CCZ连续拉晶坩埚及涂层方法与流程

本发明属于半导体材料制备技术领域，更具体地说，是涉及一种ccz连续拉晶坩埚及该坩埚的涂层方法。

背景技术：

目前，单晶拉棒技术正在从多次装料拉晶(rcz)向连续拉晶(ccz)过渡。ccz可有效降低单晶拉棒的时间、坩埚成本和能耗，并且ccz产出晶棒电阻率更加均匀、分布更窄，品质更高。ccz还需要寿命达到500小时的高品质的石英坩埚，而现有的直拉法用坩埚和多次装料拉晶用的坩埚的使用寿命和质量均不能满足连续拉晶的需求，因此需要对坩埚进行进一步的改进。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种ccz连续拉晶坩埚，以解决现有坩埚寿命短、不能很好适应连续拉晶技术、单晶硅质量差等技术问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种ccz连续拉晶坩埚，包括：

外坩埚，用于容纳待熔融的硅料；

坩埚内环，设置于所述外坩埚内，下端与所述外坩埚内壁相抵，其内部形成用于晶体生长的生长空间，其外部与所述外坩埚之间形成用于容纳硅料的加料空间，所述坩埚内环上设有用于熔融的硅料进入所述生长空间的通料孔。

进一步地，所述外坩埚的底部为下凹的弧形面，所述坩埚内环的下端与所述弧形面相抵，且所述坩埚内环与所述外坩埚同轴。

进一步地，所述弧形面的弧度为r100-r500。

进一步地，所述外坩埚的底部和其侧壁的相交处为弧形过渡面。

进一步地，所述弧形过渡面的弧度为r80-r150。

进一步地，所述外坩埚的厚度为10mm-15mm，所述坩埚内环的厚度在8mm-15mm之间。

进一步地，所述坩埚内环的高度低于所述外坩埚的高度，高度差为5mm-15mm。

进一步地，所述外坩埚的内壁和所述坩埚内环的内外壁分别均匀涂有涂层。

进一步地，所述涂层的材质为钡元素，或者至少包含钡元素的化合物，坩埚表面涂层量为2g/㎡-10g/㎡。

本发明的另一目的在于提供一种坩埚的涂层方法，包括：

清洗，对坩埚进行清洗，采用氢氟酸与硝酸进行配置清洗液，配比在1:5至2:1之间；

烘干，对清洗后的坩埚进行烘干；

喷涂，采用化学药剂对坩埚表面进行涂层，所述化学药剂为钡元素，或者至少包含钡元素的化合物，坩埚表面涂层量为2g/㎡-10g/㎡。

本发明提供的ccz连续拉晶坩埚的有益效果在于：与现有技术相比，本发明ccz连续拉晶坩埚，具有外坩埚和坩埚内环，外坩埚和坩埚内环之间为加料空间，坩埚内环内为晶体生长空间，硅料在加料空间熔融，经坩埚内环上的通料孔进入坩埚内环内，进行晶体生长，熔料和拉晶同时进行，且加料空间和生长空间隔开，刚加入的硅料不会进入生长空间，因此晶体的生长空间熔料均匀、温度温度，能够制作电阻率更加均匀、分布更加集中的晶棒；也能够减少和避免熔料中的杂质进入生长空间，减少单晶硅的缺陷，提高单晶硅的质量，因此兼具少子寿命高、位错密度低和低成本等优势。

同时，涂层对ccz连续拉晶寿命起到延长作用，合理的喷涂量可延长坩埚在高温拉晶过程中时间，最大限度延长坩埚使用寿命。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的坩埚的结构示意图。

其中，图中标记：

1-外坩埚；2-坩埚内环；3-通料孔；4-生长空间；5-加料空间。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参阅图1，现对本发明提供的ccz连续拉晶坩埚进行说明。所述ccz连续拉晶坩埚，包括外坩埚1和坩埚内环2，外坩埚1用于容纳待熔融的硅料；坩埚内环2设置于外坩埚1内，下端与外坩埚1内壁相抵，其内部形成用于晶体生长的生长空间4，其外部与外坩埚1之间形成用于容纳硅料的加料空间5，坩埚内环2上设有用于熔融的硅料进入生长空间4的通料孔3。

