纳米晶粒异常长大的问题。



技术实现要素:

本发明的目的是要解决现有技术工艺过程复杂、成本高、产量低的问题,而提供一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法。

一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法,具体是按以下步骤完成的:

将原料进行干燥,再混合均匀,得到混合物料,将混合物料装入高压反应器中,在含氧气氛下引燃,进行高温燃烧合成反应,形成高温熔体后保温1s~60s,然后开启喷嘴,高温熔体通过喷嘴喷出,经过液相快速冷却,即得到氧化铝基固溶体陶瓷粉末;所述原料为铝粉和稀释剂,且混合物料中铝粉的质量分数为10%~40%,稀释剂的质量分数为60%~90%。

本发明优点:

一、本发明得到微观结构较好、颗粒均匀的氧化铝基固溶体陶瓷粉末。本发明对原材料的粒度要求不高,因此采用的是微米级粉末,极大的降低了成本。

二、本发明得到的氧化铝基固溶体陶瓷粉末直径为0.5μm~30μm。通过高温致密化工艺,复合固溶体粉末可以发生固溶析出形成纳米相,从而获得均匀细密的纳米析出结构。目前采用本方法热压烧结可以得到氧化铝基纳米复合陶瓷,当氧化锆含量较低(20wt%-40wt%)时,强度可达1000mpa,韧性可达12mpa·m1/2;当氧化锆含量中等(40wt%-60wt%)时,强度可达1100mpa,韧性可达13mpa·m1/2;当氧化锆含量较高(60wt%-80wt%)时,强度可达1200mpa,韧性可达15mpa·m1/2

三、本发明属于快速工艺过程,效率极高,所需要的保温时间为1~60秒,每次可喷粉1kg~30kg,粉末的制备效率很高。

附图说明

图1为本发明方法所用高压反应器的结构示意图;

图2为高压反应器中喷嘴支架的结构示意图;

图3为实施例1制备的氧化铝基固溶体陶瓷粉末形貌;

图4为实施例1得到的氧化铝基固溶体陶瓷截面组织形貌。

具体实施方式

具体实施方式一:本实施方式是一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法,具体是按以下步骤完成的:

将原料进行干燥,再混合均匀,得到混合物料,将混合物料装入高压反应器中,在含氧气氛下引燃,进行高温燃烧合成反应,形成高温熔体后保温1s~60s,然后开启喷嘴,高温熔体通过喷嘴喷出,经过液相快速冷却,即得到氧化铝基固溶体陶瓷粉末;所述原料为铝粉和稀释剂,且混合物料中铝粉的质量分数为10%~40%,稀释剂的质量分数为60%~90%。

结合图1和图2说明本实施方式,所述高压反应器包括反应器1、压片4、喷嘴5、喷嘴支架6、密封预紧件8、上滑板10、下滑板11、电阻丝13和拖动装置9,沿反应器1的器底厚度方向开有两级阶梯圆孔,第一阶梯圆孔2位于第二阶梯圆孔3的上部且第一阶梯圆孔2的直径大于第二阶梯圆孔3的直径;

所述的喷嘴支架6由圆板形架体部6-1和圆柱部6-2形成同轴一体结构,沿喷嘴支架6的中轴线开有插孔6-3,圆柱部6-2的端面开有圆环凹槽6-4,喷嘴支架6插嵌入两级阶梯圆孔内,圆柱部6-2与第二阶梯圆孔3配合,圆板形架体部6-1与第一阶梯圆孔2配合,圆板形架体部6-1的下表面搭接在两级阶梯圆孔的台阶面上,圆环凹槽6-4内嵌有密封预紧件8;

所述的压片4设置在圆板形架体部6-1的上表面,压片4与第一阶梯圆孔2螺纹连接,压片4的中心开有压片通孔;

喷嘴5设置在压片4的压片通孔和喷嘴支架6的插孔14内,喷嘴5内置有石墨芯,喷嘴5的底面抵在密封预紧件8的上表面,上滑板10的上板面与反应器1的器底外表面相接触,下滑板11接触设置在上滑板10的下方,上滑板10和下滑板11上分别开有滑板通孔,滑板通孔的孔径保证密封预紧件8通过,下滑板11上的滑板通孔正对密封预紧件8,上滑板10由拖动装置9驱动水平移动。所述喷嘴5的喷口尺寸为φ1-20mm。

