一种氧化钇稳定氧化锆陶瓷微球的制备方法与流程

本发明涉及一种氧化钇稳定氧化锆陶瓷微球的制备方法。

背景技术

氧化锆(zro2)微球由于具有高强度、高韧性、高密度、高硬度、优良的耐磨性、高化学稳定性和特别适合碱性样品的分离等特点使它在研磨介质、生物化学、医药工业等领域表现出广泛的应用前景。

自20世纪90年代初，由美国橡树岭国家实验室提出的凝胶注模(gel-casting)成型工艺以来，研究者已开发出了多种zro2微球的制造工艺，如zro2超细粉经喷雾造粒、等静压成型、高温烧结和溶胶-凝胶法等。但这些工艺均涉及到化学反应，且对反应的完全性要求较高，因而制造成本较高。

技术实现要素：

本发明旨在提供一种氧化钇稳定氧化锆陶瓷微球的制备方法，本方法的工艺过程稳定且不发生化学反应，可以低成本大批量制备微球，而且制备的氧化钇稳定氧化锆微球的球形度较好、固相含量较高，显著提高了球体的性能。

本发明氧化钇稳定氧化锆陶瓷微球的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将固体聚乙烯醇溶于去离子水中，配制获得聚乙烯醇溶液，备用；

步骤2：室温下，将聚乙烯醇溶液、柠檬酸铵、无水乙醇依次加入到烧杯中，超声分散均匀；

步骤3：将氧化钇稳定氧化锆粉加入步骤2获得的混合溶液中，室温下搅拌均匀，然后将所得浆料转移至针管中，利用空气压缩机提供压力，通过点胶机控制挤出压力，将针管内的浆料滴入85-95℃的硅油内完成滴球成型，最后通过洗涤、干燥、烧结得到氧化钇稳定氧化锆陶瓷微球。

步骤1中聚乙烯醇溶液的浓度为0.01-0.10g/ml。

步骤2获得的混合溶液中，无水乙醇的质量分数为1.5％-4.6％，柠檬酸铵的质量分数为0.38％，聚乙烯醇的质量分数为0.01％-0.19％。

步骤3中，氧化钇稳定氧化锆粉为3y-zro2，其粒径为0.21μm。

步骤3中，所述烧结为在微波烧结炉中以20℃/min的速度升至600℃保温10min，然后以30℃/min的速度升至1350℃保温15min，最后随炉冷却至室温。

与已有技术相比，本发明有益效果体现在：

1、本发明在制备氧化钇稳定氧化锆陶瓷微球过程中，操作简单，成本较低，无化学反应，能够实现大批量生产。

2、本发明制备的氧化钇稳定氧化锆微球固相含量高、球形度好。

附图说明

图1是实施例1中氧化钇稳定氧化锆陶瓷微球的照片a和粒径分布图b。从微球照片a中可以看出微球的外表面孔洞较少且较为光滑；从粒径分布图b可以得到的粒径范围为1.22±0.06mm且球形度较高。

图2是实施例2中氧化钇稳定氧化锆陶瓷微球的照片a和粒径分布图b。从微球照片a中可以看出微球表面较为光滑；从粒径分布图b中得到随着无水乙醇量的增加，粒径会有降低且粒径范围为1.16±0.08mm。