本发明提供的ccz连续拉晶坩埚，与现有技术相比，加料空间5在外坩埚1和坩埚内环2之间，坩埚内环2内为晶体生长空间4，硅料在加料空间5熔融，经坩埚内环2上的通料孔3进入坩埚内环2内，进行晶体生长，熔料和拉晶同时进行，且加料空间5和生长空间4隔开，刚加入的硅料不会进入生长空间4，因此晶体的生长空间4熔料均匀、温度温度，能够制作电阻率更加均匀、分布更加集中的晶棒；也能够减少和避免熔料中的杂质进入生长空间4，减少单晶硅的缺陷，提高单晶硅的质量，因此兼具少子寿命高、位错密度低和低成本等优势。

其中，外坩埚1与坩埚内环2之间的加料空间5能够满足盛放50-200kg硅料的要求。

其中，为避免熔液中的杂质进入生长空间4，通料孔3开设在坩埚内环2的下端，这样使熔液从底部进入生长空间4，利于保持熔液的温度和纯度。其中，通料孔3的形状可以为圆形、椭圆形、正多边形等，通料孔3的数量可以为一个、两个、三个等，多个通料孔3在坩埚内环2的下端并沿圆周均匀分布。

请参阅图1，作为本发明提供的ccz连续拉晶坩埚的一种具体实施方式，外坩埚1的底部为下凹的弧形面，坩埚内环2的下端与弧形面相抵，且坩埚内环2与外坩埚1同轴。

请参阅图1，作为本发明提供的ccz连续拉晶坩埚的一种具体实施方式，所述弧形面的弧度为r100-r500。例如，弧度可以为120、130、200、300、400等数值，也即在100至500之间的任一数值，在此不再列举。

参阅图1，作为本发明提供的ccz连续拉晶坩埚的一种具体实施方式，所述外坩埚1的底部和其侧壁的相交处为弧形过渡面。

请参阅图1，作为本发明提供的ccz连续拉晶坩埚的一种具体实施方式，所述弧形过渡面的弧度为r80-r150。弧度可选为90、100、110、120、140等，也即80至150之间的任一数值。上述中，外坩埚1底部弧度、外坩埚1底部和侧壁相交处弧度的设计，目的是减少固体硅料对坩埚的冲刷，延长坩埚的使用寿命。

请参阅图1，作为本发明提供的ccz连续拉晶坩埚的一种具体实施方式，外坩埚1的厚度为10mm-15mm。例如，厚度为11mm、12mm、13mm、14mm等。坩埚内环的厚度在8mm-15mm之间。

请参阅图1，作为本发明提供的ccz连续拉晶坩埚的一种具体实施方式，坩埚内环2的高度低于外坩埚1的高度，高度差为5mm-15mm。

请参阅图1，作为本发明提供的ccz连续拉晶坩埚的一种具体实施方式，外坩埚1的内壁和坩埚内环的内外壁分别均匀涂覆有涂层。坩埚涂层均匀，稳定的喷涂量对ccz连续拉晶寿命起到延长作用，合理的喷涂量可延长坩埚在高温拉晶过程中的使用时间，最大限度延长坩埚使用寿命，可满足坩埚使用时间在250h以上。

参阅图1，作为本发明提供的ccz连续拉晶坩埚的一种具体实施方式，所述涂层的材质为钡元素，或者至少包含钡元素的化合物，并纯度达到99.999％以上。例如，化合物为碳酸钡和饱和氢氧化钡，坩埚表面涂层量为2g/㎡-10g/㎡。

本发明还提供一种坩埚的涂层方法，包括：

清洗，对坩埚进行清洗，采用氢氟酸与硝酸进行配置清洗液，配比在1:5至2:1之间；

烘干，对清洗后的坩埚进行烘干；

喷涂，采用化学药剂对坩埚表面进行涂层，所述化学药剂为钡元素，或者至少包含钡元素的化合物，坩埚表面涂层量为2g/㎡-10g/㎡。

在涂层之前进行清洗，保持坩埚的洁净，防止杂质在坩埚内部存留，坩埚涂层包含对坩埚化学药剂的喷涂量的控制，保持均匀，喷涂量在2g/㎡-10g/㎡之间，稳定的喷涂量对ccz连续拉晶寿命起到延长作用，合理的喷涂量可延长坩埚在高温拉晶过程中时间，最大限度延长坩埚使用寿命50h以上，可满足坩埚使用时间在250h以上。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。