本实施方式采用铝氧燃烧合成水雾法,该方法无需外部热源,以活泼金属铝和氧气作为反应剂,发生铝氧燃烧合成反应进行无机难熔材料合成的技术。在本实施方式中,高压反应器中引燃混合物料发生放热反应,产生高温高压条件,从而使混合物料达到熔点以上,形成高温熔体。高温熔体在高温高压条件下喷入液态冷却介质中,雾化急冷形成复合氧化物固溶体粉末。本实施方式通过设计混合物料中铝粉与稀释剂的比例,控制燃烧合成反应的理论绝热温度和反应压力;在不同反应温度、反应压力和控制不同的雾化溶液(如水、水的各种盐溶液等),可以获得不同的冷却速度。复合固溶体粉末通过高温致密化工艺,可以发生固溶析出形成纳米相,纳米相在基体中弥散均匀分布,获得高密度的细密、均匀的纳米析出结构,获得高强高韧的纳米复合氧化物陶瓷。这种通过固态相变原位制备纳米复合氧化物陶瓷的方法,解决了传统工艺中纳米颗粒在基体中分布不均、易于团聚和晶粒长大的问题。本方法的工艺过程简单,反应迅速,制备周期短,产量大,为一种新型的低成本、绿色环保、高效率的制备纳米复合氧化物陶瓷的工艺方法。

本实施方式原理:本实施方式的方法中,以活泼金属铝作为还原剂、氧气作为氧化剂发生放热反应提供热源,通入特定压力的氧气调节反应温度和反应压力,同时可以通入含氧混合气体(如o2、n2、空气)调节反应压力和反应产物,加入一种或多种稀释剂(与反应剂不发生反应即可,氧化物为主)来控制反应温度及产物成分,获得不同体系的氧化物复合固溶体陶瓷粉体。本实施方式具有成本低,可以进行大批量生产,同时由于形成的固溶体粉末是在高温环境下快速冷却得到的,因此在固溶体中存在大量空位,这对于后续的烧结过程非常有利的。

本实施方式在燃烧合成过程中所产生的温度可达2100~4000℃,当混合物料中铝粉的质量分数为10%,氧气含量为5mpa,反应剂(铝粉)占原料的质量比最低,此时体系燃烧合成的绝热温度最低,为2100℃;当混合物料中铝粉的质量分数为40%,反应剂(铝粉)占原料的质量比最高,此时体系燃烧合成的绝热温度最高,为4000℃。

本实施方式在燃烧合成过程中反应压力主要通过三种途径调节:1、通过改变原料配比、气氛压力调节反应后容器内的气体压力;2、通过反应产生的温度来调节压力;3、反应后通过减压使体系降到指定压力。最终将体系中的压力范围控制在0.5mpa~50mpa,即在气压为0.5mpa~50mpa下将高温熔体从喷嘴喷出。

复合氧化物熔体在高温高压下从喷口高速喷出时,喷入液态冷却介质(水,盐溶液等)中雾化急冷时,形成复合固溶体粉末。当复合氧化物熔体在喷出时处于低温高压状态时,由于液滴表面的溶体冷却速度极快,在固溶体粉末表面会形成非晶体。在平衡状态下氧化物的固溶度很小,一般都小于10wt%,而采用本实施方式制备的固溶体粉末极大的提高了固溶度,如所制备的al2o3/zro2体系的固溶体粉末中,zro2的含量范围为0wt%~85wt%。同时本实施方式为快速工艺过程,效率极高,在高温燃烧合成反应过程中形成高温熔体的时间仅为几秒~几分钟,所需要的保温时间为1~60秒,每次可喷粉1kg~30kg,粉末的制备效率很高。

