一种铝氧燃烧合成急冷法制备氧化铝基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法与流程

文档序号:15844327发布日期:2018-11-07 08:49阅读:156来源:国知局

本发明涉及一种复合陶瓷粉体的制备方法领域,具体涉及一种铝氧燃烧合成高温熔体结合旋转金属盘或轧辊设备急冷的方法。

背景技术

燃烧合成(combustionsynthesis),又称自蔓延高温合成法(简称shs)。这种方法无需外部热源,是依靠原料自身反应时放出的热量来进行无机难熔材料合成的技术。该方法的优点是:成本低、耗能低、反应温度高、生产效率高。

在非晶材料制备领域主要研究集中于金属非晶的制备,并实现了工业化生产;有关陶瓷非晶制备的介绍比较少,耐高温陶瓷非晶制备基本没有,且当前存在的陶瓷非晶的制备方法中陶瓷转化率较低,且成本高,不适于工业化生产。

非晶材料(非晶金属+非晶陶瓷)常用制备方法主要有以下几种:熔体急冷法、化学还原法、机械合金化法、溶胶凝胶法、先驱体热解法、电弧放电法。其中急冷法是最早的制备非晶的方法,其原理是力求增大合金样品比表面积,并设法减小熔体与冷却介质的界面热阻以期达到高的冷却速率。雾化法和单辊法是最为常用的两种方法。雾化法主要用来制取非晶态和晶态粉体。其原理是通过高速气体流冲击金属液流使其分散为微小液滴,从而实现快速凝固。这种方法设备简单,操作方便,易于产业化生产。单辊法是利用快速旋转的铜辊,将喷敷其上的液态金属经快速凝固后甩离辊面,形成厚度约几到几十微米的非晶及微晶带材。该法可以获得106k/s的冷却速率,是常用方法之一,该方法主要用于非晶金属的制备。

对于电弧放电法,主要应用于非晶金属的制备;而对于非晶陶瓷制备,该方法也适合。目前电弧放电制备非晶材料的报道是关于a12o3-y2o3-zro2非晶制备。a12o3,y2o3,zro2,三种原料按一定比例称取,球磨混合后制成棒状材料,通过电弧放电使顶端熔融,滴下小液滴在轧辊上,由轧辊挤压成为非晶板状材料。采用该种方法,获得复合陶瓷体系的熔体,进而用快速凝固的方法,获得非平衡态的非晶,烧结或热处理后在材料内实现纳米晶析出,可获得高密度的细密、均匀的纳米结构。但目前研究主要集中于机理研究,适合规模化生产的实用技术尚存在欠缺。

总之,在非晶金属材料常用的制备方法中,化学还原法不能用来制备非晶陶瓷;机械合金化法生产的粉末球形度差,在粉碎过程中易混入杂质且效率低。而非晶陶瓷材料常用的制备方法,溶胶凝胶法所需时间长,存在大量微孔,在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物,并产生收缩;先驱体热解法中聚合物裂解过程中会产生大量的孔隙及裂纹,破坏材料的整体性,并最终影响材料的性能;电弧放电法未实现规模化生产。



技术实现要素:

本发明是要解决现有方法制备非晶金属材料的成本高、纯度低、效率低、时间长、产量低只能小批量生产的技术问题,而提供一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法。

一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法,该方法具体按以下步骤进行:

一、将铝粉和稀释剂进行干燥,混合均匀,得到混合粉体;

二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中,通入氧化性气体,点燃混合粉体引发合成反应,保温,然后开启耐压反应器喷嘴,耐压反应器内复合熔体喷到旋转金属盘或轧辊设备的对辊中冷却,然后粉碎,球磨,获得al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物,完成一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法。

若复合熔体喷到旋转金属盘中,旋转金属盘半径为50~200cm,转速为60~150r/min;旋转金属盘一侧喷al2o3/zro2复合熔体,对应另一侧喷高压、高速水流辅助冷却,水量为20~30l/min,水压为0.1~0.5mpa,在旋转金属盘表面凝固形成al2o3/zro2非晶和固溶体薄膜;

若复合熔体喷到轧辊设备的对辊中,则采用双轧辊设备,辊压力为30~70mpa,辊子转速为100~4000rpm;对辊中间喷al2o3/zro2复合熔体,两侧喷高压、高速水流辅助冷却对辊,水量为20~30l/min,水压为0.1~0.5mpa,挤压形成al2o3/zro2非晶和固溶体薄带。

本发明采用铝氧燃烧放热反应(见化学方程式(1)),并没有采用金属al和各种金属硝酸盐燃烧放热反应,进一步增加了a12o3粉体的纯度,去除了残留的金属盐及产生杂质化合物的影响。同时利用铝氧燃烧放热反应,利用体系放热产生高温高压,使熔融态的原料高速喷射到快速旋转的铁、铜、钢盘(见附图1)或轧辊设备(见附图2)上,并辅助水冷,加快熔体冷却速度,得到al2o3/zro2非晶和固溶体混合膜或带状材料。本方法属于远离平衡态的快速凝固过程,所以可以获得平衡状态下难以获得的非晶和高固溶度粉末;后期用此微米粉末制备共晶陶瓷时,可以析出纳米晶,起到纳米复合增强陶瓷的作用,大大提高了陶瓷的性能。

本发明的方法中,最主要的就是al-o2之间的燃烧放热反应(见化学方程式(1)),瞬间产生高温高压,熔化al2o3、zro2稀释剂和高温al2o3/zro2熔体快速凝固过程。燃烧合成基本原理为,以o2或o2和n2混合气体和高还原性的al粉为原料,以zro2粉和al2o3粉为稀释剂(或添加其它氧化物稀释剂),并加入相变稳定剂(氧化钇、氧化铈、氧化镁、氧化钙、氧化钛等氧化物)控制产物中四方相zro2的含量。其中加入n2的目的就是,在al-o2优先反应之后,与al粉反应生成少量的zrn(见方程式(2)),增加陶瓷的导电率以及硬度。同时加入其它气体的也是为了降低氧化气体的浓度,从而降低反应速率,提高生产的安全系数。

