一种制备珊瑚状碳酸锶晶体的简便方法及装置与流程

本发明一种制备珊瑚状碳酸锶晶体的简便方法及装置，特别是涉及一种以六水二氯化锶和碳酸氢钠为反应物，淀粉为仿生组装剂，在独特反应装置中制备珊瑚状碳酸锶晶体。本发明具体技术领域为珊瑚状碳酸锶晶体的制备方法。

背景技术：

碳酸锶晶体在玻璃、涂料、电子等生产领域具有广泛的使用价值。目前，制备碳酸锶晶体的方法主要有机械力化学法、超重力反应沉淀法、溶剂热合成法和生物模拟自组装法。

现有制备碳酸锶晶体的方法中，机械力化学法多采用两种溶液快速高强度机械混合的方式制备碳酸锶晶体，再通过水解，蒸发，升华等一系列步骤，将含金属离子化合物沉淀或结晶出来，再经过热处理后得到碳酸锶晶体，用此方法所使用的设备操作较为复杂，操作步骤多，而且需要加入edta、乙醇、丙酮等有机试剂，产生有机废水对环境的污染，并且产物粒径分布不均，粒度不够细化，工业放大困难。超重力反应法则是需要利用超重力旋转填料床形成的超重力环境使得反应结晶，所需实验设备能耗较大，价格较贵，对操作者要求较高，并且反应需要加入有机添加剂，对环境的污染严重。溶剂热合成法需要提高反应温度至300℃以上，反应温度较高，耗能较大，并且此方法需要添加表面活性剂，表面活性剂的使用增加了成本，对环境的污染大，尤其是工艺的稳定性较低，工业化生产对计量设备的精度要求较高。生物模拟自组装法，需要利用微生物培养，通过生物酶化作用促进离子的反应，生物模拟自组装法难度大，操作复杂，对设备的要求较高且可控性差。

由此可知，现有制备碳酸锶晶体的方法存在操作复杂，对反应设备的要求较高，环境污染严重，可控性低、能耗较大，生产成本高等不足。

本发明针对现有碳酸锶晶体制备方法的不足，提出一种制备珊瑚状碳酸锶晶体的简便方法及装置。本发明具有制备效率高（碳酸锶晶体的纯度高，产率高）、环境友好（原料均为无毒无害的试剂）、能耗低（反应温度为室温），易于工业化生产（原料易得、设备简单、操作简便、工艺流程短），生产成本低（原料价格低、能耗低）等特点。

技术实现要素：

本发明针对现有碳酸锶晶体制备条件苛刻和操作较为复杂等缺点，提出一种制备珊瑚状碳酸锶晶体的简便方法及装置。本发明一种制备珊瑚状碳酸锶晶体的简便方法及装置具有制备效率高，环境友好，能耗低，易于工业化生产，生产成本低等特点。

本发明一种制备珊瑚状碳酸锶晶体的简便方法及装置，以六水合氯化锶和碳酸氢铵为反应物，淀粉为仿生组装剂，在反应装置中室温下制备由晶棒组成的珊瑚状碳酸锶晶体。

所述的简便方法具体为：按照质量比六水合氯化锶∶碳酸氢铵=1∶1.06～1.18，将六水合氯化锶放置于反应装置的一号物料槽（4）中，将碳酸氢铵放置于二号物料槽（5）中。依次向一号物料槽（4）和二号物料槽（5）加入0.020%淀粉溶液至低于一号溢口（1）和二号溢口（3）下沿1cm，然后向结晶形成区加入0.020%淀粉溶液至一号溢口（1）和二号溢口（3）上沿。反应48小时后将反应装置内生成的晶体过滤，用蒸馏水洗涤3次，于105℃干燥1小时后获得由晶体棒组成的珊瑚状碳酸锶晶体，其晶体棒直径为100nm～200nm，长度为0.6µm～2.0µm，产品纯度≥99%，产率为95%～97%。

所述的装置为：正方体反应槽（6），其边长为60cm，容积为216l。反应槽中间放置一号物料槽（4）和二号物料槽（5），正方体反应槽（6）的内壁与一号物料槽（4）和二号物料槽（5）之间为晶体形成区；一号物料槽（4）和二号物料槽（5）之间由隔板（2）隔开。一号物料槽（4）的长为40cm、宽为20cm、高为60cm、容积为48l。二号物料槽（5）的长为40cm、宽为20cm、高为60cm、容积为48l。在一号物料槽（4）距离其上沿5cm处开设一号溢口（1），二号物料槽（5）距离其上沿5cm处开设二号溢口（3），一号溢口（1）和二号溢口（3）的长为均20cm、宽均为5cm、面积均为100cm²。

本发明的有益效果：1）制备效率高。碳酸锶晶体的纯度为≥99%，产率为95%～97%。显然，产品纯度高，产率高。碳酸锶晶体发育完整。2）环境友好。氯化锶、碳酸氢钠、淀粉等原料均为无毒无害的试剂。3）能耗低。反应在自然条件下完成，无需加热、加压、降温等降压，反应条件温和。4）易于工业化生产。原料易得，设备简单，操作简便，工艺流程短。5）生产成本低。原料价格低廉，能耗极低。

