用于制取TiCl4的氯化炉及其炉温控制方法与流程

本发明涉及一种氯化炉，尤其是涉及一种用于高温碳化－低温选择氯化制取ticl4的氯化炉，属于冶金生产附属设备设计制造技术领域。本发明还涉及一种用于所述氯化炉的炉温控制方法。

背景技术

目前，攀西地区提取回收含钛高炉渣中的钛资源主要采用“高炉渣高温碳化－低温选择氯化制取ticl4”工艺。其中，低温选择性氯化作为保证钛元素选择性氯化的关键技术，其系统反应温度必须控制在一定的温度范围内，因此，带走氯化炉中多余的热量成了氯化系统正常运转的关键。公开号为cn201510602878的专利文件通过向低温沸腾氯化炉的反应段的底部通入液态ticl4，以将反应段的温度控制在预定温度范围内，而由于氯化炉底部受到床层颗粒较大的重力及压力，不利于管道输送液态ticl4进入炉内。公开号为cn201510613653的专利文件提出了一种可定量、连续的为氯化炉返送干燥冷却提钛尾渣以控制炉温的方法，但提钛尾渣的加入，增加了排渣量，减少了氯化炉的实际使用容积，不利于产能的提升。公开号为cn00252776.6的专利文件提出一种用于熔盐氯化炉中四氯化钛返泥浆装置，由于熔盐氯化炉内为熔融态物质，四氯化钛泥浆加入后，混合较均匀，而低温氯化炉内为固体颗粒，四氯化钛泥浆与固体颗粒接触并换热，为了降低炉内温度，局部泥浆加入量较大，当加入量超过局部物料最大承受泥浆量后，便会形成团块，影响流化状态，同时移动到炉底形成烧结疤料。由于四氯化钛泥浆含有部分固体，不适合用喷雾装置进行输送至氯化炉。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是：提供一种能通过添加四氯化钛泥浆有效的控制反应段温度的用于高温碳化－低温选择氯化制取ticl4的氯化炉。本发明还提供了一种用于所述氯化炉的炉温控制方法。

为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种用于高温碳化－低温选择氯化制取ticl4的氯化炉，包括氯化炉本体，所述的氯化炉还包括返泥浆温控装置，所述氯化炉本体内的反应温度通过所述返泥浆温控装置输入的控温四氯化钛泥浆控制。

进一步的是，所述的返泥浆温控装置包括中间储料罐和泥浆输送管系，在所述的中间储料罐内设置有温度检测器，所述的中间储料罐通过所述的泥浆输送管系从顶部与所述的氯化炉本体连通，位于所述中间储料罐内的四氯化钛泥浆的温度通过所述的温度检测器测定。

上述方案的优选方式是，所述的泥浆输送管系包括泥浆返料喷管、输送泵和布置在所述输送泵两端的输送管，位于所述输送泵输出端的输送管的末端通过所述的泥浆返料喷管与所述氯化炉本体的顶部连通，所述的输送泵通过其输入端的输送管与所述的中间储料罐连通。

进一步的是，从顶部插入所述中间储料罐的输送管的末端距该中间储料罐的底部的距离不超过50㎜。

上述方案的优选方式是，所述的泥浆返料喷管包括连接输送总管和布置在该连接输送总管输出端上的至少3组返料喷洒支管，各组所述的返料喷洒支管沿氯化炉本体顶部的周向均布，所述的泥浆返料喷管通过所述的连接输送总管与所述输送泵输出端的输送管连通。

进一步的是，所述的返料喷洒支管共记3～6组，每一组所述返料喷洒支管的直径在15～40mm之间，沿氯化炉本体顶部周向均布的各组所述的返料喷洒支管距所述氯化炉本体竖向中心线的距离均保持在400㎜～600㎜之间，其出口位于料层上方2～3米。

上述方案的优选方式是，在所述的中间储料罐内还设置有料位检测装置，储存在所述中间储料罐中的低温氯化钛泥浆的数量通过所述的料位检测装置测定。

进一步的是，所述的返泥浆温控装置还包括四氯化钛泥浆槽，所述中间储料罐的物料输入端与所述的四氯化钛泥浆槽连通。

一种用于所述氯化炉的炉温控制方法，所述的炉温控制方法通过所述的返泥浆温控装置在氯化炉炉内反应段温度超过650℃时输入低温四氯化钛泥浆降温，在氯化炉炉内反应段温度降至600℃时停止输入低温四氯钛泥浆防止反应段炉温进一步下降。

进一步的是，所述的四氯化钛泥浆为低温氯化反应所得的粗四氯化钛产物经冷却、沉降后固相物与四氯化钛液体的混合物；当氯化炉炉内反应段温度降至600℃+20℃时，通过所述返泥浆温控装置2输入的低温四氯化钛泥浆减少20％～30％。

本发明的有益效果是：本申请通过在现有氯化炉本体的基础上增设置一个返泥浆温控装置，并使所述氯化炉本体内的反应温度通过所述返泥浆温控装置输入的控温四氯化钛泥浆控制。这样，在进行炉温控制时便可以通过所述的返泥浆温控装置在氯化炉炉内反应段温度超过650℃时输入低温四氯化钛泥浆降温，在氯化炉炉内反应段温度降至600℃时停止输入低温四氯钛泥浆防止反应段炉温进一步下降。这样便能通过添加四氯化钛泥浆有效的控制反应段温度，满足低温选择性氯化反应在氯化炉提取回收含钛高炉渣中的低温要求，达到提高回收率的目的。

附图说明

图1为本发明用于高温碳化－低温选择氯化制取ticl4的氯化炉的结构示意图。

图中标记为：氯化炉本体1、返泥浆温控装置2、中间储料罐3、泥浆输送管系4、泥浆返料喷管5、输送泵6、输送管7、连接输送总管8、返料喷洒支管9、四氯化钛泥浆槽10。