4al+3o2→2al2o3(1)

8al+3n2+6zro2→4al2o3+6zrn(2)

该反应具有极高的理论温度(2100~4000℃),加入惰性的氧化铝和氧化锆作为稀释剂,一方面可以提高燃烧合成的稳定性,另一方面有利于调控产物zro2/al2o3的比例,获得不同比例的zro2/al2o3复合微米粉末。燃烧反应容器内压力与温度共同影响熔体喷出时的温度、速度,当压力较大时喷出速度较快,熔体冷却速度相对较快;当压力低时,喷出速递较低,冷却速度相对较慢。喷出速度不仅与压力有关,还有与喷口直径有关,喷口较小时,喷出速度较大,喷口较大时,喷出速度较低。因此要控制高温(2100~4000℃)、高压(5~50mpa),将熔体保温(1~60s)后喷出。

本发明可以通过设计反应剂的比例,来调剂燃烧合成反应的理论绝热温度和反应压力。其中压力的控制主要通过三种途径:1)通过改变原料配比、气氛压力调节反应后容器内的气体压力;2)通过反应产生的温度来调节压力;3)反应后通过减压使体系降到制定压力。最终将体系中的压力范围控制在0.5~50mpa。

在反应器内置电加热体,将原料粉加热至25~300℃,可提高zro2的含量,减少al2o3的含量,从而提高、调控所制备纳米复合增强陶瓷的性能。

上述方法稀释剂具有广泛的适用性,稀释剂包括但不限于氧化钡、氧化铁、氧化钒、氧化钼、氧化铝、氧化锆、氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钪、氧化钛、氧化铬、氧化钴、氧化镍、氧化钇、氧化铌、氧化铪、氧化钽、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化硅等一种及组合。如制备al2o3/mgo、al2o3/tio2、al2o3/y2o3、al2o3/zro2/y2o3等氧化物。

对于冷却工艺,本发明采用旋转的铁、铜、钢盘(根据熔体喷出的温度、压力确定)或轧辊设备对al2o3/zro2熔体急冷,得到al2o3/zro2非晶和固溶体膜或带的混合物。对于高温al2o3/zro2熔体快速冷却,必须要求旋转圆盘或轧辊设备导热性能优越;ag、al等金属导热性好,但是熔点低,al2o3/zro2熔体温度过高对冷却金属造成很大的侵蚀作用,所以选取的旋转圆盘或轧辊设备为耐高温的铁、铜、钢并辅助水冷加快冷却速率。其中对于旋转铁、铜、钢盘设备,圆盘一侧喷高温al2o3/zro2熔体,对应另一侧喷高压、高速水流辅助冷却并降低旋转铁、铜、钢盘的温度(见附图1)。而对于轧辊设备,对辊中间喷高温al2o3/zro2熔体,两侧喷高压、高速水流辅助冷却对辊(见附图2)。一般来说,金属盘和对辊转速越快,al2o3/zro2熔体温度越低,al2o3/zro2熔体凝固点越低(不同摩尔比al2o3、zro2的凝固点不同),冷却速率越高。

由于采用旋转铁、铜、钢盘冷却,熔体靠近圆盘一侧冷却速率快,为非晶组织;由于陶瓷导热系数较小,在远离金属盘冷却面的外层,熔体冷却速度相对较慢会形成过饱和固溶体。同理,对于轧辊设备,靠近两圆辊的带材为非晶组织,带材中间为过饱和固溶体。

所述耐压反应容器包括反应器1、压片4、喷嘴5、喷嘴支架6、密封预紧件8、上滑板10、下滑板11和拖动装置9,沿反应器1的器底厚度方向开有两级阶梯圆孔,第一阶梯圆孔2位于第二阶梯圆孔3的上部且第一阶梯圆孔2的直径大于第二阶梯圆孔3的直径;

所述的喷嘴支架6由圆板形架体部6-1和圆柱部6-2形成同轴一体结构,沿喷嘴支架6的中轴线开有插孔6-3,圆柱部6-2的端面开有圆环凹槽6-4,喷嘴支架6插嵌入两级阶梯圆孔内,圆柱部6-2与第二阶梯圆孔3配合,圆板形架体部6-1与第一阶梯圆孔2配合,圆板形架体部6-1的下表面搭接在两级阶梯圆孔的台阶面上,圆环凹槽6-4内嵌有密封预紧件8;

所述的压片4设置在圆板形架体部6-1的上表面,压片4与第一阶梯圆孔2螺纹连接,压片4的中心开有压片通孔;

喷嘴5设置在压片4的压片通孔和喷嘴支架6的插孔14内,喷嘴5内置有石墨芯,喷嘴5的底面抵在密封预紧件8的上表面,上滑板10的上板面与反应器1的器底外表面相接触,下滑板11接触设置在上滑板10的下方,上滑板10和下滑板11上分别开有滑板通孔,滑板通孔的孔径保证密封预紧件8通过,下滑板11上的滑板通孔正对密封预紧件8,上滑板10由拖动装置9驱动水平移动,所述喷嘴的喷口尺寸为φ1-20mm。

本发明的有益效果是:

本方法的工艺过程简单,反应迅速(几秒到几分钟),制备周期短,产量大(1-30公斤),纯度高,可控制,为一种新型的低成本、高效率、高性能的亚稳态微米粉的制备工艺方法。

