制备纳米级别二氧化钛棒的方法与流程

本发明涉及一种制备纳米级别二氧化钛棒的方法。

背景技术：

二氧化钛作为一种半导体材料，具有化学性质稳定、催化活性高、热稳定性好、成本低廉、无毒安全等优点，当其尺寸达到纳米级别时，由于其特殊的表面效应和尺寸效应，更表现出优异的物理及化学性质。因此，二氧化钛在能源光催化、紫外线吸收剂、功能陶瓷等方面，被认为具有很大的潜在应用价值。

纳米二氧化钛的制备方法很多，基本上可归纳为物理法和化学法。物理法又称为机械粉碎法，对粉碎设备要求很高；化学法又可分为气相法（cvd）、液相法和固相法，成本较高，工艺流程较长。因此，开发一种低成本的纳米级别二氧化钛棒的制备方法不仅具有重要的研究价值，同时具有实际应用潜力。

技术实现要素：

本发明的目的是为克服上述现有技术中纳米二氧化钛制备方法的不足。

为实现以上发明目的，本发明提供一种制备纳米级别二氧化钛棒的方法，包括如下步骤：

(1)配制质量比钛源:氯化钠:磷酸氢二钠=1:4:1~1:8:2的均匀混合粉料；

(2)将粉体置于加热设备中700~900℃煅烧6~24h；

(3)用去离子水浸酥后，将烧结产物转移至离心管中，搅拌水浴加热一段时间，然后500g离心力离心；

(4)移除上层清液后，再加入适量去离子水，搅拌水浴加热一段时间后用

1000g离心力离心；过程重复5次；

(5)干燥后收集产物，制得纳米级别二氧化钛棒。

进一步地，步骤（1）中所述钛源为德固赛的p25。

进一步地，步骤（3）中所述水浴加热温度为80~100℃，加热时间为

30~180min。

进一步地，步骤（3）中所述离心中，离心时间为10~120min。

进一步地，步骤（4）中所述水浴加热温度为80~100℃，加热时间为

30~180min。

进一步地，步骤（4）中所述离心中，离心时间为10~120min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明采用一种新的生长原理，设计了新的制备工艺，解决了目前传统工艺对设备要求高、工艺流程长、过程操作繁琐困难等问题，最终制得了粒径均匀的纳米金红石型二氧化钛材料。本发明无需高压，无安全隐患，粉料制备和反应条件简单，设备简易，整个工艺流程较短，产物均一性好，性能优良，产率高，污染小，反应完全，能制得尺寸均匀的棒状二氧化钛，半径分散在50~400nm内，平均长度在0.5~50μm之间。

附图说明

图1为本发明实施实例1中纳米二氧化钛棒的低倍扫描电镜（sem）图。

图2为本发明实施实例1中纳米二氧化钛棒的高倍扫描电镜（sem）图。

图3为本发明实施实例1中纳米二氧化钛棒的x射线衍射（xrd）图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

配制质量比为1:4:1的钛源:氯化钠:磷酸氢二钠的均匀混合粉料，将粉体置于800℃煅烧8h，待产物冷却至室温后，用去离子水浸没产物24h至浸酥后，将烧结产物转移至离心管中，搅拌水浴加热1h，然后500g离心力离心30min，移除上层清液后，再加入适量去离子水。搅拌水浴加热30min，然后1000g离心力离心30min，水浴加热1000g离心过程重复4次，干燥后收集产物。如图1-2所示，使用sem观察产物，为长细棒结构，平均直径为100nm。如图3所示，xrd测量表明产物为金红石晶型二氧化钛。

实施例2：

配制质量比为1:4:1的钛源:氯化钠:磷酸氢二钠的均匀混合粉料，将粉体置于700℃煅烧8h，待产物冷却至室温后，用去离子水浸没产物24h至浸酥后，将烧结产物转移至离心管中，搅拌水浴加热0.5h，然后500g离心力离心30min，移除上层清液后，再加入适量去离子水。搅拌水浴加热30min，然后1000g离心力离心30min，水浴加热1000g离心过程重复4次，干燥后收集产物。使用sem观察产物，为短棒状结构，平均直径为50nm。xrd测量表明产物为金红石晶型二氧化钛。

实施例3：

配制质量比为1:4:1的钛源:氯化钠:磷酸氢二钠的均匀混合粉料，将粉体置于900℃煅烧8h，待产物冷却至室温后，用去离子水浸没产物24h至浸酥后，将烧结产物转移至离心管中，搅拌水浴加热2h，然后500g离心力离心30min，移除上层清液后，再加入适量去离子水。搅拌水浴加热30min，然后1000g离心力离心30min，水浴加热1000g离心过程重复4次，干燥后收集产物。使用sem观察产物，为短棒及颗粒状结构，平均直径为400nm。xrd测量表明产物为金红石晶型二氧化钛。

以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种制备纳米级别二氧化钛棒的方法，包括如下步骤：(1)配制一定质量比的钛源:氯化钠:磷酸氢二钠混合粉料，置于研钵研磨使其分散均匀；(2)将粉体在700~900℃煅烧6~24 h；(3)用去离子水浸酥后转移烧结物，水浴后离心去除盐分；(4)干燥后收集产物。本发明成本低廉，实验操作简单，产品制备周期短，重复性好，能制得均匀半径的棒状二氧化钛，半径分散在50~400 nm内，平均长度在0.5~50μm之间。

技术研发人员：徐鑫磊;刘振中;应佳蕾;谭文军;马春新
受保护的技术使用者：浙江大学台州研究院
技术研发日：2018.11.07
技术公布日：2018.12.21