坩埚支承底座、石英坩埚支承装置及单晶硅的制造方法与流程

本发明涉及一种坩埚支承底座、石英坩埚支承装置及单晶硅的制造方法。

背景技术：

以往，已知有支承石英坩埚的石英坩埚支承装置，其用于基于提拉法的单晶硅的制造（例如，参考专利文献1）。

如图4a及图4b所示，专利文献1的石英坩埚支承装置具备支承石英坩埚221的石墨坩埚91及支承石墨坩埚91的石墨制的坩埚支承底座92。

石墨坩埚91由圆板状的底部91a及除此之外的侧部91b所构成。侧部91b由纵向分割为三等分而得到的第1、第2、第3分割石墨部件91c、91d、91e所构成。

在石墨坩埚91的底面设置有嵌入有坩埚支承底座92的凹部91f。

在各分割石墨部件91c、91d、91e的上面设置有抑制其彼此分离的分离抑制部件93。如图4c所示，分离抑制部件93具备棒状的连结部93a及圆柱状的销部93b，该圆柱状的销部93b设置于该连结部93a的两端并容纳在各分割石墨部件91c、91d、91e的圆形的销支承孔911中。销支承孔911的内径形成为比销部93b的外径更大，构成为销部93b能够在该销支承孔911内相对移动。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2000-264777号公报。

技术实现要素：

发明所要解决的技术问题

使用如图4a、图4b、图4c所示的坩埚，根据提拉法制造单晶硅的情况下，首先，将硅原料装入石英坩埚221中，用加热器加热石英坩埚221及石英坩埚支承装置以生成硅熔液。在该硅熔液的生成阶段中，石英坩埚221、石墨坩埚91及坩埚支承底座92因为加热而膨胀。当石英坩埚221膨胀时，各分割石墨部件91c、91d、91e被石英坩埚221推向外侧。此时，分离抑制部件93的销部93b在销支承孔911内相对移动，直至它们接触为止，各分割石墨部件91c、91d、91e彼此分离。

生成硅熔液之后，进行单晶硅的培育，在该培育之后，为了更换石英坩埚221，而将腔室的内部冷却以使硅熔液的残液固化。

在该固化阶段中，硅熔液在已膨胀的状态下固化。

另一方面，因为冷却，石英坩埚221收缩而要恢复到膨胀前的形状。但是，如图5a所示，因为固化物m1是在相比熔融时更膨胀的状态下容纳在石英坩埚221中，所以至少容纳固化物m1的部分无法恢复到膨胀前的状态。

因为冷却，各分割石墨部件91c、91d、91e及坩埚支承底座92也收缩而要恢复到膨胀前的形状。

坩埚支承底座92因为在收缩时没有障碍，所以能够恢复到膨胀前的形状。

另一方面，由于石英坩埚221中的容纳固化物m1的部分无法恢复到膨胀前的状态，所以当各分割石墨部件91c、91d、91e要收缩时，向外侧的力f1作用在与该容纳部分接触的部分。通过该力f1，以石墨坩埚91的凹部91f的开口边缘与坩埚支承底座92的下端边缘的接触部p9为转动中心，产生使各分割石墨部件91c、91d、91e的上端朝向彼此分离的方向旋转的转矩e9。由于该转矩e9，如图5b所示，各分割石墨部件91c、91d、91e的上端侧变成打开的状态，与设置在石墨坩埚91外侧的加热器（未图示）接触，有可能使该加热器损坏。

本发明的目的在于提供能够抑制在硅熔液固化时分割石墨部件上端打开的坩埚支承底座、具备该支承坩埚的石英坩埚支承装置及使用该石英坩埚支承装置的单晶硅的制造方法。

用于解决技术问题的方案

本发明的坩埚支承底座是构成为能够安装于使用提拉法的单晶提拉装置，且支承将支承石英坩埚的石墨坩埚纵向分割而得到的多个分割石墨部件的坩埚支承底座，其特征在于，具备能够嵌合所述多个分割石墨部件的嵌合凹部，所述嵌合凹部的开口边缘构成为，与所述多个分割石墨部件接触的接触部设置在比培育单晶硅之后残留在所述石英坩埚的硅熔液的固化物的表面更高的位置，伴随着所述硅熔液固化时的膨胀而作用在所述多个分割石墨部件的力作用在比所述接触部更低的位置。