本发明中主要是将al2o3/zro2熔体快速急冷得到al2o3/zro2非晶和固溶体粉末混合物,对散热要求极高。一般来说冷却速率高于106k/s就会有非晶的存在,必须要求旋转圆盘或轧辊设备导热性能好,ag、al等金属导热性好,但是熔点低,al2o3/zro2熔体温度过高对冷却金属造成很大的侵蚀作用,所以选取的旋转圆盘或轧辊设备为耐高温的铁、铜、钢并辅助水冷加快冷却速率。同时增加熔体喷出速度,降低熔体温度,低凝固点的al2o3/zro2摩尔比,都能提高冷却速度,冷却速度越快越有利于非晶组织的形成。

一般而言,所得到的非晶和固溶体薄膜厚为5μm~30μm。粉碎球磨制备的粉体,通过高温致密化工艺烧结,可以获得均匀细密的纳米复合氧化铝/氧化锆陶瓷。目前采用本方法热压烧结可以得到纳米复合氧化铝/氧化锆共晶陶瓷。

当氧化锆含量较低(20wt%-40wt%)时,强度可高达1000mpa,韧性可高达12mpa·m1/2;当氧化锆含量中等(40wt%-60wt%)时,强度可高达1100mpa,韧性可高达13mpa·m1/2;当氧化锆含量较高(60wt%-80wt%)时,强度可高达1200mpa,韧性可高达15mpa·m1/2

本发明方法的稀释剂具有广泛的适用性,稀释剂包括但不限于氧化钡、氧化铁、氧化钒、氧化钼、氧化铝、氧化锆、氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钪、氧化钛、氧化铬、氧化钴、氧化镍、氧化钇、氧化铌、氧化铪、氧化钽、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化硅等一种及组合。如制备al2o3/mgo、al2o3/tio2、al2o3/y2o3、al2o3/zro2/y2o3等氧化物。

附图说明

图1是本发明所述的旋转金属盘冷却示意图;

图2是本发明所述的对辊冷却示意图;

图3为发明中耐压反应器的结构示意图;

图4为发明中耐压反应器中喷嘴支架的结构示意图;

图5是实施例一粉碎、球磨后微米粉的表面微观sem图片。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。

具体实施方式一:本实施方式一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法,该方法具体按以下步骤进行:

一、将铝粉和稀释剂进行干燥,混合均匀,得到混合粉体;按照质量份数铝粉为10~40份、稀释剂为60~90份;

二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中,通入氧化性气体,点燃混合粉体引发合成反应,保温,然后开启耐压反应器喷嘴,耐压反应器内复合熔体喷到旋转金属盘或轧辊设备的对辊中冷却,然后粉碎,球磨,获得al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物,完成一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法。

具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:所述步骤一中稀释剂为氧化钡、氧化铁、氧化钒、氧化钼、氧化铝、氧化锆、氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钪、氧化钛、氧化铬、氧化钴、氧化镍、氧化钇、氧化铌、氧化铪、氧化钽、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化硅中的一种或其中几种的混合。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:当al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物中含氧化锆时,y2o3与zro2的摩尔比为(0~15)∶100;ceo2与zro2的摩尔比为(0~30)∶100;mgo与zro2的摩尔比为(0~28)∶100;cao与zro2的摩尔比为(0~33.45)∶100;tio2与zro2的摩尔比为(0~44.41)∶100;sc2o3与zro2的摩尔比为(0~20)∶100。其它与具体实施方式一或二相同。

本实施方式中y2o3,ceo2,mgo,cao,tio2,sc2o3的作用为相变稳定剂。

具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤二中通入氧化性气体为o2,或氧化性气体为o2和空气的混合,或氧化性气体为o2和n2的混合,或氧化性气体为o2、空气和n2的混合。其它与具体实施方式一至三之一相同。

本实施方式中氧化性气体的气压为5~50mpa,其中o2的分压≥5mpa。

具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤二中若复合熔体喷到旋转金属盘中,旋转金属盘半径为50~200cm,转速为60~150r/min;旋转金属盘一侧喷al2o3/zro2复合熔体,对应另一侧喷高压、高速水流辅助冷却,水量为20~30l/min,水压为0.1~0.5mpa,在旋转金属盘表面凝固形成al2o3/zro2非晶和固溶体薄膜;

若复合熔体喷到轧辊设备的对辊中,则采用双轧辊设备,辊压力为30~70mpa,辊子转速为100~4000rpm;对辊中间喷al2o3/zro2复合熔体,两侧喷高压、高速水流辅助冷却对辊,水量为20~30l/min,水压为0.1~0.5mpa,挤压形成al2o3/zro2非晶和固溶体薄带。

具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法,具体按照以下步骤进行:

一、将al、al2o3和zro2放入真空干燥箱中进行干燥,控制干燥温度为60~120℃,干燥时间为8~16h,真空度为0.05~0.09mpa,然后采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为2~8h,然后过40~200目筛,混合均匀,得到混合粉体;

二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中,喷嘴的喷口尺寸为φ1~20mm,通入压力为5~50mpa的氧化性气体,氧化性气体为o2或o2的混合气体,然后将耐压反应器装到循环水冷装置内,设定理论温度为2100~4000℃,反应压力为5~50mpa,电阻丝点燃混合粉体引发合成反应,然后保温1~60s,再开启耐压反应器喷嘴,耐压反应器内al2o3/zro2复合熔体喷到旋转金属盘中冷却,然后清洗,干燥,采用破碎机粉碎,然后采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为3~6h,过筛,获得al2o3/zro2非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物,完成一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法;其中旋转金属盘为铁盘、铜盘或钢盘;