当氧化铝基固溶体陶瓷粉末为al2o3/zro2体系固溶体陶瓷粉末时,al2o3/zro2体系固溶体陶瓷粉末中zro2含量可达0wt%~85wt%,当原料粉末为al粉、稀释剂全为氧化铝时,制得的al2o3/zro2体系固溶体陶瓷粉末中zro2含量为0wt%;当原料为al粉、稀释剂全为氧化锆时,设定绝热温度为2100℃(使得所需的反应热最少,减少al粉的用量,降低al2o3的生成),制得的al2o3/zro2体系固溶体陶瓷粉末中zro2含量最高可达85wt%。且al2o3/zro2体系固溶体陶瓷粉末中zro2含量还可以通过预热的方法来进一步提高。除了制备al2o3/zro2体系固溶体陶瓷粉末外,还可以用于制备各种al2o3基复合固溶体粉末(如al2o3/mgo、al2o3/tio2、al2o3/sro等)。制备方法与上述类似,只是所加入的初始原料有所不同。

当氧化铝基固溶体陶瓷粉末中含氧化锆时,加入氧化钇、氧化铈、氧化镁、氧化钙、氧化钛或氧化钪起到相变稳定剂的作用,例如加入氧化钇作为相变稳定剂,可以制备al2o3/zro2(y2o3)固溶体粉末。

当只通入o2气体时,铝氧燃烧合成的反应式为:

4al+3o2→2al2o3

在铝氧燃烧合成反应过程中反应温度极高,可达2000~5000℃,加入一种或多种稀释剂,不仅可以提高铝氧燃烧合成的稳定性,而且有利于调控最终产物的比例,从而获得不同比例下的固溶体粉末。

当通入o2/n2混合气体或空气时,铝氧燃烧合成方程式为(以最终产物为al2o3/zro2为例):

4al+3o2→2al2o3

8al+3n2+6zro2→4al2o3+6zrn

通入o2/n2混合气体或空气时,al优先和氧气发生反应。在粉末产物中产生的zrn相作为一种硬质相提高了材料的力学性能和电子电导性能。

为了减少反应生成的al2o3,调控最终产物中al2o3/zro2的比例。可以将原料进行预热(预热温度为25~300℃),在相同的设定温度下将原料进行预热可以降低所需要的反应热。从反应方程式中可以看出反应会生成al2o3,预热可以提高zro2的含量,制备出高zro2含量的复合固溶体粉末。

具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:所述稀释剂为氧化铝、氧化锆、氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钪、氧化铁、氧化钼、氧化钡、氧化钒、氧化钛、氧化铬、氧化钴、氧化镍、氧化钇、氧化铌、氧化铪、氧化钽、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化硅和氧化镥中的一种或几种。其他与具体实施方式一相同。

当氧化铝基固溶体陶瓷粉末为al2o3/zro2体系固溶体陶瓷粉末时,al2o3/zro2体系固溶体陶瓷粉末中zro2含量可达0wt%~85wt%,当原料粉末为al粉、稀释剂全为氧化铝时,制得的al2o3/zro2体系固溶体陶瓷粉末中zro2含量为0wt%;当原料为al粉、稀释剂全为氧化锆时,设定温度为2100℃(使得所需的反应热最少,减少al粉的用量,降低al2o3的生成),制得的al2o3/zro2体系固溶体陶瓷粉末中zro2含量最高可达85wt%。且al2o3/zro2体系固溶体陶瓷粉末中zro2含量还可以通过预热的方法来进一步提高。

本实施方式除了制备al2o3/zro2体系固溶体陶瓷粉末外,还可以用于制备各种al2o3基复合固溶体粉末(如al2o3/mgo、al2o3/tio2、al2o3/sro等)。制备方法与上述类似,只是所加入的初始原料有所不同。

具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式二的不同点是:当氧化铝基固溶体陶瓷粉末中含氧化锆时,氧化钇与氧化锆的摩尔比为(0~20):100;氧化铈与氧化锆的摩尔比为(0~30):100;氧化镁与氧化锆的摩尔比为(0~28):100;氧化钙与氧化锆的摩尔比为(0~33.45):100;氧化钛与氧化锆的摩尔比为(0~44.41):100;氧化钪与氧化锆的摩尔比为(0~20):100。其他与具体实施方式二相同。