根据本发明，能够使如图5a所示的由于相比熔液时更膨胀的固化物的影响而作用在分割石墨部件的力f1产生在比坩埚支承底座的嵌合凹部的开口边缘与多个分割石墨部件的接触部更下侧。因此，能够抑制以上述接触部为转动中心，使多个分割石墨部件向彼此分离的方向旋转的转矩产生，并且能够抑制石墨分割部件的上端打开。

本发明的坩埚支承底座是构成为能够安装于使用提拉法的单晶提拉装置，且支承将支承石英坩埚的石墨坩埚纵向分割而得到的多个分割石墨部件的坩埚支承底座，其特征在于，具备能够嵌合所述多个分割石墨部件的嵌合凹部，所述嵌合凹部构成为满足以下式（1），其中，将该嵌合凹部的深度设为a（mm），将所述多个分割石墨部件中的与所述石墨坩埚的底部中央对应的位置的壁厚设为b（mm），将所述石英坩埚中的底部中央的壁厚设为c（mm），将在培育单晶硅之后残留在所述石英坩埚的硅熔液的固化物的高度设为d（mm）。

本发明的坩埚支承底座是构成为能够安装于使用提拉法的单晶提拉装置，且支承将支承石英坩埚的石墨坩埚纵向分割而得到的多个分割石墨部件的坩埚支承底座，其特征在于，具备能够嵌合所述多个分割石墨部件的嵌合凹部，所述嵌合凹部构成为满足以下式（2），其中，将该嵌合凹部的深度设为a（mm），将所述多个分割石墨部件中的与所述石墨坩埚的底部中央对应的位置的壁厚设为b（mm）。

本发明的坩埚支承底座是构成为能够安装于使用提拉法的单晶提拉装置，且支承将支承石英坩埚的石墨坩埚纵向分割而得到的多个分割石墨部件的坩埚支承底座，其特征在于，具备能够嵌合所述多个分割石墨部件的嵌合凹部，所述嵌合凹部构成为满足以下式（3），其中，将该嵌合凹部的深度设为a（mm），将所述多个分割石墨部件中的与所述石墨坩埚的底部中央对应的位置的壁厚设为b（mm）。

本发明的坩埚支承底座是构成为能够安装于使用提拉法的单晶提拉装置，且支承将支承石英坩埚的石墨坩埚纵向分割而得到的多个分割石墨部件的坩埚支承底座，其特征在于，具备能够嵌合所述多个分割石墨部件的嵌合凹部，所述嵌合凹部构成为满足以下式（4），其中，将该嵌合凹部的深度设为a（mm），将所述多个分割石墨部件中的与所述石墨坩埚的底部中央对应的位置的壁厚设为b（mm）。

本发明的坩埚支承底座是构成为能够安装于使用提拉法的单晶提拉装置，且支承将支承石英坩埚的石墨坩埚纵向分割而得到的多个分割石墨部件的坩埚支承底座，其特征在于，具备能够嵌合所述多个分割石墨部件的嵌合凹部，所述嵌合凹部构成为满足以下式（5），其中，将该嵌合凹部的深度设为a（mm），将所述多个分割石墨部件中的与所述石墨坩埚的底部中央对应的位置的壁厚设为b（mm）。

将满足式（2）的坩埚支承底座用于例如直径150mm的单晶硅的制造时，石英坩埚中的底部中央的壁厚（以下，有时称为“石英坩埚底部的壁厚”）优选为6mm以上且15mm以下。150mm的单晶硅的制造时的硅熔液的固化物的高度通常为10mm以上且30mm以下。式（2）右边的“45mm”为石英坩埚底部的壁厚的最大值即15mm与固化物的高度的最大值即30mm之和。