图3是实施例3中氧化钇稳定氧化锆陶瓷微球的照片a和粒径分布图b。从微球照片a中可以看出微球表面较为光滑；从粒径分布图b中得到的粒径为1.16±0.06mm。

图4是实施例4中氧化钇稳定氧化锆陶瓷微球的照片a和粒径分布图b。从微球照片a中可以看出微球表面较为光滑；从粒径分布图b中得到的粒径为1.20±0.06mm。

图5是实施例5中氧化钇稳定氧化锆陶瓷微球的照片a和粒径分布图b。从微球照片a中可以看出微球表面较为光滑；从粒径分布图b中得到的粒径为1.18±0.08mm。

具体实施方式

实施例1：

1、将固体聚乙烯醇溶于去离子水中，配成浓度为0.05g/ml的溶液，备用；连接空气压缩机、点胶机、针管适配器和点胶针头，备用；

2、室温下将5ml去离子水、0.5ml聚乙烯醇溶液、0.1g柠檬酸铵、0.5ml无水乙醇依次加入到烧杯中，在机械超声清洗机中分散均匀。

3、随后将氧化钇稳定氧化锆粉加入到步骤2获得的混合溶液中，在室温下搅拌均匀后，将该混合液转移至针管中，利用空气压缩机提供压力，通过点胶机控制挤出压力，将针管内的浆料滴入90℃硅油内完成滴球成型；最后通过洗涤、干燥、烧结得到氧化钇稳定氧化锆陶瓷微球。产物的照片和粒径分布图见图1。

实施例2：

1、将固体聚乙烯醇溶于去离子水中，配成浓度为0.05g/ml的溶液，备用；连接空气压缩机、点胶机、针管适配器和点胶针头，备用。

2、室温下将5ml去离子水、0.5ml聚乙烯醇溶液、0.1g柠檬酸铵、1.0ml无水乙醇依次加入到烧杯中，在机械超声清洗机中分散均匀。

3、随后将氧化钇稳定氧化锆粉加入到步骤2获得的混合溶液中，在室温下搅拌均匀后，将该混合液转移至针管中，利用空气压缩机提供压力，通过点胶机控制挤出压力，将针管内的浆料滴入90℃硅油内完成滴球成型；最后通过洗涤、干燥、烧结得到氧化钇稳定氧化锆陶瓷微球。产物的照片和粒径分布图见图2。

实施例3：

1、将固体聚乙烯醇溶于去离子水中，配成浓度为0.05g/ml的溶液，备用；连接空气压缩机、点胶机、针管适配器和点胶针头，备用。

2、室温下将5ml去离子水、0.5ml聚乙烯醇溶液、0.1g柠檬酸铵、1.5ml无水乙醇依次加入到烧杯中，在机械超声清洗机中分散均匀。

3、随后将氧化钇稳定氧化锆粉加入到步骤2获得的混合溶液中，在室温下搅拌均匀后，将该混合液转移至针管中，利用空气压缩机提供压力，通过点胶机控制挤出压力，将针管内的浆料滴入90℃硅油内完成滴球成型；最后通过洗涤、干燥、烧结得到氧化钇稳定氧化锆陶瓷微球。产物的照片和粒径分布图见图3。

实施例4：

1、将固体聚乙烯醇溶于去离子水中，配成浓度为0.01g/ml的溶液，备用；连接空气压缩机、点胶机、针管适配器和点胶针头，备用。

2、室温下将5ml去离子水、0.5ml聚乙烯醇溶液，0.1g柠檬酸铵、0.5ml无水乙醇依次加入到烧杯中，在机械超声清洗机中分散均匀。

3、随后将氧化钇稳定氧化锆粉加入到步骤2获得的混合溶液中，在室温下搅拌均匀后，将该混合液转移至针管中，利用空气压缩机提供压力，通过点胶机控制挤出压力，将针管内的浆料滴入90℃硅油内完成滴球成型；最后通过洗涤、干燥、烧结得到氧化钇稳定氧化锆陶瓷微球。产物的照片和粒径分布图见图4。

实施例5：

1、将固体聚乙烯醇溶于去离子水中，配成浓度为0.10g/ml的溶液，备用；连接空气压缩机、点胶机、针管适配器和点胶针头，备用。

2、室温下将5ml去离子水、0.5ml聚乙烯醇溶液、0.1g柠檬酸铵，0.5ml无水乙醇依次加入到烧杯中，在机械超声清洗机中分散均匀。

3、随后将氧化钇稳定氧化锆粉加入到步骤2获得的混合溶液中，在室温下搅拌均匀后，将该混合液转移至针管中，利用空气压缩机提供压力，通过点胶机控制挤出压力，将针管内的浆料滴入90℃硅油内完成滴球成型；最后通过洗涤、干燥、烧结得到氧化钇稳定氧化锆陶瓷微球。产物的照片和粒径分布图见图5。