本实施方式加入氧化钇、氧化铈、氧化镁、氧化钙、氧化钛或氧化钪起到相变稳定剂的作用,加入相应的相变稳定剂,可以制备不同体系的复合氧化物固溶体粉末。如可在al2o3/zro2体系中加入氧化钇作为相变稳定剂,制备al2o3/zro2(y2o3)固溶体粉末。

具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三不同点是:所述含氧气氛为氧气、氧气和空气混合气或氧气和氮气混合气;

当含氧气氛为氧气时,氧气的气压为5mpa~50mpa;

当含氧气氛为氧气和空气混合气时,含氧气氛中氧气的气压为5mpa~50mpa,空气的气压为0mpa~20mpa;

当含氧气氛为氧气和氮气混合气时,含氧气氛中氧气的气压为5mpa~50mpa,氮气的气压为0mpa~20mpa。

其他与具体实施方式一至三相同。

当只通入o2气体时,铝氧燃烧合成的反应式为:

4al+3o2→2al2o3

在铝氧燃烧合成反应过程中反应温度极高,可达2000~5000℃,加入一种或多种稀释剂,不仅可以提高铝氧燃烧合成的稳定性,而且有利于调控最终产物的比例,从而获得不同比例下的固溶体粉末。

当通入o2/n2混合气体时,铝氧燃烧合成方程式为(以最终产物为al2o3/zro2为例):

4al+3o2→2al2o3

8al+3n2+6zro2→4al2o3+6zrn

通入o2/n2混合气体时,al优先和氧气发生反应。在粉末产物中产生的zrn相作为一种硬质相提高了材料的力学性能和电子电导性能。

具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式四不同点是:当含氧气氛为氧气和空气混合气时,含氧气氛中氧气的气压为5mpa~50mpa,空气的气压为0.1mpa~20mpa;

当含氧气氛为氧气和氮气混合气时,含氧气氛中氧气的气压为5mpa~50mpa,氮气的气压为0.1mpa~20mpa。

其他与具体实施方式四相同。

具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五不同点是:将混合物料装入高压反应器中,先将混合物料加热至25~300℃,再在含氧气氛下引燃,进行高温燃烧合成反应。其他与具体实施方式一至五相同。

将原料进行预热(预热温度为25~300℃),在相同的设定温度下可以降低所需要的反应热。从铝氧燃烧合成反应方程式中可以看出反应会生成al2o3,预热可以减少反应生成的al2o3,调控最终产物中al2o3/zro2的比例。预热可以提高zro2的含量,制备出高zro2含量的复合固溶体粉末。

具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至五不同点是:一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法,具体是按以下步骤完成的:

一、干燥:将铝粉和稀释剂进行干燥,铝粉在真空、惰性气体或还原性气体中进行干燥,氧化铝稀释直接进行干燥,干燥温度为60~120℃,干燥时间为8~16h;真空干燥的真空度为0.05~0.09mpa;

二、混合:将步骤一得到的干燥后铝粉和干燥后稀释剂混合,采用行星球磨机进行球磨,球料质量比为3:1,球磨时间2~8h,球磨后过40~200目筛,得到混合物料,所述混合物料中铝粉的质量分数为10%~40%,稀释剂的质量分数为60%~90%;

三、将混合物料装入高压反应器中,高压反应器中充入o2或o2混合气体,压力设定为5~50mpa,高压反应器下端设有喷嘴,喷嘴的喷口尺寸为φ1~20mm,将高压反应器装到循环水冷装置内,电阻丝点燃混合物料,进行高温燃烧合成反应,反应过程中温度设定为2100~4000℃,形成高温熔体后保温1s~60s,然后开启喷嘴,在高温高压下高温熔体通过喷嘴喷出,经过液相快速冷却,即得到氧化铝基固溶体陶瓷粉末。

本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容,其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。

采用下述试验验证本发明效果

实施例1:一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基al2o3/zro2复合固溶体陶瓷粉末的方法,具体是按以下步骤完成的:

一、干燥:将铝粉、氧化铝粉末和氧化锆粉末进行干燥,铝粉在真空度为0.06mpa下真空干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为12h;氧化铝粉末和氧化锆粉末直接进行干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为12h;

