一种低温快速烧结NBT压电陶瓷的方法与流程

本发明所属领域为电子功能陶瓷制备工艺技术领域，具体涉及一种低温快速烧结nbt压电陶瓷的方法。

背景技术：

钛酸铋钠(na0.5bi0.5tio3简称nbt)是一类重要的a位复合的无铅钙钛矿压电陶瓷，具有压电性能强、易掺杂，稳定性好等优点。由于其优异的压电、铁电、介电等电学特性，可以广泛的应用于电子、航天等高技术领域，用于制备传感器、换能器、铁电存储器、电介质电容器等电子元器件，是一种发展前景广阔的电子功能陶瓷材料。

通常情况下，nbt压电陶瓷烧结温度在1100℃以上，烧结时间约为2h。在高温及长时间的烧结条件下，bi2o3容易挥发，使得nbt压电陶瓷的化学计量比发生偏差，导致压电性能恶化。为了减少高温下bi2o3的挥发，通常向初始nbt坯体中加入过量的bi2o3。然而这种方法难以精确的控制nbt陶瓷中bi的含量，从而使得产品中bi含量不确定，导致性能不稳定。另外，通过在nbt粉体中加入低熔点氧化物，通过液相辅助烧结降低nbt陶瓷的烧结温度。然而，在烧结过程中往往会出现杂相，或者异常晶粒的生长，导致nbt压电陶瓷性能降低。

技术实现要素：

对于现有烧结方式的缺陷，本发明提出了一种低温快速烧结nbt压电陶瓷的方法，该方法工艺简单，具有应用价值。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

步骤1：将nbt陶瓷生坯加热到临界温度；所述临界温度为在施加相应电场强度下恰好出现快速烧结的温度；

步骤2：对陶瓷胚体施加一个临界电场形成一个极限电流，并且持续时间t(20s≤t≤40s)，在时间t内完成陶瓷的烧结；所述临界电场是陶瓷能够发生快速烧结的电场强度；所述极限电流是指陶瓷生坯可以完全致密化的电流；

所述的电场强度为120~160v/cm。

所述的温度包括从室温开始升温，直到温度达到800~1000℃，保温时间为20s~40s，升温速率为5~15℃/min。

所述低温快速烧结nbt压电陶瓷的方法，是将nbt陶瓷生坯置于烧结炉中，通过铂丝将nbt压电陶瓷胚体和高压电源连接形成通路，以施加电场。

所述的极限电流密度为20~50ma/mm²。

本发明提供的制备nbt压电陶瓷的方法，具有以下优点：

通过外加电场的施加，可以在低温条件下快速烧结制备出致密的nbt压电陶瓷；通过控制加电场的时间，可以控制nbt陶瓷的致密度；通过调整极限电流，能够控制所得到不同晶粒尺寸的nbt压电陶瓷，该方法简单，具有广阔应用前景。

附图说明

图1为该发明的装置示意图；

图2为实施例中施加不同电场电流密度随炉温的变化曲线；

图3为实施例中功率耗散随时间变化曲线。

具体实施方式

本发明制备nbt压电陶瓷的方法是将陶瓷坯体置于烧结炉内，通过铂丝将陶瓷坯体和高压电源连接起来并施加电场，然后在特定的烧结温度，电场强度及极限电流密度下进行烧结，从而制备出致密nbt压电陶瓷。

具体的，本发明的一种低温快速烧结nbt压电陶瓷的方法，包括以下步骤：

1）将nbt陶瓷坯体置于烧结炉内，并用铂丝将陶瓷坯体和高压电源连接起来；

2）将炉子从室温开始升温，直到炉温达到800~1000℃，保温时间为20s~40s,升温速率为1~20℃/min；

3）在烧结过程中，通过高压电源向nbt陶瓷坯体提供电场，电场大小为120~160v/cm；并设置通过nbt陶瓷坯体中的极限电流密度为20~50ma/mm²；

4）样品在极限电流下保持一段时间，关闭电源，炉子1~10℃/min降至室温。

本发明通过外加电场的作用促进了nbt压电陶瓷的烧结致密化过程，实现了低温（≤900℃）快速（≤5min）制备nbt压电陶瓷，克服了传统烧结方式的缺陷和不足，该制备方法简单，有广阔应用前景。

下面结合具体实施例和说明书附图对本发明进一步说明。

实施例一：

采用成型技术将nbt陶瓷粉体压制成狗骨状坯体，随后在200mpa的冷等静压下保压180s。将nbt陶瓷坯体置于烧结炉内，通过铂丝将坯体和直流高压电源连接起来，如图1所示。设置电场为120v/cm，极限电流密度为30ma/mm²，然后将烧结炉从室温开始升温850℃，升温速率为10℃/min，电源从恒压模式转变为恒流模式，保持30s后，关闭电源，炉子1~10℃/min降至室温，取出样品。

实施例二：

采用成型技术将nbt陶瓷粉体压制成狗骨状坯体，随后在200mpa的冷等静压下保压180s。将nbt陶瓷坯体置于烧结炉内，通过铂丝将坯体和直流高压电源连接起来，如图1所示。设置电场为140v/cm，极限电流密度为30ma/mm²，然后将烧结炉从室温开始升温910℃，升温速率为10℃/min，电源从恒压模式转变为恒流模式，保持30s后，关闭电源，炉子1~10℃/min降至室温，取出样品。

实施例三：

采用成型技术将nbt陶瓷粉体压制成狗骨状坯体，随后在200mpa的冷等静压下保压180s。将nbt陶瓷坯体置于烧结炉内，通过铂丝将坯体和直流高压电源连接起来，如图1所示。设置电场为160v/cm，极限电流密度为30ma/mm²，然后将烧结炉从室温开始升温到960，升温速率为10℃/min，电源从恒压模式转变为恒流模式，保持30s后，关闭电源，炉子1~10℃/min降至室温，取出样品。

图2为不同电场（120v/cm、140v/cm、160v/cm）电流密度随炉温的变化曲线，从图中可以看出，随着电场的增加陶瓷对应的快速烧结温度明显下降，说明电场辅助的烧结方式有效降低了陶瓷的烧结温度。

图3为施加不同电场样品内功率耗散随时间变化曲线，从图中可以看出伴随着时间的推移，有一个明显的尖锐的功率密度峰，说明样品在这一时刻发生了快速烧结现象。

表为电场辅助烧结工艺与传统烧结工艺（naco3、bi2o3、tio2按化学计量式na0.5bi0.5tio3，1100℃烧结2h）所获得样品的压电系数d33对比。

从表一中看出电场辅助烧结所制备的样品，有较高的压电系数，有利于提高陶瓷压电性能。

技术特征：

技术总结
本发明公布了一种低温快速烧结NBT压电陶瓷的方法，在对NBT压电陶瓷进行烧结的同时，向其陶瓷坯体两端施加电场。在电场作用下，陶瓷在低温下可以实现快速致密化；解决了NBT在传统烧结过程中由于高温长时间烧结所导致的Bi元素挥发和高能耗的问题。本发明所制备的NBT压电陶瓷致密度高，具有应用前景。

技术研发人员：蒲永平;史瑞科;郭旭;李经纬;杨梦蝶;王雯;师裕
受保护的技术使用者：陕西科技大学
技术研发日：2019.01.22
技术公布日：2019.04.26