一种可电场控制的喷雾热解合成纳米材料的装置的制作方法

本发明属于纳米材料化学合成技术领域，特别涉及一种可电场控制的喷雾热解合成纳米材料的装置。

纳米粉体及纳米颗粒的合成工艺中一种可外加电场的新型化学反应装置。

背景技术：

随着我国经济的高速发展，科学技术的不断进步，纳米材料逐渐引起了科学界的极大关注，并成为世界范围内的研究热点。所谓纳米材料一般是指至少在一维方向上的尺寸在1-100nm之间，并具有小尺寸效应、表面效应、量子效应以及库仑效应等相当独特的性质。

在化工领域，纳米材料的化学合成方法很多，典型的纳米热解装置包括一个滴定装置、燃烧装置、干燥装置和纳米颗粒收集装置，这种装置设置简单，但是体积庞大，液滴变化难以控制，热解设备清理困难，综合成本高；现在普遍研究的喷雾热解合成的制备技术在分散性、纯度以及成本上都具有很大的优势，另外，液相浓度以及反应物比例是可以连续变化的，也就是说产物的形貌更容易调控。然而常规的喷雾热解设备体积庞大，雾滴变化难以控制，热解设备清理困难，综合成本高。为了使雾滴具有可操控性，引入外加高压电场是一种有效的解决方案。

技术实现要素：

本发明的目的是提出一种可电场控制的喷雾热解合成纳米材料的装置，其特征在于，该装置由喷雾装置、燃烧和干燥装置、收集装置和电场控制器组成；在注射泵上面安装注射器、注射器出口与注射液导管的一端连接，注射液导管另一端连接喷头；在喷头下面放置燃烧和干燥装置，在喷头对面放置纳米粉体及纳米颗粒收集装置；电场控制器的高压电极与喷头连接，电场控制器的低压电极与纳米粉体及纳米颗粒收集装置连接；该电场控制器给含有金属离子的喷雾液滴施加一个高压电场，在静电力作用下，使其分离为大量纳米量级的雾滴，以操控形成纳米结构；纳米雾滴直接进入燃烧和干燥装置被干燥或燃烧，最后由纳米粉体及纳米颗粒收集装置收集。

所述喷雾装置由注射泵、注射器、注射液导管及喷头组成。

所述燃烧和干燥装置为简单的酒精灯或各种火焰发生器；干燥装置为干燥箱或管式炉；所述燃烧和干燥装置是其中一种或两者组合。

所述纳米颗粒收集装置为简单的一张金属网、金属箔或粉体收集容器。

所述电场控制器输出的附加电场为直流电场、低频交流电场和高频电场，电场强度为0～±100000v/mm。

本发明的有益效果就是在纳米合成过程中液滴喷出时引入电场力，通过控制电场的大小和热源的类型和强度，以操控纳米结构的形成，获得不同需要的不同的纳米材料，拓宽纳米材料新的应用范围。采用这种装置进行合成制备纳米粉体方法简单有效，成本低廉。

附图说明：

图1为电场控制下的纳米材料的合成装置。

图2实施例1所述的tio2纳米棒的sem图

图3实施例1所述的tio2纳米棒的xrd图谱。

具体实施方式

本发明提出一种可电场控制的喷雾热解合成纳米材料的装置，下面结合实施例对该发明做进一步说明。

图1所示为电场控制下的纳米材料的合成装置，该装置由喷雾装置、燃烧和干燥装置、收集装置和电场控制器组成；图1中，在注射泵1上面安装注射器2、注射器2出口与注射液导管3的一端连接，注射液导管3的另一端连接喷头4；在喷头4下面放置燃烧和干燥装置5，在喷头4对面放置纳米粉体及纳米颗粒收集装置9，纳米颗粒收集装置9由支架8支撑在工作台台面或地面上。电场控制器的高压电极7与喷头连接，电场控制器的低压电极10与纳米粉体及纳米颗粒收集装置9连接；其中，注射泵1、注射器2、注射液导管3及喷头4组成喷雾装置。所述燃烧和干燥装置为简单的酒精灯或各种火焰发生器；干燥装置为干燥箱或管式炉；所述燃烧和干燥装置是其中一种或两者组合。所述纳米颗粒收集装置为简单的一张金属网、金属箔或粉体收集容器。

所述电场控制器输出的附加电场为直流电场、低频交流电场和高频电场，该电场控制器给含有金属离子的喷雾液滴施加一个高压电场，电场强度为0～±100000v/mm。在静电力作用下，使喷雾液（钛盐溶液）滴分离为大量纳米量级的雾滴，以操控形成纳米结构；纳米雾滴直接进入燃烧和干燥装置被干燥或燃烧，最后由纳米粉体及纳米颗粒收集装置收集。

实施例1

将3.40g钛酸四丁脂溶于10ml无水乙醇中，得到注射液a液。将a液吸入10ml注射器中，安置到注射泵上。将注射泵设置灌注速度为80l/min。将注射器针头接入高压电源的高压电极，收集器为不锈钢网，其电极接地。高压电源设置+4500v电压，注射泵开始运行，将a液在高压下由注射器喷出，在喷出口下方放置酒精灯使喷出液持续加热点燃。此时喷出液形成纳米束流由于燃烧而形成喷出火焰，火焰形成的固体纳米颗粒物被接地的收集器所收集。反应结束后，关闭高压电源和注射泵，取下收集器，直接获得tio2纳米颗粒。如图2所示的sem照片表明产物为直径30nm的纳米颗粒；如图3所示的xrd照片表明产物为金红石和锐钛矿的复相结构。

实施例2

将3.40g四氯化钛溶于10ml丙酮中，得到注射液a液。将a液吸入10ml注射器中，安置到注射泵上。将注射泵设置灌注速度为100ml/min。将注射器针头接入高压电源的高压电极，收集器为不锈钢网，其电极接地。高压电源设置+5000v电压，注射泵开始运行，将a液在高压下由注射器喷出，在喷出口下方放置管式炉，加热温度500-700℃，使喷出液持续加热点燃。此时喷出液形成纳米束流由于燃烧而形成喷出火焰，火焰形成的固体纳米颗粒物被接地的收集器所收集。反应结束后，关闭高压电源和注射泵，取下收集器，直接获得tio2纳米颗粒。如图2所示的sem照片表明产物为直径30nm的纳米颗粒；如图3所示的xrd照片表明产物为金红石和锐钛矿的复相结构。

技术特征：

技术总结
本发明公开了属于纳米材料化学合成技术领域一种可电场控制的喷雾热解合成纳米材料的装置。该装置由喷雾装置、燃烧和干燥装置、收集装置和电场控制器组成；电场控制器的低压电极与纳米粉体及纳米颗粒收集装置连接；该电场控制器给含有金属离子的喷雾液滴施加一个高压电场，在静电力作用下，使其分离为大量纳米量级的雾滴，以操控形成纳米结构；纳米雾滴直接进入燃烧和干燥装置被干燥或燃烧，最后由纳米粉体及纳米颗粒收集装置收集。本发明通过控制电场的大小和热源的类型和强度，以操控纳米结构的形成，获得不同需要的不同的纳米材料，拓宽纳米材料新的应用范围。采用这种装置进行合成制备纳米粉体方法简单有效，成本低廉。

技术研发人员：齐建全;马振伟;韩秀梅
受保护的技术使用者：东北大学秦皇岛分校
技术研发日：2018.10.16
技术公布日：2018.12.21