复合熔体喷到旋转金属盘中,旋转金属盘半径为50~200cm,转速为60~150r/min;旋转金属盘一侧喷al2o3/zro2复合熔体,对应另一侧喷高压、高速水流辅助冷却,水量为20~30l/min,水压为0.1~0.5mpa,在旋转金属盘表面凝固形成al2o3/zro2非晶和固溶体薄膜。

具体实施方式七:一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法,具体按照以下步骤进行:

一、将al、al2o3和zro2放入真空干燥箱中进行干燥,控制干燥温度为60~120℃,干燥时间为8~16h,真空度为0.05~0.09mpa,然后采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为2~8h,然后过40~200目筛,混合均匀,得到混合粉体;

二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中,喷嘴的喷口尺寸为φ1~20mm,通入压力为5~50mpa的氧化性气体,氧化性气体为o2或o2的混合气体,然后将耐压反应器装到循环水冷装置内,设定理论温度为2100~4000℃,反应压力为5~50mpa,反应时间为10~600s,电阻丝点燃混合粉体引发合成反应,然后保温1~60s,再开启耐压反应器喷嘴,耐压反应器内al2o3/zro2复合熔体喷到轧辊设备的对辊中冷却,然后清洗,干燥,采用破碎机粉碎,球磨,过筛,获得al2o3/zro2非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物,完成一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法;

复合熔体喷到轧辊设备的对辊中,采用双轧辊设备,辊压力为30~70mpa,辊子转速为100~4000rpm;对辊中间喷al2o3/zro2复合熔体,两侧喷高压、高速水流辅助冷却对辊,水量为20~30l/min,水压为0.1~0.5mpa,挤压形成al2o3/zro2非晶和固溶体薄带。

具体实施方式八:一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法,具体按照以下步骤进行:

一、将al、al2o3和zro2放入真空干燥箱中进行干燥,控制干燥温度为60~120℃,干燥时间为8~16h,真空度为0.05~0.09mpa,然后采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为2~8h,然后过40~200目筛,混合均匀,得到混合粉体;其中按质量份数al的用量为10~40份,稀释剂al2o3和zro2的总用量为60~90份;

二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中,喷嘴的喷口尺寸为φ1~20mm,通入压力为5~50mpa的氧化性气体,氧化性气体为5~30mpa的o2和0~20mpa的n2的混合气体,然后将耐压反应器装到循环水冷装置内,设定理论温度为2100~4000℃,,点燃混合粉体引发合成反应,然后保温1~60s,再开启耐压反应器喷嘴,耐压反应器内al2o3/zro2复合熔体喷到旋转金属盘或轧辊设备的对辊中冷却,然后清洗,干燥,采用破碎机粉碎,球磨,过筛,获得al2o3/zro2非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物,完成一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法;其中旋转金属盘为铁盘、铜盘或钢盘;

若复合熔体喷到旋转金属盘中,旋转金属盘半径为50~200cm,转速为60~150r/min;旋转金属盘一侧喷al2o3/zro2复合熔体,对应另一侧喷高压、高速水流辅助冷却,水量为20~30l/min,水压为0.1~0.5mpa,在旋转金属盘表面凝固形成al2o3/zro2非晶和固溶体薄膜;

若复合熔体喷到轧辊设备的对辊中,则采用双轧辊设备,辊压力为30~70mpa,辊子转速为100~4000rpm;对辊中间喷al2o3/zro2复合熔体,两侧喷高压、高速水流辅助冷却对辊,水量为20~30l/min,水压为0.1~0.5mpa,挤压形成al2o3/zro2非晶和固溶体薄带。

具体实施方式九:一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法,具体按照以下步骤进行:

一、将al、al2o3和zro2放入真空干燥箱中进行干燥,控制干燥温度为60~120℃,干燥时间为8~16h,真空度为0.05~0.09mpa,然后采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为2~8h,然后过40~200目筛,混合均匀,得到混合粉体;其中按质量份数al的用量为10~40份,稀释剂al2o3和zro2的总用量为60~90份;

二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中,喷嘴的喷口尺寸为φ1~20mm,通入压力为5~50mpa的氧化性气体,氧化性气体为5~30mpa的o2和0~20mpa的n2的混合气体,然后将耐压反应器装到循环水冷装置内,将混合粉体加热到25~300℃,设定理论温度为2100~4000℃,反应压力为5~50mpa,电阻丝点燃混合粉体引发合成反应,然后保温1~60s,再开启耐压反应器喷嘴,耐压反应器内al2o3/zro2复合熔体喷到旋转金属盘或轧辊设备的对辊中冷却,然后清洗,干燥,采用破碎机粉碎,球磨,过筛,获得al2o3/zro2非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物,完成一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法;其中旋转金属盘为铁盘、铜盘或钢盘;

若复合熔体喷到旋转金属盘中,旋转金属盘半径为50~200cm,转速为60~150r/min;旋转金属盘一侧喷al2o3/zro2复合熔体,对应另一侧喷高压、高速水流辅助冷却,水量为20~30l/min,水压为0.1~0.5mpa,在旋转金属盘表面凝固形成al2o3/zro2非晶和固溶体薄膜;

若复合熔体喷到轧辊设备的对辊中,则采用双轧辊设备,辊压力为30~70mpa,辊子转速为100~4000rpm;对辊中间喷al2o3/zro2复合熔体,两侧喷高压、高速水流辅助冷却对辊,水量为20~30l/min,水压为0.1~0.5mpa,挤压形成al2o3/zro2非晶和固溶体薄带。

具体实施方式十:一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法,具体按照以下步骤进行:

