一种具有晶格畸变效应的菱面片状氧化镁粉体的制备方法与流程

本发明涉及氧化镁粉体材料制备工艺的技术领域，尤其涉及一种具有晶格畸变效应的菱面片状氧化镁粉体的制备方法。

背景技术：

纳米氧化镁具有不同于本体材料的热、光、电、力学、化学等特殊性能,广泛应用于高级陶瓷材料、化妆品、油漆、橡胶填充剂、催化剂载体等领域,在军事、量子器件、微电子学等领域亦有重要的应用前景和巨大的经济潜力。

而现有技术中对于生成制备具有晶格畸变效应的高纯度纳米mgo晶体的技术还是比较缺少的，尤其是如何利用低成本原料及简化工艺制得纳米mgo更少。

技术实现要素：

本发明的目的是为了克服上述现有技术的缺点，提供一种具有晶格畸变效应的菱面片状氧化镁粉体的制备方法，该具有晶格畸变效应的菱面片状氧化镁粉体的制备方法以低品位白云石为原料采用二次酸浸、edta-氨水沉淀法制备前驱体mg(oh)2，经煅烧得到菱面片层状多空隙结构的纳米mgo晶体，该氧化镁为结晶良好、立方晶系，厚度约10～20nm，最大面积可达1μm²左右的类似菊花状的二维菱面片层状空隙结构，该结构以不同角度彼此穿插、交错而形成；此纳米菱面片层结构的氧化镁晶体发生了晶格畸变，随着片层厚度的减小，晶面间距不断变大，晶格常数也呈现出同样的变化，但变化率存在明显差异。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种具有晶格畸变效应的菱面片状氧化镁粉体的制备方法，包括如下步骤：

(1)把白云石矿至于蒸馏水中搅拌分散并滴入盐酸，进行第一次酸浸，洗涤过滤后备用；

(2)把经过第一酸浸的白云石矿与硝酸混合均匀，然后加入无水乙醇、edta和peg，通过第二次酸浸分离ca、mg离子，用15％-25％浓度氨水沉淀mg离子得到前驱体mg(oh)2；

(3)将前驱体mg(oh)2在550℃温度下煅烧制得mgo。

进一步的，所述步骤(3)中得到的mgo为结晶良好的立方晶系、厚度10～20nm、直径200～1000nm、最大面积为1μm²的菱形纳米片层结构。

进一步的，所述的mgo的晶格常数a为0.4217nm，片层的平均厚度为15nm，mgo片层厚度相当于35个晶面间距。

综上所述，本发明的具有晶格畸变效应的菱面片状氧化镁粉体的制备方法以低品位白云石为原料采用二次酸浸、edta-氨水沉淀法制备前驱体mg(oh)2，经煅烧得到菱面片层状多空隙结构的纳米mgo晶体，该氧化镁为结晶良好、立方晶系，厚度约10～20nm，最大面积可达1μm²左右的类似菊花状的二维菱面片层状空隙结构，该结构以不同角度彼此穿插、交错而形成；此纳米菱面片层结构的氧化镁晶体发生了晶格畸变，随着片层厚度的减小，晶面间距不断变大，晶格常数也呈现出同样的变化，但变化率存在明显差异。

附图说明

图1是氨水浓度为20％、煅烧温度为550℃生成mgo的sem图；

图2是氨水浓度为25％、煅烧温度为550℃生成mgo的sem图；

图3是氨水浓度为15％、煅烧温度为550℃生成mgo的sem图；

图4是氨水浓度为25％、煅烧温度为750℃生成mgo的sem图；

图5是前驱体mg(oh)2在不同温度下煅烧所得氧化镁的xrd图谱。

具体实施方式

实施例1

本实施例1所描述的一种具有晶格畸变效应的菱面片状氧化镁粉体的制备方法，包括如下步骤：

(1)把白云石矿至于蒸馏水中搅拌分散并滴入盐酸，进行第一次酸浸，洗涤过滤后备用；

(2)把经过第一酸浸的白云石矿与硝酸混合均匀，然后加入无水乙醇、edta和peg，通过第二次酸浸分离ca、mg离子，用15％-25％浓度氨水沉淀mg离子得到前驱体mg(oh)2；