附图说明

图1为本发明所制备的珊瑚状碳酸锶晶体的sem图。

图2为本发明所制备的珊瑚状碳酸锶晶体的xrd图。

图3为本发明制备珊瑚状碳酸锶晶体的反应装置示意图。图3中，1、一号溢口；2、隔板；3、二号溢口；4、一号物料槽；5、二号物料槽；6、正方体反应槽。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述的一种制备珊瑚状碳酸锶晶体的简便方法及装置作进一步描述。

实施例1

将1.80kg六水合氯化锶放置于一号物料槽（4）中，将1.93kg碳酸氢铵放置于二号物料槽（5）中。依次向一号物料槽（4）和二号物料槽（5）加入0.020%淀粉溶液至低于一号溢口（1）和二号溢口（3）下沿1cm，然后向晶体形成区加入0.020%淀粉溶液至一号溢口（1）和二号溢口（3）上沿；反应48小时后将反应装置内生成的晶体过滤，用蒸馏水洗涤3次，于105℃干燥1小时后获得由晶体棒组成的珊瑚状碳酸锶晶体，其晶体棒直径为100nm～200nm，长度为0.6µm～2.0µm，产品纯度≥99%，产率为96%。

所述的反应装置为：正方体反应槽（6），其边长为60cm，容积为216l。反应槽中间放置一号物料槽（4）和二号物料槽（5），正方体反应槽（6）的内壁与一号物料槽（4）和二号物料槽（5）之间为晶体形成区；一号物料槽（4）和二号物料槽（5）之间由隔板（2）隔开。一号物料槽（4）的长为40cm、宽为20cm、高为60cm、容积为48l。二号物料槽（5）的长为40cm、宽为20cm、高为60cm、容积为48l。在一号物料槽（4）距离其上沿5cm处开设一号溢口（1），二号物料槽（5）距离其上沿5cm处开设二号溢口（3），一号溢口（1）和二号溢口（3）的长为均20cm、宽均为5cm、面积均为100cm²。

实施例2

将1.80kg六水合氯化锶放置于一号物料槽（4）中，将1.82kg碳酸氢铵放置于二号物料槽（5）中。依次向一号物料槽（4）和二号物料槽（5）加入0.020%淀粉溶液至低于一号溢口（1）和二号溢口（3）下沿1cm，然后向晶体形成区加入0.020%淀粉溶液至一号溢口（1）和二号溢口（3）上沿；反应48小时后将反应装置内生成的晶体过滤，用蒸馏水洗涤3次，于105℃干燥1小时后获得由晶体棒组成的珊瑚状碳酸锶晶体，其晶体棒直径为100nm～200nm，长度为0.6µm～2.0µm，产品纯度≥99%，产率为95%。

所述的反应装置为：正方体反应槽（6），其边长为60cm，容积为216l。反应槽中间放置一号物料槽（4）和二号物料槽（5），正方体反应槽（6）的内壁与一号物料槽（4）和二号物料槽（5）之间为晶体形成区；一号物料槽（4）和二号物料槽（5）之间由隔板（2）隔开。一号物料槽（4）的长为40cm、宽为20cm、高为60cm、容积为48l。二号物料槽（5）的长为40cm、宽为20cm、高为60cm、容积为48l。在一号物料槽（4）距离其上沿5cm处开设一号溢口（1），二号物料槽（5）距离其上沿5cm处开设二号溢口（3），一号溢口（1）和二号溢口（3）的长为均20cm、宽均为5cm、面积均为100cm²。

实施例3

将1.80kg六水合氯化锶放置于一号物料槽（4）中，将2.04kg碳酸氢铵放置于二号物料槽（5）中。依次向一号物料槽（4）和二号物料槽（5）加入0.020%淀粉溶液至低于一号溢口（1）和二号溢口（3）下沿1cm，然后向晶体形成区加入0.020%淀粉溶液至一号溢口（1）和二号溢口（3）上沿；反应48小时后将反应装置内生成的晶体过滤，用蒸馏水洗涤3次，于105℃干燥1小时后获得由晶体棒组成的珊瑚状碳酸锶晶体，其晶体棒直径为100nm～200nm，长度为0.6µm～2.0µm，产品纯度≥99%，产率为97%。

所述的反应装置为：正方体反应槽（6），其边长为60cm，容积为216l。反应槽中间放置一号物料槽（4）和二号物料槽（5），正方体反应槽（6）的内壁与一号物料槽（4）和二号物料槽（5）之间为晶体形成区；一号物料槽（4）和二号物料槽（5）之间由隔板（2）隔开。一号物料槽（4）的长为40cm、宽为20cm、高为60cm、容积为48l。二号物料槽（5）的长为40cm、宽为20cm、高为60cm、容积为48l。在一号物料槽（4）距离其上沿5cm处开设一号溢口（1），二号物料槽（5）距离其上沿5cm处开设二号溢口（3），一号溢口（1）和二号溢口（3）的长为均20cm、宽均为5cm、面积均为100cm²。