一种白色纯氧化铈的制备方法与流程

本发明涉及一种白色纯氧化铈的制备方法，属稀土材料技术领域。

技术背景

目前，市场上销售的氧化铈主要有黄色和白色两种，氧化铈的主要用途为玻璃的脱色剂、抛光材料、催化剂和催化剂的载体、紫外吸收剂、电子陶瓷等。氧化铈的制备方法主要通过草酸铈、碳酸铈、氢氧化铈通过焙烧而得到。但高级光学玻璃的脱色、澄清和抛光和陶瓷胚料中的暖色剂主要用的是白色氧化铈。特别是在抛光行业中，白色二氧化铈由于其晶粒坚硬精细、晶型和活性较好可以极大的提高抛光效果，从而获得高精度的玻璃抛光表面。

白色氧化铈现已公开的生产方式有以下三个：

（1）日本专利，专利号：gd1190692，该专利主要是铈加硼络合后再进行焙烧，从而得到白色氧化铈，但该方法的主要缺点是工艺复杂，而且生产成本高。

（2）中国专利，专利号：cn91109167.x，该专利以黄色二氧化铈、硝酸铈或草酸铈为原料，通过加入浓硫酸或者硫酸铵处理后经焙烧后得到白色二氧化铈，该方法存在的最大的缺点和问题是在生产和制造白色二氧化铈的过程中会产生so2、so3等气体，这些气体对环境污染大。

（3）中国专利，专利号：cn106044829该专利以氯化铈为铈源通过和氯化铈和碱金属碳酸盐和碱金属碳酸氢盐或者碱金属强碱一起碾磨再放入马弗炉中高温焙烧得到白色二氧化铈，该方法存在最大的缺点就是焙烧的温度需要达到1000℃，耗费大量能量。

技术实现要素：

本发明提供一种白色二氧化铈的制备方法，具体步骤如下：

（1）按照黄色二氧化铈与去离子水的质量体积比g:ml为1:1~1.5的比例，将黄色二氧化铈加入去离子水中，得到混合液a；

（2）将步骤（1）的混合液a超声20~40分钟后加入反应器中，检查反应器的气密性，经检查无漏气后气后用氢气排空，再通入氢气；

（3）将步骤（2）的反应器放入400~450℃的沙浴流体中，反应0.5~1h，反应完成后过滤洗涤，然后再放入真空干燥箱中干燥得到白色二氧化铈。

步骤（2）反应器中氢气压强为1~2mpa。

步骤（2）气密性检查的具体操作是将反应器中通入8mpa的空气，通完空气后放入水中20min，如表面无明显气泡冒出则表示反应器密闭性良好，否则气密性不好，进行漏气排查。

步骤（3）洗涤是用去离子水和无水乙醇分别冲洗3~5次。

步骤（3）真空干燥箱的温度为60~80℃。

本发明以黄色的二氧化铈为原材料制备白色二氧化铈，利用水热软件计算出超临界不同温度、压力条件、黄色二氧化铈与去离子水的质量体积比等参数，制备得到的产物白度高、粒度小、分散性好。

本发明工艺简单易行，生产过程中无需添加任何添加剂，绿色环保，对环境无二次污染，对比以前的方法，本发明生产成本低廉，合成产率高。

本发明所制备的白色氧化铈不仅可以作为玻璃脱色剂，而且可作为高级抛光材料提高抛光效果，获得高精度的玻璃。

附图说明

图1为实施例1中的样品xrd图谱。

具体实施方法

下面通过实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

一种白色二氧化铈的制备方法，具体步骤如下：

（1）按照黄色二氧化铈与去离子水的质量体积比g:ml为1:1的比例，将黄色二氧化铈加入去离子水中，得到混合液a；

（2）将步骤（1）的混合液a超声20分钟后加入反应器中，检查反应器的气密性，经检查无漏气后气后用氢气排空，再通入氢气，反应器内氢气压强为1mpa，气密性检查的具体操作是将反应器中通入8mpa的空气，通完空气后放入水中20min，如表面无明显气泡冒出则表示反应器密闭性良好，否则气密性不好，进行漏气排查；