一、将al和稀释剂放入真空干燥箱中进行干燥,控制干燥温度为60~120℃,干燥时间为8~16h,真空度为0.05~0.09mpa,然后采用行星球磨机进行球磨,控制球磨时间为2~8h,然后过40~200目筛,混合均匀,得到混合粉体;其中按质量份数al的用量为10~40份,稀释剂的用量为60~90份;稀释剂为氧化钡、氧化铁、氧化钒、氧化钼、氧化铝、氧化锆、氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钪、氧化钛、氧化铬、氧化钴、氧化镍、氧化钇、氧化铌、氧化铪、氧化钽、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化硅中的一种或几种混合;当al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物中含氧化锆时,y2o3与zro2的摩尔比为(0~15)∶100;ceo2与zro2的摩尔比为(0~30)∶100;mgo与zro2的摩尔比为(0~28)∶100;cao与zro2的摩尔比为(0~33.45)∶100;tio2与zro2的摩尔比为(0~44.41)∶100;sc2o3与zro2的摩尔比为(0~20)∶100;

二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中,喷嘴的喷口尺寸为φ1~20mm,通入压力为5~50mpa的氧化性气体,氧化性气体为5~30mpa的o2和0~20mpa的n2的混合气体,然后将耐压反应器装到循环水冷装置内,设定理论温度为2100~4000℃,反应压力为5~50mpa,电阻丝点燃混合粉体引发合成反应,然后保温1~60s,再开启耐压反应器喷嘴,耐压反应器内al2o3/zro2复合熔体喷到旋转金属盘或轧辊设备的对辊中冷却,然后清洗,干燥,采用破碎机粉碎,球磨,过筛,获得al2o3/zro2非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物,完成一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法;其中旋转金属盘为铁盘、铜盘或钢盘;

若复合熔体喷到旋转金属盘中,旋转金属盘半径为50~200cm,转速为60~150r/min;旋转金属盘一侧喷al2o3/zro2复合熔体,对应另一侧喷高压、高速水流辅助冷却,水量为20~30l/min,水压为0.1~0.5mpa,在旋转金属盘表面凝固形成al2o3/zro2非晶和固溶体薄膜;

若复合熔体喷到轧辊设备的对辊中,则采用双轧辊设备,辊压力为30~70mpa,辊子转速为100~4000rpm;对辊中间喷al2o3/zro2复合熔体,两侧喷高压、高速水流辅助冷却对辊,水量为20~30l/min,水压为0.1~0.5mpa,挤压形成al2o3/zro2非晶和固溶体薄带。

具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是:所述耐压反应容器包括包括反应器1、压片4、喷嘴5、喷嘴支架6、密封预紧件8、上滑板10、下滑板11和拖动装置9,沿反应器1的器底厚度方向开有两级阶梯圆孔,第一阶梯圆孔2位于第二阶梯圆孔3的上部且第一阶梯圆孔2的直径大于第二阶梯圆孔3的直径;

所述的喷嘴支架6由圆板形架体部6-1和圆柱部6-2形成同轴一体结构,沿喷嘴支架6的中轴线开有插孔6-3,圆柱部6-2的端面开有圆环凹槽6-4,喷嘴支架6插嵌入两级阶梯圆孔内,圆柱部6-2与第二阶梯圆孔3配合,圆板形架体部6-1与第一阶梯圆孔2配合,圆板形架体部6-1的下表面搭接在两级阶梯圆孔的台阶面上,圆环凹槽6-4内嵌有密封预紧件8;

所述的压片4设置在圆板形架体部6-1的上表面,压片4与第一阶梯圆孔2螺纹连接,压片4的中心开有压片通孔;

喷嘴5设置在压片4的压片通孔和喷嘴支架6的插孔14内,喷嘴5内置有石墨芯,喷嘴5的底面抵在密封预紧件8的上表面,上滑板10的上板面与反应器1的器底外表面相接触,下滑板11接触设置在上滑板10的下方,上滑板10和下滑板11上分别开有滑板通孔,滑板通孔的孔径保证密封预紧件8通过,下滑板11上的滑板通孔正对密封预紧件8,上滑板10由拖动装置9驱动水平移动。

本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容,其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。

采用下述实施例验证本发明效果

以下实施例均采用耐压反应容器进行,所述耐压反应容器包括反应器1、电阻丝2、喷嘴5、密封预紧件8、上滑板10、下滑板11和拖动装置9,反应器1的上盖内侧设有电阻丝2,沿反应器1的器底厚度方向开有竖直通孔20,喷嘴5旋入竖直通孔20内通过螺纹连接,在竖直通孔20下喷口的周向开有预紧件槽,密封预紧件8插嵌入预紧件槽中,密封预紧件8纵截面呈u形,上滑板10的上板面与反应器1的器底外表面相接触,下滑板11接触设置在上滑板10的下方,上滑板10和下滑板11上分别开有滑板通孔,滑板通孔的孔径保证密封预紧件8通过,下滑板11上的滑板通孔正对密封预紧件8,上滑板10由拖动装置9驱动水平移动。

实施例一:一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法,具体按照以下步骤进行:

一、将al、al2o3和zro2放入真空干燥箱中进行干燥,控制干燥温度为80℃,干燥时间为10h,真空度为0.06mpa,然后采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为3h,然后过100目筛,混合均匀,得到混合粉体;混合粉体中al为131.79g、al2o3为399.22g、zro2为468.98g,

二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中,喷嘴的喷口尺寸为φ8mm,通入压力为13mpa的o2,然后将耐压反应器装到循环水冷装置内,电阻丝点燃混合粉体引发合成反应,然后保温10s,再开启耐压反应器喷嘴,耐压反应器内al2o3/zro2复合熔体喷到旋转金属盘中冷却,然后清洗,干燥,采用破碎机粉碎,然后采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为4h,过筛,获得al2o3/zro2非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物,完成一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法;其中旋转金属盘为铁盘、铜盘或钢盘;