将满足式（3）的坩埚支承底座用于例如直径200mm的单晶硅的制造时，石英坩埚底部的壁厚优选为8mm以上且22mm以下。200mm的单晶硅的制造时的硅熔液的固化物的高度通常为15mm以上且40mm以下。式（3）右边的“62mm”为石英坩埚底部的壁厚的最大值即22mm与固化物的高度的最大值即40mm之和。

将满足式（4）的坩埚支承底座用于例如直径300mm的单晶硅的制造时，石英坩埚底部的壁厚优选为10mm以上且25mm以下。300mm的单晶硅的制造时的硅熔液的固化物的高度通常为15mm以上且40mm以下。式（4）右边的“65mm”为石英坩埚底部的壁厚的最大值即25mm与固化物的高度的最大值即40mm之和。

将满足式（5）的坩埚支承底座用于例如直径450mm的单晶硅的制造时，石英坩埚底部的壁厚优选为15mm以上且30mm以下。450mm的单晶硅的制造时的硅熔液的固化物的高度通常为20mm以上且80mm以下。式（5）右边的“110mm”为石英坩埚底部的壁厚的最大值即30mm与固化物的高度的最大值即80mm之和。

通过本发明的满足式（1）、（2）、（3）、（4）、（5）的坩埚支承底座，嵌合凹部的开口边缘为与多个分割石墨部件接触的接触部设置在比培育单晶硅之后残留在石英坩埚的硅熔液的固化物的表面更高的位置。因此，能够使如图5a所示的由于固化物的影响而作用在分割石墨部件的力f1产生在比坩埚支承底座的嵌合凹部的开口边缘与多个分割石墨部件的接触部更下侧，并且能够抑制石墨分割部件的上端打开。

本发明的石英坩埚支承装置的特征在于，具备：将支承石英坩埚的石墨坩埚纵向分割而得到的多个分割石墨部件；及支承所述多个分割石墨部件的上述坩埚支承底座。

本发明的石英坩埚支承装置的特征在于，具备：将支承石英坩埚的石墨坩埚纵向分割而得到的多个分割石墨部件；及支承所述多个分割石墨部件的上述坩埚支承底座，纵向分割前的所述石墨坩埚的内径为452mm以上且462mm以下，所述b为12mm以上且20mm以下，所述c为6mm以上且15mm以下，所述d为10mm以上且30mm以下。

本发明的石英坩埚支承装置的特征在于，具备：将支承石英坩埚的石墨坩埚纵向分割而得到的多个分割石墨部件；及支承所述多个分割石墨部件的上述坩埚支承底座，纵向分割前的所述石墨坩埚的内径为553mm以上且615mm以下，所述b为15mm以上且35mm以下，所述c为8mm以上且22mm以下，所述d为15mm以上且40mm以下。

本发明的石英坩埚支承装置的特征在于，具备：将支承石英坩埚的石墨坩埚纵向分割而得到的多个分割石墨部件；及支承所述多个分割石墨部件的上述坩埚支承底座，纵向分割前的所述石墨坩埚的内径为803mm以上且823mm以下，所述b为20mm以上且45mm以下，所述c为10mm以上且25mm以下，所述d为15mm以上且40mm以下。

本发明的石英坩埚支承装置的特征在于，具备：将支承石英坩埚的石墨坩埚纵向分割而得到的多个分割石墨部件；及支承所述多个分割石墨部件的上述坩埚支承底座，纵向分割前的所述石墨坩埚的内径为1001mm以上且1031mm以下，所述b为25mm以上且55mm以下，所述c为15mm以上且30mm以下，所述d为20mm以上且80mm以下。

本发明的石英坩埚支承装置的特征在于，具备：将支承石英坩埚的石墨坩埚纵向分割而得到的多个分割石墨部件；及支承所述多个分割石墨部件的上述坩埚支承底座，纵向分割前的所述石墨坩埚的内径为452mm以上且462mm以下，所述b为12mm以上且20mm以下。