（3）将步骤（2）的反应器放入400℃的沙浴流体中，反应1h，反应完成后过滤洗涤，洗涤是用去离子水和无水乙醇分别冲洗3次，然后再放入80℃真空干燥箱中干燥得到白色二氧化铈，产物白度高、粒度小、分散性好，产率99%。

图1为实施例1中的样品xrd图谱，从图中可以看出，处理后的ceo2与白色ceo2出峰位置相吻合。

实施例2

一种白色二氧化铈的制备方法，具体步骤如下：

（1）按照黄色二氧化铈与去离子水的质量体积比g:ml为1:1.1的比例，将黄色二氧化铈加入去离子水中，得到混合液a；

（2）将步骤（1）的混合液a超声25分钟后加入反应器中，检查反应器的气密性，经检查无漏气后气后用氢气排空，再通入氢气，反应器内氢气压强为2mpa，气密性检查的具体操作是将反应器中通入8mpa的空气，通完空气后放入水中20min，如表面无明显气泡冒出则表示反应器密闭性良好，否则气密性不好，进行漏气排查；

（3）将步骤（2）的反应器放入420℃的沙浴流体中，反应0.5h，反应完成后过滤洗涤，洗涤是用去离子水和无水乙醇分别冲洗4次，然后再放入60℃真空干燥箱中干燥得到白色二氧化铈，产物白度高、粒度小、分散性好，产率99.1%。

实施例3

一种白色二氧化铈的制备方法，具体步骤如下：

（1）按照黄色二氧化铈与去离子水的质量体积比g:ml为1:1.5的比例，将黄色二氧化铈加入去离子水中，得到混合液a；

（2）将步骤（1）的混合液a超声40分钟后加入反应器中，检查反应器的气密性，经检查无漏气后气后用氢气排空，再通入氢气，反应器内氢气压强为1.5mpa，气密性检查的具体操作是将反应器中通入8mpa的空气，通完空气后放入水中20min，如表面无明显气泡冒出则表示反应器密闭性良好，否则气密性不好，进行漏气排查；

（3）将步骤（2）的反应器放入450℃的沙浴流体中，反应0.5h，反应完成后过滤洗涤，洗涤是用去离子水和无水乙醇分别冲洗5次，然后再放入70℃真空干燥箱中干燥得到白色二氧化铈，产物白度高、粒度小、分散性好，产率99.2%。

实施例4

一种白色二氧化铈的制备方法，具体步骤如下：

（1）按照黄色二氧化铈与去离子水的质量体积比g:ml为1:1.3的比例，将黄色二氧化铈加入去离子水中，得到混合液a；

（2）将步骤（1）的混合液a超声35分钟后加入反应器中，检查反应器的气密性，经检查无漏气后气后用氢气排空，再通入氢气，反应器内氢气压强为1.2mpa，气密性检查的具体操作是将反应器中通入8mpa的空气，通完空气后放入水中20min，如表面无明显气泡冒出则表示反应器密闭性良好，否则气密性不好，进行漏气排查；

（3）将步骤（2）的反应器放入400℃的沙浴流体中，反应0.8h，反应完成后过滤洗涤，洗涤是用去离子水和无水乙醇分别冲洗3次，然后再放入65℃真空干燥箱中干燥得到白色二氧化铈，产物白度高、粒度小、分散性好，产率99.5%。

技术特征：

技术总结
本发明公开一种白色纯氧化铈的制备方法，将黄色二氧化铈加入去离子水中，得到混合液A；将混合液A超声后加入反应器中，检查反应器的气密性，经检查无漏气后用氢气排空，再通入氢气；将反应器放入400~450℃的沙浴流体中，反应0.5~1h，反应完成后过滤洗涤，然后真空干燥得到白色二氧化铈；本发明利用超临界技术以黄色二氧化铈为原材料制备白色二氧化铈，产物白度高、粒度小、分散性好，本发明工艺简单易行，生产过程中无需添加任何添加剂绿色环保，对环境无二次污染，对比以前的方法，生产成本低廉，合成产率高。

技术研发人员：关清卿;杨成寰;胡柠檬;何亮;庙荣荣;宁平
受保护的技术使用者：昆明理工大学
技术研发日：2019.02.28
技术公布日：2019.06.25