复合熔体喷到旋转金属盘中,旋转金属盘半径为80cm,转速为100r/min;旋转金属盘一侧喷al2o3/zro2复合熔体,对应另一侧喷高压、高速水流辅助冷却,水量为30l/min,水压为0.5mpa,在旋转金属盘表面凝固形成al2o3/zro2非晶和固溶体薄膜。

实施例一粉碎、球磨后微米粉的表面微观sem图片如图5所示,从图5超细粉末的sem图片可以看出粉末尺寸在亚微米到几微米之间,粒度较为均匀。这些结果进一步说明:通过高温加热设备将al2o3/zro2复合粉体熔融,再通过旋转铁、铜、钢盘冷却,可以制备出高纯度的微米级粉末;并且成本低、绿色环保、适于大规模工业化生产。

对非晶和固溶体微米粉体经热压烧结致密化处理,将制备的材料进行三点弯曲试验测试,其性能为:断裂韧性8.35mpa·m1/2,弯曲强度为710mpa。

实施例二:一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法,具体按照以下步骤进行:

一、将al、al2o3和zro2放入真空干燥箱中进行干燥,控制干燥温度为80℃,干燥时间为10h,真空度为0.06mpa,然后采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为3h,然后过40目筛,混合均匀,得到混合粉体;混合粉体中al为207.69g、al2o3为554.08g、zro2为238.24g,

二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中,喷嘴的喷口尺寸为φ3mm,通入压力为22mpa的o2,然后将耐压反应器装到循环水冷装置内,电阻丝点燃混合粉体引发合成反应,然后保温20s,再开启耐压反应器喷嘴,耐压反应器内al2o3/zro2复合熔体喷到旋转金属盘中冷却,然后清洗,干燥,采用破碎机粉碎,然后采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为3h,过筛,获得al2o3/zro2非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物,完成一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法;其中旋转金属盘为铁盘、铜盘或钢盘;

复合熔体喷到旋转金属盘中,旋转金属盘半径为80cm,转速为90r/min;旋转金属盘一侧喷al2o3/zro2复合熔体,对应另一侧喷高压、高速水流辅助冷却,水量为20l/min,水压为0.5mpa,在旋转金属盘表面凝固形成al2o3/zro2非晶和固溶体薄膜。

实施例三:一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法,具体按照以下步骤进行:

一、将al、al2o3和zro2以及稳定剂y2o3放入真空干燥箱中进行干燥,控制干燥温度为100℃,干燥时间为8h,真空度为0.05mpa,然后采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为3h,然后过60目筛,混合均匀,得到混合粉体;混合粉体中al为154.76g、al2o3为367.14g、zro2为478.10g、y2o3为175.79g;

二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中,喷嘴的喷口尺寸为φ4mm,通入压力为15mpa的o2,然后将耐压反应器装到循环水冷装置内,电阻丝点燃混合粉体引发合成反应,然后保温10s,再开启耐压反应器喷嘴,耐压反应器内al2o3/zro2(y2o3)复合熔体喷到轧辊设备的对辊中冷却,然后清洗,干燥,采用破碎机粉碎,球磨,过筛,获得al2o3/zro2(y2o3)非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物,完成一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法;

复合熔体喷到轧辊设备的对辊中,采用双轧辊设备,辊压力为50mpa,辊子转速为2000rpm;对辊中间喷al2o3/zro2(y2o3)复合熔体,两侧喷高压、高速水流辅助冷却对辊,水量为25l/min,水压为0.3mpa,挤压形成al2o3/zro2(y2o3)非晶和固溶体薄带。

实施例四:一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法,具体按照以下步骤进行:

一、将al、al2o3和zro2以及稳定剂ceo2放入真空干燥箱中进行干燥,控制干燥温度为100℃,干燥时间为8h,真空度为0.05mpa,然后采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为3h,然后过60目筛,混合均匀,得到混合粉体;混合粉体中al为178.62g、al2o3为334.37g、zro2为487.01g,ceo2为204.42g;

二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中,喷嘴的喷口尺寸为φ8mm,通入压力为20mpa的o2,然后将耐压反应器装到循环水冷装置内,电阻丝点燃混合粉体引发合成反应,然后保温10s,再开启耐压反应器喷嘴,耐压反应器内al2o3/zro2(ceo2)复合熔体喷到旋转金属盘中冷却,然后清洗,干燥,采用破碎机粉碎,然后采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为3h,过筛,获得al2o3/zro2(ceo2)非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物,完成一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法;其中旋转金属盘为铁盘、铜盘或钢盘;

复合熔体喷到旋转金属盘中,旋转金属盘半径为80cm,转速为90r/min;旋转金属盘一侧喷al2o3/zro2(ceo2)复合熔体,对应另一侧喷高压、高速水流辅助冷却,水量为20l/min,水压为0.5mpa,在旋转金属盘表面凝固形成al2o3/zro2(ceo2)非晶和固溶体薄膜。

实施例五:一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法,具体按照以下步骤进行:

一、将al、al2o3和zro2放入真空干燥箱中进行干燥,控制干燥温度为100℃,干燥时间为8h,真空度为0.05mpa,然后采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为3h,然后过60目筛,混合均匀,得到混合粉体;其中混合粉体中为al168.97g、zro2为483.41g、al2o3为347.62g;

二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中,喷嘴的喷口尺寸为φ4mm,通入压力为15mpa的o2和3mpa的n2的混合气体,然后将耐压反应器装到循环水冷装置内,电阻丝点燃混合粉体引发合成反应,然后保温10s,再开启耐压反应器喷嘴,耐压反应器内al2o3/zro2复合熔体喷到旋转金属盘中冷却,然后清洗,干燥,采用破碎机粉碎,采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为3h,球磨,过筛,获得al2o3/zro2非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物,完成一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法;其中旋转金属盘为铁盘、铜盘或钢盘;