二、混合:将131.72g干燥后铝粉、398.49g干燥后氧化铝粉末和469.78g干燥后氧化锆粉末混合,采用行星球磨机进行球磨,球料质量比为3:1,球磨时间4h,球磨后过40~200目筛,得到混合物料;

三、将混合物料装入高压反应器中,充入o2,氧气压力设定为13mpa,高压反应器下端设有喷嘴,喷嘴的喷口尺寸为φ8mm,将高压反应器置于水冷装置上方,电阻丝点燃混合物料,进行高温燃烧合成反应,形成高温熔体后保温10s,然后开启喷嘴,在高温高压下高温熔体通过喷嘴喷出,喷入水冷装置中,进行液相快速冷却,即得到氧化铝基固溶体陶瓷粉末;所述液相快速冷却的冷却液为水。

对实施例1得到的氧化铝基固溶体陶瓷粉末和氧化物复合固溶体陶瓷进行了bse分析,见图3所示,图3为实施例1制备的氧化铝基固溶体陶瓷粉末形貌;从图3中可以看出球形粉末几乎呈现均一的乳白色(黑色为粘接粉末颗粒的固体胶),因冷却速度快,得到的固溶体粉末。这些结果进一步说明:通过铝氧燃烧合成形成的氧化物复合熔体,经过液相冷却,可以制备出高纯度的球形微米级氧化物复合固溶体粉末;并且成本低、绿色环保、适于大规模工业化生产。

对氧化铝基固溶体陶瓷粉末经热压烧结致密化处理,得到氧化铝基固溶体陶瓷,其截面组织形貌如图4所示,图4为实施例1得到的氧化铝基固溶体陶瓷截面组织形貌。对氧化物复合固溶体陶瓷进行三点弯曲试验测试,其性能为:断裂韧性8.45mpa·m1/2,弯曲强度为680mpa。

实施例2:一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基al2o3/zro2复合固溶体陶瓷粉末的方法,具体是按以下步骤完成的:

一、干燥:将铝粉、氧化铝粉末和氧化锆粉末进行干燥,铝粉在真空度为0.06mpa下真空干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为10h;氧化铝粉末和氧化锆粉末直接进行干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为10h;

二、混合:将207.8g干燥后铝粉、554.9g干燥后氧化铝粉末和237.31g干燥后氧化锆粉末混合,采用行星球磨机进行球磨,球料质量比为3:1,球磨时间4h,球磨后过40~200目筛,得到混合物料;

三、将混合物料装入高压反应器中,充入o2,氧气压力设定为22mpa,高压反应器下端设有喷嘴,喷嘴的喷口尺寸为φ2mm,将高压反应器置于水冷装置上方,电阻丝点燃混合物料,进行高温燃烧合成反应,形成高温熔体后保温40s,然后开启喷嘴,在高温高压下高温熔体通过喷嘴喷出,喷入水冷装置中,进行液相快速冷却,即得到氧化铝基固溶体陶瓷粉末;所述液相快速冷却的冷却液为水。

实施例3:一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基al2o3/zro2(ceo2)复合固溶体陶瓷粉末的方法,具体是按以下步骤完成的:

一、干燥:将铝粉、氧化铝粉末和氧化锆粉末进行干燥,铝粉在真空度为0.06mpa下真空干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为10h;氧化铝粉末和氧化锆粉末直接进行干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为10h;

二、混合:将114.22g干燥后铝粉、4.54g干燥后氧化铝粉末、98.62g干燥后氧化铈和881.232g干燥后氧化锆粉末混合,采用行星球磨机进行球磨,球料质量比为3:1,球磨时间4h,球磨后过40~200目筛,得到混合物料;

三、将混合物料装入高压反应器中,充入o2,氧气压力设定为12mpa,高压反应器下端设有喷嘴,喷嘴的喷口尺寸为φ6mm,将高压反应器置于水冷装置上方,电阻丝点燃混合物料,进行高温燃烧合成反应,形成高温熔体后保温10s,然后开启喷嘴,在高温高压下高温熔体通过喷嘴喷出,喷入水冷装置中,进行液相快速冷却,即得到氧化铝基固溶体陶瓷粉末;所述液相快速冷却的冷却液为水。