本发明的石英坩埚支承装置的特征在于，具备：将支承石英坩埚的石墨坩埚纵向分割而得到的多个分割石墨部件；及支承所述多个分割石墨部件的上述坩埚支承底座，纵向分割前的所述石墨坩埚的内径为553mm以上且615mm以下，所述b为15mm以上且35mm以下。

本发明的石英坩埚支承装置的特征在于，具备：将支承石英坩埚的石墨坩埚纵向分割而得到的多个分割石墨部件；及支承所述多个分割石墨部件的上述坩埚支承底座，纵向分割前的所述石墨坩埚的内径为803mm以上且823mm以下，所述b为20mm以上且45mm以下。

本发明的石英坩埚支承装置的特征在于，具备：将支承石英坩埚的石墨坩埚纵向分割而得到的多个分割石墨部件；及支承所述多个分割石墨部件的上述坩埚支承底座，纵向分割前的所述石墨坩埚的内径为1001mm以上且1031mm以下，所述b为25mm以上且55mm以下。

本发明的单晶硅的制造方法为使用石英坩埚及支承所述石英坩埚的上述石英坩埚支承装置的单晶硅的制造方法，其特征在于，将硅熔液固化，以使培育所述单晶硅之后残留在所述石英坩埚的所述硅熔液的固化物的表面位于比所述嵌合凹部的开口边缘与所述多个分割石墨部件接触的接触部更低的位置。

根据本发明，抑制硅熔液固化时的分割石墨部件上端的打开，因此能够抑制加热器的损坏。

附图说明

图1a为本发明的一实施方式中的石英坩埚支承装置的俯视图。

图1b表示所述一实施方式中的石英坩埚支承装置，且为沿着图1a的b-b线的剖视图。

图1c为所述一实施方式中的石英坩埚支承装置的局部剖视图。

图2为所述一实施方式中的石英坩埚支承装置的作用说明图。

图3为表示所述一实施方式中的单晶提拉装置的结构的示意图。

图4a为以往的石英坩埚支承装置的俯视图。

图4b表示以往的石英坩埚支承装置，且为沿着图4a的b-b线的剖视图。

图4c为以往的石英坩埚支承装置的局部剖视图。

图5a为以往的石英坩埚支承装置的作用说明图。

图5b为以往的石英坩埚支承装置的作用说明图。

具体实施方式

[实施方式]

以下，参考附图对本发明的一实施方式进行说明。

〔石英坩埚支承装置的结构〕

如图1a及图1b所示，石英坩埚支承装置10支承石英坩埚221。石英坩埚支承装置10具备将石墨坩埚纵向分割为三等分而得到的第1、第2、第3分割石墨部件11a、11b、11c（以下，有时统称为“分割石墨部件11”）、支承分割石墨部件11的坩埚支承底座12及抑制各分割石墨部件11a、11b、11c向远离石英坩埚221的中心ca且彼此分离的方向移动的分离抑制部件93。

在分割石墨部件11的上面设置有插入有分离抑制部件93的销部93b的销支承孔111。销支承孔111形成为当销部93b插入时在其与该销部93b之间设置有空隙。

坩埚支承底座12由石墨形成为俯视下圆形。在坩埚支承底座12的其中一个面上设置有嵌入有支承轴25的支承轴嵌合槽121。

在坩埚支承底座12的另一个面上设置有能够嵌合分割石墨部件11的下部的嵌合凹部122。如图2所示，该嵌合凹部122的开口边缘123构成为满足以下式（1），其中，将该嵌合凹部122的深度（从嵌合凹部122的开口面124到底部中央为止的距离）设为a（mm），将分割石墨部件11中的与分割前的石墨坩埚的底部中央对应的位置的壁厚设为b（mm），将石英坩埚221中的底部中央的壁厚设为c（mm），将培育单晶硅之后残留在石英坩埚221的硅熔液m的固化物m1的高度（从固化物m1的表面到石英坩埚221的底部中央为止的距离）设为d（以下，称为“固化物高度d”）（mm）。

