一种热处理法制备大尺寸镁或镁合金单晶的方法与流程

本发明属于镁及镁合金加工技术领域，具体涉及一种镁或镁合金单晶的制备方法。

背景技术：

镁和镁合金是实用金属中最轻的结构材料，比重是铝的2/3，是铁的1/4。此外，镁合金具备抗震能力强、耐磨性和导热性优、废料易回收等优异性能，已在航空航天、汽车、电子、仪器仪表工业得到了较广泛的应用。相比于多晶镁材料，单晶镁具有更好的力学性质和电学性质，随着光电产业和无线通讯的发展，镁单晶拥有广阔的市场前景。此外，利用镁单晶进行相关基础研究，也是目前镁研究的一大亮点，因此，目前大众迫切需要一种经济有效的镁单晶制备工艺。

根据国内外的文献研究现状，目前镁单晶的制备方法主要有定向凝固法和聚焦离子束法。定向凝固法包括干锅下降法、分段式保温等，原理是在单晶生长炉中诱导融熔材料定向凝固，制备过程受冷却速度、合金成分、真空程度等影响较大，制备的试样中常伴随成分偏析，晶粒大小也不易控制。聚焦离子束(fib)法制备试样多是显微柱体(几十微米)，虽然能够控制单晶质量，但成本较高，尺寸很小。

综上所述，目前受技术条件限制，镁及镁合金单晶的制备技术大多借助特殊设备，制备过程受多种因素影响，操作不便，且制备的镁单晶尺寸也有所限制。因此，寻求一种简单、经济、有效的大尺寸镁及镁合金单晶制备方法是镁合金材料研究和工业应用的重要课题。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种简单经济的大尺寸镁或镁合金单晶制备方法。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种热处理法制备大尺寸镁或镁合金单晶的方法，包括以下步骤：

(1)第一级热处理：将镁或镁合金在200-420℃下保温5-20h；

(2)第二级热处理：将经过步骤(1)第一级热处理后的镁或镁合金在300-450℃下保温48-150h；

(3)第三级热处理：将经过步骤(2)第二级热处理后的镁或镁合金在400-550℃下保温20-90h；

(4)第四级热处理：将经过步骤(3)第三级热处理后的镁或镁合金在450-600℃下保温20-90h。

作为本发明优选的技术方案，所述步骤(1)中，第一级热处理的温度为300-400℃，保温时间为10-16h。

作为本发明优选的技术方案，所述步骤(2)中，第二级热处理的温度为300-400℃，保温时间为60-120h。

作为本发明优选的技术方案，所述步骤(3)中，第三级热处理的温度为450-550℃，保温时间为30-60h。

作为本发明优选的技术方案，所述步骤(4)中，第四级热处理的温度为480-570℃，保温时间为30-60h。

本发明优选的技术方案热处理时长较短或能耗较低。

在本发明的技术方案中，各级热处理之间的衔接方式有两种选择：一种方式是连续不间断进行，上一级热处理保温完成后，直接变温进入下一级热处理；另一种方式是间断进行，在每级热处理后，将镁或镁合金取出冷却，再进行下一级热处理。当然，可以选择常规的冷却方式，例如在空气中自然冷却。

在本发明的技术方案中，对于所述第一级热处理至第四级热处理的温度和保温时间，本领域技术人员是可以根据镁或镁合金的尺寸调整的，对于大尺寸的镁或镁合金，应该适当提高热处理温度和/或保温时间。

在本发明的技术方案中，处理的对象可以是纯镁或az31、az61、az80、az91、am50、zk60等各种牌号的镁合金。

在本发明的技术方案中，处理的对象可以是铸造成型、轧制成型或挤压成型等各种成型方法得到的镁或镁合金板材、管材、棒材、型材、带材等，优选轧制或挤压成型的镁或镁合金板材。

本发明的有益效果在于：

本发明以合理的热处理工艺制备出了大尺寸的镁或镁合金单晶，并且本发明的制备工艺简单，成本低廉，在加热炉尺寸允许的情况下可以制备出大尺寸(几厘米至数米尺寸)的镁或镁合金单晶。