对非晶和固溶体微米粉末经热压烧结致密化处理,将制备的材料进行三点弯曲试验测试,其性能为:断裂韧性13.25mpa·m1/2,弯曲强度为995mpa。

实施例4:一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基al2o3/zro2(y2o3)复合固溶体陶瓷粉末的方法,具体是按以下步骤完成的:

一、干燥:将铝粉、氧化铝粉末、氧化锆粉末和氧化钇粉末进行干燥,铝粉在真空度为0.06mpa下真空干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为10h;氧化铝粉末、氧化锆粉末和氧化钇粉末直接进行干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为10h;

二、混合:将154.76g干燥后铝粉、367.14g干燥后氧化铝粉末、478.10g干燥后氧化锆粉末和175.79g干燥后氧化钇粉末混合,采用行星球磨机进行球磨,球料质量比为3:1,球磨时间4h,球磨后过40~200目筛,得到混合物料;

三、将混合物料装入高压反应器中,充入o2,氧气压力设定为15mpa,高压反应器下端设有喷嘴,喷嘴的喷口尺寸为φ6mm,将高压反应器置于水冷装置上方,电阻丝点燃混合物料,进行高温燃烧合成反应,形成高温熔体后保温20s,然后开启喷嘴,在高温高压下高温熔体通过喷嘴喷出,喷入水冷装置中,进行液相快速冷却,即得到氧化铝基固溶体陶瓷粉末;所述液相快速冷却的冷却液为水。

实施例5:一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基al2o3/zro2(y2o3)复合固溶体陶瓷粉末的方法,具体是按以下步骤完成的:

一、干燥:将铝粉、氧化铝粉末、氧化锆粉末和氧化钇粉末进行干燥,铝粉在真空度为0.06mpa下真空干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为10h;氧化铝粉末、氧化锆粉末和氧化钇粉末直接进行干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为10h;

二、混合:将142.89g干燥后铝粉、518.54g干燥后氧化铝粉末、338.56g干燥后氧化锆粉末和18.66g干燥后氧化钇粉末混合,采用行星球磨机进行球磨,球料质量比为3:1,球磨时间4h,球磨后过40~200目筛,得到混合物料;

三、将混合物料装入高压反应器中,充入o2和空气,氧气压力设定为15mpa,空气为3mpa,高压反应器下端设有喷嘴,喷嘴的喷口尺寸为φ4mm,将高压反应器置于水冷装置上方,电阻丝点燃混合物料,进行高温燃烧合成反应,形成高温熔体后保温25s,然后开启喷嘴,在高温高压下高温熔体通过喷嘴喷出,喷入水冷装置中,进行液相快速冷却,即得到氧化铝基固溶体陶瓷粉末;所述液相快速冷却的冷却液为水。

对固溶体微米粉末经热压烧结致密化处理,将制备的材料进行三点弯曲试验测试,其性能为:断裂韧性9.15mpa·m1/2,弯曲强度为910mpa。

实施例6:一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基al2o3/zro2(y2o3)复合固溶体陶瓷粉末的方法,具体是按以下步骤完成的:

一、干燥:将铝粉、氧化铝粉末、氧化锆粉末和氧化钇粉末进行干燥,铝粉在真空度为0.06mpa下真空干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为10h;氧化铝粉末、氧化锆粉末和氧化钇粉末直接进行干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为10h;

二、混合:将179.48g干燥后铝粉、588.25g干燥后氧化铝粉末、232.26g干燥后氧化锆粉末和34.14g干燥后氧化钇粉末混合,采用行星球磨机进行球磨,球料质量比为3:1,球磨时间4h,球磨后过40~200目筛,得到混合物料;

三、将混合物料装入高压反应器中,通入压力为18mpa的o2和2mpa的n2,高压反应器下端设有喷嘴,喷嘴的喷口尺寸为φ3mm,将高压反应器置于水冷装置上方,电阻丝点燃混合物料,进行高温燃烧合成反应,形成高温熔体后保温20s,然后开启喷嘴,在高温高压下高温熔体通过喷嘴喷出,喷入水冷装置中,进行液相快速冷却,即得到氧化铝基固溶体陶瓷粉末;所述液相快速冷却的冷却液为水。