嵌合凹部122的深度a的上限值优选为使开口边缘123位于与分割石墨部件11的上端相同位置或者比该上端低的位置的值。

通过满足该式（1）的结构，嵌合凹部122的开口边缘123与各分割石墨部件11a、11b、11c的接触部p1位于比培育单晶硅之后的硅熔液m的固化物m1的表面更高的位置。

培育外周磨削后的直径为规定值的单晶硅的情况下，分割前的石墨坩埚的内径、石墨坩埚的底部中央的壁厚b、石英坩埚221的底部中央的壁厚c、硅熔液的固化物高度d优选在以下表1所示的范围内。

在单晶硅直径为150mm时，坩埚支承底座12可以构成为满足以下式（2），直径为200mm时，坩埚支承底座12可以构成为满足以下式（3），直径为300mm时，坩埚支承底座12可以构成为满足以下式（4），直径为450mm时，坩埚支承底座12可以构成为满足以下式（5）。

表1中的石墨坩埚的内径为石墨坩埚的最大内径，在石墨坩埚具有直体部（在高度方向的所有位置上内径相同的圆筒部）的情况下，表示直体部的内径。

培育单晶硅之后的硅熔液m的残液量为硅原料的初始装料量的1%至10%。表1中的固化物高度d为相当于上述初始装料量的1%至10%的硅熔液m被固化时的值。

[表1]

〔单晶硅的制造方法〕

针对使用上述石英坩埚支承装置10的基于提拉法的单晶硅的制造方法进行说明。

如图3所示，在单晶提拉装置1的腔室21内用石英坩埚支承装置10支承石英坩埚221（以下，有时将石英坩埚221及石英坩埚支承装置10统称为“坩埚22”），将固体的硅原料装在石英坩埚221内。用加热器23加热坩埚22，以使该坩埚22内的硅原料熔解，生成硅熔液m。

当生成硅熔液m时，石英坩埚221、分割石墨部件11及坩埚支承底座12因为加热而膨胀。各分割石墨部件11a、11b、11c被已膨胀的石英坩埚221推向外侧，分离抑制部件93的销部93b在销支承孔111内相对移动，直至它们接触为止，各分割石墨部件11a、11b、11c彼此分离。

生成硅熔液m之后，向腔室21中导入氩气并维持在减压下的不活泼气氛中，通过支承轴25的驱动使坩埚22旋转，并使籽晶sc与硅熔液m接触之后，用提拉线24进行提拉，由此培育单晶硅sm。

培育单晶硅sm之后，为了更换石英坩埚221，而将腔室21的内部冷却以使硅熔液m的残液固化。

此时，如上所述，硅熔液m在相比熔融时更膨胀的状态下固化。

另一方面，石英坩埚221收缩而要恢复到膨胀前的形状，但由于在相比熔融时更膨胀的状态下容纳有固化物m1，所以至少固化物m1的容纳部分无法恢复到膨胀前的状态。

坩埚支承底座12，在收缩时没有障碍，所以能够恢复到膨胀前的形状。

但是，如图2所示，因为石英坩埚221中的固化物m1的容纳部分无法恢复到膨胀前的状态，所以各分割石墨部件11a、11b、11c要收缩时，向外侧的力f1作用在与该容纳部分接触的部分。此时，因为接触部p1位于比硅熔液m的固化物m1的表面更高的位置，通过力f1，以该接触部p1为转动中心，产生使各分割石墨部件11a、11b、11c的上端朝向彼此接近的方向旋转的转矩e1。通过该转矩e1，抑制各分割石墨部件11a、11b、11c的上端侧变成打开的状态，并能够抑制各分割石墨部件11a、11b、11c使加热器23损坏。

[变形例]

本发明并非仅限于上述实施方式，在不脱离本发明的主旨的范围内可以进行各种改良及设计变更等。

例如，分割支承部件也可以是将石墨坩埚纵向分割为二等分或四等分而得到的形状。

附图标记说明

1-单晶提拉装置，10-石英坩埚支承装置，11-分割石墨部件，12-坩埚支承底座，122-嵌合凹部，123-开口边缘，221-石英坩埚，m-硅熔液，m1-固化物，p1-接触部，sm-单晶硅。