附图说明

为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：

图1为实施例1的试样a在热处理前的显微组织图；

图2为实施例1的试样a在第四级热处理后的显微组织拼接图；

图3为实施例1的试样a在第四级热处理后在高放大倍数下的显微组织图；

图4为实施例2的试样b在第四级热处理后的显微组织图；

图5为实施例3的试样c在第四级热处理后的显微组织图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。

实施例1：

试样a为尺寸0.8mm×55mm×35mm的az31镁合金板。

图1为试样a在热处理前的显微组织图，试样组织为晶粒边界不规则的多晶材料。第一级热处理：将试样a在400℃下保温12h，消除了材料部分内应力，然后取出在空气中自然冷却。第二级热处理：将试样a在450℃下保温60h，然后取出在空气中自然冷却。第三级热处理：将试样a在500℃下保温48h，然后取出在空气中自然冷却。第四级热处理：将试样a在530℃下保温50h，然后取出在空气中自然冷却。图2为试样a在第四级热处理后的显微组织拼接图，镁合金成功成长为一块长约35mm、宽约55mm的大尺寸镁合金单晶。图3为试样a在第四级热处理后在高放大倍数下的显微组织图。

实施例2：

试样b为尺寸0.8mm×55mm×52mm的az31镁合金板。

试样b共进行了四级热处理。第一级热处理：试样b在200℃加热炉中20h，保温结束后直接进行第二级热处理。第二级热处理：试样b于300℃下保温120h，保温结束后直接进行第三级热处理。第三级热处理：试样b于400℃下保温60h。保温结束后直接进行第四级热处理。第四级热处理：试样b于450℃下保温84h。图4为试样b在第四级热处理后的显微组织图，试样b组织未发现晶界，镁板组织为单晶。

实施例3：

试样c为尺寸0.8mm×55mm×71mm的az31镁合金板。

试样c共进行了四级热处理。第一级热处理：试样c在350℃加热炉中10h，保温结束后空冷。第二级热处理：试样c于400℃下保温72h，保温结束后取出冷却。第三级热处理：试样c于520℃下保温20h，保温结束后取出冷却。第四级热处理：试样c于550℃下保温20h。图5为试样c在第四级热处理后的显微组织图，镁板组织为单晶。

本发明在实施应用中，对于所述第一级热处理至第四级热处理的温度和保温时间，本领域技术人员是可以根据镁或镁合金的尺寸调整的，对于大尺寸的镁或镁合金，应该适当提高热处理温度和/或保温时间。

通常情况下，第一级热处理较为合适的热处理温度为200-400℃，保温时间为5-20h，优选的热处理温度为300-400℃，保温时间为10-16h；第二级热处理较为合适的热处理温度为300-450℃，保温时间为48-150h，优选的热处理温度为300-400℃，保温时间为60-120h；第三级热处理较为合适的热处理温度为400-550℃，保温时间为20-90h，优选的热处理温度为450-550℃，保温时间为30-60h；第四级热处理较为合适的热处理温度为450-600℃，保温时间为20-90h，优选的热处理温度为480-570℃，保温时间为30-60h。但是，本技术领域的技术人员在上述热处理温度和保温时间上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。

本发明在实施应用中，各级热处理之间的衔接方式有两种选择：一种方式是连续不间断进行，上一级热处理保温完成后，直接变温进入下一级热处理；另一种方式是间断进行，在每级热处理后，将镁或镁合金取出冷却，再进行下一级热处理；当然，可以选择常规的冷却方式，例如在空气中自然冷却。本领域技术人员应该理解，上述两种方式均能达到本发明的目的，均在本发明的保护范围之内。

本技术领域的技术人员应该理解，在本发明的技术方案中，处理的对象可以是纯镁或az31、az61、az80、az91、am60、zk60等各种牌号的镁合金。

本技术领域的技术人员应该理解，在本发明的技术方案中，处理的对象可以是铸造成型、轧制成型或挤压成型等各种成型方法得到的镁或镁合金板材、管材、棒材、型材、带材等。

以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。