复合熔体喷到旋转金属盘中,旋转金属盘半径为80cm,转速为90r/min;旋转金属盘一侧喷al2o3/zro2复合熔体,对应另一侧喷高压、高速水流辅助冷却,水量为20l/min,水压为0.5mpa,在旋转金属盘表面凝固形成al2o3/zro2非晶和固溶体薄膜。

实施例六:一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法,具体按照以下步骤进行:

一、将al、al2o3和zro2放入真空干燥箱中进行干燥,控制干燥温度为100℃,干燥时间为8h,真空度为0.05mpa,然后采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为3h,然后过60目筛,混合均匀,得到混合粉体;其中混合粉体中为al为1317.3g、zro2为4697.8g、al2o3为3984.9g;

二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中,喷嘴的喷口尺寸为φ6mm,通入压力为13mpa的o2,然后将耐压反应器装到循环水冷装置内,将混合粉体加热到300℃,电阻丝点燃混合粉体引发合成反应,然后保温10s,再开启耐压反应器喷嘴,耐压反应器内al2o3/zro2复合熔体喷到旋转金属盘中冷却,然后清洗,干燥,采用破碎机粉碎,采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为3h,球磨,过筛,获得al2o3/zro2非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物,完成一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法;其中旋转金属盘为铁盘、铜盘或钢盘;

复合熔体喷到旋转金属盘中,旋转金属盘半径为80cm,转速为90r/min;旋转金属盘一侧喷al2o3/zro2复合熔体,对应另一侧喷高压、高速水流辅助冷却,水量为20l/min,水压为0.5mpa,在旋转金属盘表面凝固形成al2o3/zro2非晶和固溶体薄膜。

实施例七:一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法,具体按照以下步骤进行:

一、将al、mgo和hfo2放入真空干燥箱中进行干燥,控制干燥温度为80℃,干燥时间为12h,真空度为0.07mpa,然后采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为3h,然后过60目筛,混合均匀,得到混合粉体;其中混合粉体中为al为145.20g、mgo为429.56g、hfo2为425.23g;

二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中,喷嘴的喷口尺寸为φ4mm,通入压力为15mpa的o2,然后将耐压反应器装到循环水冷装置内,电阻丝点燃混合粉体引发合成反应,然后保温10s,再开启耐压反应器喷嘴,耐压反应器内al2o3/mgo/hfo2复合熔体喷到旋转金属盘中冷却,然后清洗,干燥,采用破碎机粉碎,采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为3h,球磨,过筛,获得al2o3/mgo/hfo2非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物,完成一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法;其中旋转金属盘为铁盘、铜盘或钢盘;

复合熔体喷到旋转金属盘中,旋转金属盘半径为80cm,转速为90r/min;旋转金属盘一侧喷al2o3/mgo/hfo2复合熔体,对应另一侧喷高压、高速水流辅助冷却,水量为20l/min,水压为0.5mpa,在旋转金属盘表面凝固形成al2o3/mgo/hfo2非晶和固溶体薄膜。

实施例八:一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法,具体按照以下步骤进行:

一、将al和tio2放入真空干燥箱中进行干燥,控制干燥温度为80℃,干燥时间为12h,真空度为0.07mpa,然后采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为3h,然后过60目筛,混合均匀,得到混合粉体;其中混合粉体中为al为114.2g、tio2为885.8g;

二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中,喷嘴的喷口尺寸为φ8mm,通入压力为10mpa的o2,然后将耐压反应器装到循环水冷装置内,点燃混合粉体引发合成反应,然后保温10s,再开启耐压反应器喷嘴,耐压反应器内al2o3/tio2复合熔体喷到旋转金属盘中冷却,然后清洗,干燥,采用破碎机粉碎,采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为3h,球磨,过筛,获得al2o3/tio2非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物,完成一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法;其中旋转金属盘为铁盘、铜盘或钢盘;

复合熔体喷到旋转金属盘中,旋转金属盘半径为80cm,转速为90r/min;旋转金属盘一侧喷al2o3/tio2复合熔体,对应另一侧喷高压、高速水流辅助冷却,水量为20l/min,水压为0.5mpa,在旋转金属盘表面凝固形成al2o3/tio2非晶和固溶体薄膜。

实施例九:一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法,具体按照以下步骤进行:

一、将al和al2o3放入真空干燥箱中进行干燥,控制干燥温度为100℃,干燥时间为8h,真空度为0.05mpa,然后采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为3h,然后过60目筛,混合均匀,得到混合粉体;其中混合粉体中为al136g、al2o3为864g;

二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中,喷嘴的喷口尺寸为φ6mm,通入压力为13mpa的o2和3mpa的空气的混合气体,然后将耐压反应器装到循环水冷装置内,电阻丝点燃混合粉体引发合成反应,然后保温15s,再开启耐压反应器喷嘴,耐压反应器内al2o3熔体喷到旋转金属盘中冷却,然后清洗,干燥,采用破碎机粉碎,采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为3h,球磨,过筛,获得al2o3非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物,完成一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法;其中旋转金属盘为铁盘、铜盘或钢盘;

复合熔体喷到旋转金属盘中,旋转金属盘半径为80cm,转速为90r/min;旋转金属盘一侧喷al2o3复合熔体,对应另一侧喷高压、高速水流辅助冷却,水量为20l/min,水压为0.5mpa,在旋转金属盘表面凝固形成al2o3非晶和固溶体薄膜。

实施例十:一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法,具体按照以下步骤进行:

一、将al、al2o3和zro2以及稳定剂y2o3放入真空干燥箱中进行干燥,控制干燥温度为100℃,干燥时间为8h,真空度为0.05mpa,然后采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为3h,然后过60目筛,混合均匀,得到混合粉体;混合粉体中al为179.39g、al2o3为587.43g、zro2为233.18g、y2o3为34.25g;