实施例7:结合图1,一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基al2o3/zro2(ceo2)复合固溶体陶瓷粉末的方法,具体是按以下步骤完成的:

一、干燥:将铝粉、氧化铝粉末、氧化锆粉末和氧化铈粉末进行干燥,铝粉在真空度为0.06mpa下真空干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为10h;氧化铝粉末、氧化锆粉末和氧化铈粉末直接进行干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为10h;

二、混合:将178.62g干燥后铝粉、334.37g干燥后氧化铝粉末、487.01g干燥后氧化锆粉末和204.42g干燥后氧化铈粉末混合,采用行星球磨机进行球磨,球料质量比为3:1,球磨时间4h,球磨后过40~200目筛,得到混合物料;

三、将混合物料装入高压反应器中,充入o2,氧气压力设定为18mpa,高压反应器下端设有喷嘴,喷嘴的喷口尺寸为φ3mm,将高压反应器置于水冷装置上方,电阻丝点燃混合物料,进行高温燃烧合成反应,形成高温熔体后保温50s,然后开启喷嘴,在高温高压下高温熔体通过喷嘴喷出,喷入水冷装置中,进行液相快速冷却,即得到氧化铝基固溶体陶瓷粉末;所述液相快速冷却的冷却液为水。

实施例8:一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基al2o3/zro2复合固溶体陶瓷粉末的方法,具体是按以下步骤完成的:

一、干燥:将铝粉、氧化铝粉末和氧化锆粉末进行干燥,铝粉在真空度为0.06mpa下真空干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为10h;氧化铝粉末和氧化锆粉末直接进行干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为10h;

二、混合:将1689.7g干燥后铝粉、3476.2g干燥后氧化铝粉末和4834.1g干燥后氧化锆粉末混合,采用行星球磨机进行球磨,球料质量比为3:1,球磨时间4h,球磨后过40~200目筛,得到混合物料;

三、将混合物料装入高压反应器中,通入充入o2混合气体,所述o2混合气体为氧气和氮气混合气,其中氧气压力设定为16mpa,氮气压力设定为2mpa。高压反应器下端设有喷嘴,喷嘴的喷口尺寸为φ4mm,将高压反应器置于水冷装置上方,电阻丝点燃混合物料,进行高温燃烧合成反应,形成高温熔体后保温55s,然后开启喷嘴,在高温高压下高温熔体通过喷嘴喷出,喷入水冷装置中,进行液相快速冷却,即得到氧化铝基固溶体陶瓷粉末;所述液相快速冷却的冷却液为水。

实施例9:一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基al2o3/zro2复合固溶体陶瓷粉末的方法,具体是按以下步骤完成的:

一、干燥:将铝粉、氧化铝粉末和氧化锆粉末进行干燥,铝粉在真空度为0.06mpa下真空干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为10h;氧化铝粉末和氧化锆粉末直接进行干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为10h;

二、混合:将1317.3g干燥后铝粉、3984.9g干燥后氧化铝粉末和4697.8g干燥后氧化锆粉末混合,采用行星球磨机进行球磨,球料质量比为3:1,球磨时间4h,球磨后过40~200目筛,得到混合物料;

三、将混合物料装入高压反应器中,先将混合物料加热至300℃,然后向耐压反应罐中充入o2,氧气压力设定为15mpa。高压反应器下端设有喷嘴,喷嘴的喷口尺寸为φ8mm,将高压反应器置于水冷装置上方,电阻丝点燃混合物料,进行高温燃烧合成反应,形成高温熔体后保温30s,然后开启喷嘴,在高温高压下高温熔体通过喷嘴喷出,喷入水冷装置中,进行液相快速冷却,即得到氧化铝基固溶体陶瓷粉末;所述液相快速冷却的冷却液为水。

实施例10:一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基al2o3/mgo固溶体陶瓷粉末的方法,具体是按以下步骤完成的:

一、干燥:将铝粉、氧化铝粉末和氧化镁粉末进行干燥,铝粉在真空度为0.06mpa下真空干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为10h;氧化铝粉末和氧化镁粉末直接进行干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为10h;