具体实施方式

如图1所示是本发明提供的一种能通过添加四氯化钛泥浆有效的控制反应段温度的用于高温碳化－低温选择氯化制取ticl4的氯化炉，以及用于所述氯化炉的炉温控制方法。所述的氯化炉，包括氯化炉本体1，所述的氯化炉还包括返泥浆温控装置2，所述氯化炉本体1内的反应温度通过所述返泥浆温控装置2输入的控温四氯化钛泥浆控制。本申请通过在现有氯化炉本体1的基础上增设置一个返泥浆温控装置2，并使所述氯化炉本体1内的反应温度通过所述返泥浆温控装置输入的控温四氯化钛泥浆控制。这样，在进行炉温控制时便可以通过所述的返泥浆温控装置2在氯化炉炉内反应段温度超过650℃时输入低温四氯化钛泥浆降温，在氯化炉炉内反应段温度降至600℃时停止输入低温四氯钛泥浆防止反应段炉温进一步下降。这样便能通过添加四氯化钛泥浆有效的控制反应段温度，满足低温选择性氯化反应在氯化炉提取回收含钛高炉渣中的低温要求，达到提高回收率的目的。

上述实施方式中，为了便于与所述的氯化炉本体1配套，同时又尽量减少专用零部件的生产，更多的采用标准化、通用化零部件，以及更好的实现对选择性氯化反应段反应温度的控制，避免出现反应过程中的结疤现象，本申请所述的返泥浆温控装置2包括中间储料罐3和泥浆输送管系4，在所述的中间储料罐3内设置有温度检测器，所述的中间储料罐3通过所述的泥浆输送管系4从顶部与所述的氯化炉本体1连通，位于所述中间储料罐3内的四氯化钛泥浆的温度通过所述的温度检测器测定。此时，所述的泥浆输送管系4优选为包括泥浆返料喷管5、输送泵6和布置在所述输送泵6两端的输送管7，位于所述输送泵6输出端的输送管7的末端通过所述的泥浆返料喷管5与所述氯化炉本体1的顶部连通，所述的输送泵6通过其输入端的输送管7与所述的中间储料罐3连通。从顶部插入所述中间储料罐3的输送管7的末端距该中间储料罐3的底部的距离不超过50㎜。此处，输送管7的末端距中间储料罐3的底部的距离不超过50㎜是为了既保证输出浆料的浆温以及输出量。

正如上所述，为了改善输入浆料的流态，尽量避免生产过程中结疤形象的发生，所述的泥浆返料喷管5包括连接输送总管8和布置在该连接输送总管8输出端上的至少3组返料喷洒支管9，各组所述的返料喷洒支管9沿氯化炉本体顶部的周向均布，所述的泥浆返料喷管5通过所述的连接输送总管8与所述输送泵6输出端的输送管7连通。此时，所述的返料喷洒支管9共记3～6组，每一组所述返料喷洒支管9的直径在15～40mm之间，沿氯化炉本体顶部周向均布的各组所述的返料喷洒支管9距所述氯化炉本体1竖向中心线的距离均保持在400㎜～600㎜之间，其出口位于料层上方2～3米。

进一步的，为了保证中间储料罐3中随时都储备的温度符合要求的四氯化钛低温泥浆料，在所述的中间储料罐3内还设置有料位检测装置，储存在所述中间储料罐3中的低温氯化钛泥浆的数量通过所述的料位检测装置测定；所述的返泥浆温控装置还包括四氯化钛泥浆槽10，所述中间储料罐3的物料输入端与所述的四氯化钛泥浆槽10连通。

除此之外，在炉温控制方法上也作了进一步的改进，所述的四氯化钛泥浆为低温氯化反应所得粗四氯化钛产物经冷却、沉降后固相物与四氯化钛液体的混合物；当氯化炉炉内反应段温度降至600℃+20℃时，通过所述返泥浆温控装置2输入的低温四氯化钛泥浆的减少20％～30％。

综上所述，采用本申请提供的氯化炉，再配合本申请提供的炉温控制方法还具有以下的优点，由于申请所述的返泥浆温控装置主要包括四氯化钛泥浆槽、中间储罐、四氯化钛泥浆输送管、伸入氯化炉并沿氯化炉顶周向均布的泥浆返料管。这样，在低温氯化炉运行过程中，当反应段温度大于650℃时，四氯化钛泥浆经由泥浆返料管输送至氯化炉内，泥浆在通过流化床稀相区时，部分气化，吸收稀相区中混合烟气的温度；未气化的泥浆由于重力作用进入密相区料层，与高温物料混合并完全气化，直接降低剧烈氯化反应区域所产生的热量。当反应段温度降到600℃时，停止输送四氯化钛泥浆，解决了背景技术中提到的几种方法均不解决的技术问题。

实施例一

如图1所示，所述的返泥浆温控装置，主要包括四氯化钛泥浆槽10、中间储料罐3、四氯化钛泥浆输送管、伸入氯化炉并沿氯化炉顶周向均布的泥浆返料管。

低温氯化炉运行过程中，物料沸腾床层距离四氯化钛泥浆返料管出口高度为2.5米，当反应段热电偶温度大于650℃时，开启四氯化钛泥浆泵将中间储料罐3中的泥浆经由泥浆输送管运送至四组返料管到达氯化炉本体1内，泥浆在通过流化床稀相区时，四氯化钛部分气化，吸收稀相区中混合烟气的温度；未气化的泥浆由于重力作用进入密相区料层，与高温物料混合并气化，直接降低剧烈氯化反应区域所产生的热量。当反应段温度降至630℃时，减少泥浆量20％，当反应段温度降600℃时，停止输送四氯化钛泥浆。