二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中,喷嘴的喷口尺寸为φ10mm,通入压力为20mpa的o2和2mpa的n2,然后将耐压反应器装到循环水冷装置内,电阻丝点燃混合粉体引发合成反应,然后保温10s,再开启耐压反应器喷嘴,耐压反应器内al2o3/zro2(y2o3)复合熔体喷到轧辊设备的对辊中冷却,然后清洗,干燥,采用破碎机粉碎,球磨,过筛,获得al2o3/zro2(y2o3)非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物,完成一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法;

复合熔体喷到轧辊设备的对辊中,采用双轧辊设备,辊压力为50mpa,辊子转速为2000rpm;对辊中间喷al2o3/zro2(y2o3)复合熔体,两侧喷高压、高速水流辅助冷却对辊,水量为25l/min,水压为0.3mpa,挤压形成al2o3/zro2(y2o3)非晶和固溶体薄带。

实施例十一:一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法,具体按照以下步骤进行:

一、将al、al2o3和zro2以及稳定剂y2o3放入真空干燥箱中进行干燥,控制干燥温度为100℃,干燥时间为8h,真空度为0.05mpa,然后采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为3h,然后过60目筛,混合均匀,得到混合粉体;混合粉体中al为142.89g、al2o3为518.54g、zro2为338.56g、y2o3为18.66g;

二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中,喷嘴的喷口尺寸为φ3mm,通入压力为14mpa的o2和2mpa空气,然后将耐压反应器装到循环水冷装置内,将混合粉体加热到200℃,电阻丝点燃混合粉体引发合成反应,然后保温15s,再开启耐压反应器喷嘴,耐压反应器内al2o3/zro2(y2o3)复合熔体喷到轧辊设备的对辊中冷却,然后清洗,干燥,采用破碎机粉碎,球磨,过筛,获得al2o3/zro2(y2o3)非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物,完成一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法;

复合熔体喷到轧辊设备的对辊中,采用双轧辊设备,辊压力为50mpa,辊子转速为2000rpm;对辊中间喷al2o3/zro2(y2o3)复合熔体,两侧喷高压、高速水流辅助冷却对辊,水量为30l/min,水压为0.3mpa,挤压形成al2o3/zro2(y2o3)非晶和固溶体薄带。

对非晶和固溶体微米粉末经热压烧结致密化处理,将制备的材料进行三点弯曲试验测试,其性能为:断裂韧性9.25mpa·m1/2,弯曲强度为920mpa。

实施例十二:一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法,具体按照以下步骤进行:

一、将al、al2o3和zro2以及稳定剂ceo2放入真空干燥箱中进行干燥,控制干燥温度为100℃,干燥时间为8h,真空度为0.05mpa,然后采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为3h,然后过60目筛,混合均匀,得到混合粉体;混合粉体中al为114.11g、al2o3为3.56g、zro2为882.32g,ceo2为129.54g。

二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中,喷嘴的喷口尺寸为φ6mm,通入压力为12mpa的o2,然后将耐压反应器装到循环水冷装置内,电阻丝点燃混合粉体引发合成反应,然后保温10s,再开启耐压反应器喷嘴,耐压反应器内al2o3/zro2(ceo2)复合熔体喷到旋转金属盘中冷却,然后清洗,干燥,采用破碎机粉碎,然后采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为3h,过筛,获得al2o3/zro2(ceo2)非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物,完成一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法;其中旋转金属盘为铁盘、铜盘或钢盘;

复合熔体喷到旋转金属盘中,旋转金属盘半径为80cm,转速为90r/min;旋转金属盘一侧喷al2o3/zro2(ceo2)复合熔体,对应另一侧喷高压、高速水流辅助冷却,水量为20l/min,水压为0.5mpa,在旋转金属盘表面凝固形成al2o3/zro2(ceo2)非晶和固溶体薄膜。

对非晶和固溶体微米粉末经热压烧结致密化处理,将制备的材料进行三点弯曲试验测试,其性能为:断裂韧性13.15mpa·m1/2,弯曲强度为1020mpa。

实施例十三:一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法,具体按照以下步骤进行:

一、将al、al2o3和zro2放入真空干燥箱中进行干燥,控制干燥温度为100℃,干燥时间为8h,真空度为0.05mpa,然后采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3∶1,球磨时间为3h,然后过60目筛,混合均匀,得到混合粉体;其中混合粉体中为al147.26g、zro2为680.39g、al2o3为172.35g;

二、将步骤一得到的混合粉体装入下端装有喷嘴的耐压反应器中,喷嘴的喷口尺寸为φ3mm,通入压力为15mpa的o2,然后将耐压反应器装到循环水冷装置内,电阻丝点燃混合粉体引发合成反应,然后保温20s,再开启耐压反应器喷嘴,耐压反应器内al2o3/zro2复合熔体喷到旋转金属盘中冷却,然后清洗,干燥,采用破碎机粉碎,采用行星球磨机进行球磨,控制球料质量比为3:1,球磨时间为3h,球磨,过筛,获得al2o3/zro2非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物,完成一种铝氧燃烧合成急冷法制备al2o3基非晶和固溶体陶瓷微米粉混合物的方法;其中旋转金属盘为铁盘、铜盘或钢盘;

复合熔体喷到旋转金属盘中,旋转金属盘半径为80cm,转速为90r/min;旋转金属盘一侧喷al2o3/zro2复合熔体,对应另一侧喷高压、高速水流辅助冷却,水量为20l/min,水压为0.5mpa,在旋转金属盘表面凝固形成al2o3/zro2非晶和固溶体薄膜。

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