(3)将前驱体mg(oh)2在550℃温度下煅烧制得mgo。

在本实施例中，如图1所示，mgo为疏松的片层菊花状结构，排列规则，mgo为结晶良好的立方晶系、由多层厚度10～20nm、直径200～1000nm、最大面积为1μm²不等的菱形纳米片层以不同角度彼此穿插、交错而形成的空间结构，是典型的二维纳米材料。

富镁液过饱和度对片层结构生长的影响较大，高过饱和度的富镁液有利于生成片层厚度更小，表面积更大，形成的菱面片层结构空隙体积更大，如图2所示；氨水浓度的高低对mg(oh)2晶粒成长有较大的影响，前驱体形貌的变化继而改变mgo的形貌，从图3可知，低氨水浓度沉淀前驱体有利于形成菱片空间结构更复杂的空隙、并且菱片片面积更大，显然低浓度氨水使得前驱体分子取向更加有序；分子有序度同样依赖于温度，更高的煅烧温度会破坏这种有序生长的菱面片层。当煅烧温度为750℃时，片层表面晶粒开始熔融、烧结形成微球，其表面张力的变化改变了片层结构的表面能分布，破坏了片层结构的连续性，这些熔融体微球彼此粘结，形成了珊瑚状的微枝结构，如图4所示。

图5所示为前驱体在不同温度下煅烧所得氧化镁的xrd图谱。氧化镁的各个衍射峰的位置与强度与面心立方晶相结构氧化镁的基本一致，为面心立方晶型的氧化镁微晶，3个典型衍射峰分别为(200)、(220)和(222)晶面。当煅烧温度从350℃升高到650℃,主衍射峰变得尖锐，氧化镁的结晶良好。550℃煅烧下的氢氧化镁分解较完全，已经完全转化为氧化镁。与体相材料相比,所得氧化镁的衍射峰大大宽化,氧化镁晶粒尺寸很小。

在本实施例中，所述的mgo的晶格常数a为0.4217nm，片层的平均厚度为15nm，mgo片层厚度相当于35个晶面间距。采用scherrer公式计算得出mgo片层平均晶粒粒径约为15nm左右，与扫描电镜观测到的片层厚度基本一致。依据图5的xrd数据计算得mgo的晶格常数a为0.4217nm，片层的平均厚度为15nm，因此mgo片层厚度大约相当于15nm/0.4217nm＝35个晶面间距，可见mgo具有短程有序的多晶结构和晶格缺陷。与mgo晶体的xrd标准谱相对照，所测样品特征峰平移约1°。引起平移的原因为纳米氧化镁微晶的晶格膨胀，使x射线衍射反射波的位相差发生变化，从而导致2-θ值发生平移。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种具有晶格畸变效应的菱面片状氧化镁粉体的制备方法，包括如下步骤：(1)把白云石矿至于蒸馏水中搅拌分散并滴入盐酸，进行第一次酸浸，洗涤过滤后备用；(2)把经过第一酸浸的白云石矿与硝酸混合均匀，然后加入无水乙醇、EDTA和PEG，通过第二次酸浸分离Ca、Mg离子，用15％‑25％浓度氨水沉淀Mg离子得到前驱体Mg(OH)2；(3)将前驱体Mg(OH)2在550℃温度下煅烧制得MgO。该氧化镁为结晶良好、立方晶系，厚度10～20nm，最大面积可达1μm2的菱面片层状空隙结构；此结构的氧化镁晶体发生了晶格畸变，随着片层厚度的减小，晶面间距不断变大，晶格常数也呈现出同样的变化。

技术研发人员：尹荔松;周克省;陈敏涛;蓝键;马思琪;涂驰周
受保护的技术使用者：五邑大学
技术研发日：2018.12.20
技术公布日：2019.04.19