二、混合:将145.20g干燥后铝粉、425.23g干燥后氧化铝粉末和429.56g干燥后氧化镁粉末混合,采用行星球磨机进行球磨,球料质量比为3:1,球磨时间4h,球磨后过40~200目筛,得到混合物料;

三、将混合物料装入高压反应器中,充入o2,氧气压力设定为15mpa,高压反应器下端设有喷嘴,喷嘴的喷口尺寸为φ4mm,将高压反应器置于水冷装置上方,电阻丝点燃混合物料,进行高温燃烧合成反应,形成高温熔体后保温35s,然后开启喷嘴,在高温高压下高温熔体通过喷嘴喷出,喷入水冷装置中,进行液相快速冷却,即得到氧化铝基固溶体陶瓷粉末;所述液相快速冷却的冷却液为水。

实施例11:一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法,具体是按以下步骤完成的:

一、干燥:将铝粉、氧化铝粉末和氧化钛粉末进行干燥,铝粉在真空度为0.06mpa下真空干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为10h;氧化铝粉末和氧化钛粉末直接进行干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为10h;

二、混合:将154.76g干燥后铝粉、428.43g干燥后氧化铝粉末和416.81g干燥后氧化钛粉末混合,采用行星球磨机进行球磨,球料质量比为3:1,球磨时间4h,球磨后过40~200目筛,得到混合物料;

三、将混合物料装入高压反应器中,充入o2,氧气压力设定为10mpa,高压反应器下端设有喷嘴,喷嘴的喷口尺寸为φ5mm,将高压反应器置于水冷装置上方,电阻丝点燃混合物料,进行高温燃烧合成反应,形成高温熔体后保温35s,然后开启喷嘴,在高温高压下高温熔体通过喷嘴喷出,喷入水冷装置中,进行液相快速冷却,即得到氧化铝基固溶体陶瓷粉末;所述液相快速冷却的冷却液为水。

实施例12:一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法,具体是按以下步骤完成的:

一、干燥:将铝粉和氧化铝粉末进行干燥,铝粉在真空度为0.06mpa下真空干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为12h;氧化铝粉末直接进行干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为12h;

二、混合:将136.18g干燥后铝粉和863.82g干燥后氧化铝粉末混合,采用行星球磨机进行球磨,球料质量比为3:1,球磨时间4h,球磨后过40~200目筛,得到混合物料;

三、将混合物料装入高压反应器中,通入压力为12mpa的o2和2mpa的空气的混合气体,高压反应器下端设有喷嘴,喷嘴的喷口尺寸为φ5mm,将高压反应器置于水冷装置上方,电阻丝点燃混合物料,进行高温燃烧合成反应,形成高温熔体后保温20s,然后开启喷嘴,在高温高压下高温熔体通过喷嘴喷出,喷入水冷装置中,进行液相快速冷却,即得到氧化铝基固溶体陶瓷粉末;所述液相快速冷却的冷却液为水。

实施例13:一种铝氧燃烧合成水雾法制备氧化铝基固溶体陶瓷粉末的方法,具体是按以下步骤完成的:

一、干燥:将铝粉、氧化铝粉末和氧化锆粉末进行干燥,铝粉在真空度为0.06mpa下真空干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为10h;氧化铝粉末和氧化锆粉末直接进行干燥,干燥温度为80℃,干燥时间为10h;

二、混合:将147.4g干燥后铝粉、173.48g干燥后氧化铝粉末和679.11g干燥后氧化锆粉末混合,采用行星球磨机进行球磨,球料质量比为3:1,球磨时间4h,球磨后过40~200目筛,得到混合物料;

三、将混合物料装入高压反应器中,充入o2,氧气压力设定为15mpa,高压反应器下端设有喷嘴,喷嘴的喷口尺寸为φ4mm,将高压反应器置于水冷装置上方,电阻丝点燃混合物料,进行高温燃烧合成反应,形成高温熔体后保温20s,然后开启喷嘴,在高温高压下高温熔体通过喷嘴喷出,喷入水冷装置中,进行液相快速冷却,即得到氧化铝基固溶体陶瓷粉末;所述液相快速冷却的冷却液为水。

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