一种炉体温度可调的冷壁单晶炉及砷化镓晶体生长方法与流程

本发明涉及半导体材料制备技术领域，更具体而言，涉及一种炉体温度可调的冷壁单晶炉及砷化镓晶体生长方法。

背景技术：

砷化镓（gaas），属ⅲ-ⅴ族化合物半导体，由砷和镓两种元素化合而成，外观呈亮灰色，具金属光泽、性脆而硬，是当代国际公认最成熟的第二代化合物半导体材料，具有高频率、高电子迁移率、高输出功率、低噪音以及线性度良好等优越特性，砷化镓材料是目前生产量最大、应用最广泛，因而也是最重要的化合物半导体材料，是仅次于硅的最重要的半导体材料。由于其优越的性能和能带结构，使砷化镓材料在微波器件和发光器件等方面具有很大发展潜力。前砷化镓材料的先进生产技术仍掌握在日本、德国以及美国等国际大公司手中，与国外公司相比国内企业在砷化镓材料生产技术方面还有较大差距。

砷化镓单晶工业化生长工艺主要包括：液封直拉法（lec）、水平布里其曼法（hb）、垂直布里其曼法（vb）以及垂直梯度凝固法（vgf）等，垂直梯度凝固法具有设备造价低，容易实现程序控制，生长的单晶具有较低的位错密度和较高的完整性、均匀性等诸多优势，vgf生长炉的生长环境都是处于室温环境。随着对晶体质量要求的提升，环境温度及湿度的变化对温度场造成温度起伏进而导致砷化镓晶体质量的波动。石英管内的压力只能是1个大气压左右，不然石英管会破损。

技术实现要素：

为了克服现有技术中所存在的不足，本发明提供一种炉体温度可调的冷壁单晶炉及砷化镓晶体生长方法，通过对恒温冷壁炉冷壁及炉内气氛及压力控制为晶体生长提供一个不受环境变化影响的晶体生长环境。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：

一种炉体温度可调的冷壁单晶炉，包括晶体生长装置与恒温冷壁炉，所述晶体生长装置设置在恒温冷壁炉内；所述晶体生长装置包括pbn坩埚、石英管、加热器，所述pbn坩埚固定在石英管内，所述石英管内设置有石英帽，石英管放置在炉芯上，炉芯内设置有玻璃棒；所述晶体生长装置外设置有保温装置，所述保温装置为下部开口的中空筒状结构，所述保温装置内壁镶嵌有加热器，加热器与石英管、炉芯之间设置有空隙；所述恒温冷壁炉包括顶壁、侧壁与底壁，所述顶壁、侧壁与底壁为中空结构，内部分别设置有冷却介质，所述冷却介质温度、流量可通过外界控制。通过控制冷却介质温度来控制系统温度，通过控制冷却介质进水压力实现冷壁炉内冷却介质流量控制。

进一步地，所述加热器设置为六组。

进一步地，所述恒温冷壁炉还设置有气压控制系统，所述气压控制系统包括进气阀、出气阀和气压控制装置。

进一步地，所述顶壁、侧壁与底壁中冷却介质温度、流量分别独立控制。

进一步地，所述侧壁设置为1-3个，多个侧壁上下叠加，相邻侧壁固定连接。多个侧壁可有效控制热量散失途径。

进一步地，所述侧壁中冷却介质温度、流量分别独立控制。

一种炉体温度可调的冷壁单晶炉用于砷化镓晶体生长方法，包括以下步骤：

s1、将籽晶固定于pbn坩埚的锥部，将gaas多晶料放入pbn坩埚内；

s2、将pbn坩埚放入石英管内，将石英帽盖合于pbn坩埚上端，抽真空后，用氢氧火焰密封焊接石英帽和pbn坩埚；

s3、控制炉芯温度为1220℃，加热器温度为1250℃，在晶体生长过程中通过控制恒温冷壁炉温度提供稳定温度场；根据石英管需要的压力，通过控制恒温冷壁炉压力调整，使得石英管内压力于炉内压力相同；

s4、待籽晶顶端熔化接种完成后，控制晶体的生长速率为0.5-5mm/h，直至全部结晶。

进一步地，所述恒温冷壁炉温度与压力控制具体为：

（1）恒温冷壁炉温度控制：

长晶冲空期，维持恒温冷壁炉各处进水温度25±0.1℃，进水水压0.1mpa，稳定恒定提供不随环境变化的稳定的晶体生长环境；

晶体等径生长及收尾期，恒温冷壁炉底壁与侧壁下部的流体进水压力逐步增大到0.5mpa，其它管路流体进水压力维持在0.1mpa，进水水温不变，只增加底部的走热量，维持晶体生长需要的稳定的生长界面；

晶体降温期，增大恒温冷壁炉顶壁中流体进水压力至0.5mpa，维持其它各路冷却水的压力不变；使得热场头部与尾部的温度梯度减小，同时有利于加快热场及晶体热量的释放，缩短退火时间提升经济效益。

（2）恒温冷壁炉压力控制：

升温期：冷壁炉内压力随石英管内砷压的升高而增大，冷壁炉的压力设置为砷在该温度下的饱和蒸气压，当石英管内在该温度维持压力需要的砷量超过砷添加量时，依据砷添加量设定炉内压力以维持石英管内外压力平衡；

晶体生长期：炉内压力根据石英管内压力的需要维持在一个恒定的压力；

晶体降温期：炉内的压力随着石英管内砷蒸汽压力的下降而降低，维持石英管内外压力的平衡。

与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：

本发明提供了一种炉体温度可调的冷壁单晶炉及砷化镓晶体生长方法，通过六组加热器实现对炉芯及坩埚炉、石英管的热辐射加热，六组加热器独立运作，实现不同部位不同温度的加热；通过底部玻璃棒提供热流失通道；通过对恒温冷壁炉温度与炉内压力的控制实现晶体生长特定温度场，避免了环境变化对晶体炉散热影响，保证石英管内外压力一致；采用恒温冷壁炉避免环境对晶体生长温场的影响后晶体单晶率获得提升，由60%提升到75%；采用恒温冷壁炉通过对炉内压力的控制避免了石英管的胀管与缩管等现象，实际砷压与设定砷压一直，晶体纵向均匀行得到提升；通过对降温程序的调控，退火周期由原来的140h缩短到116h。缩短了晶体生长周期，提高了经济效益。

附图说明

图1为本发明提供的一种炉体温度可调的冷壁单晶炉；

图2为晶体生长装置示意图。

图中：1为pbn坩埚、2为石英管、3为加热器、4为石英帽、5为炉芯、6为玻璃棒、7为保温装置、8为顶壁、3为侧壁、10为底壁、11为进气阀、12为出气阀。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1-2所示，包括晶体生长装置与恒温冷壁炉，所述晶体生长装置设置在恒温冷壁炉内；所述晶体生长装置包括pbn坩埚1、石英管2、加热器3，所述pbn坩埚1固定在石英管2内，所述石英管2内设置有石英帽4，石英管2放置在炉芯5上，炉芯内设置有玻璃棒6；所述晶体生长装置外设置有保温装置7，所述保温装置7为下部开口的中空筒状结构，所述保温装置7内壁镶嵌有加热器3；所述恒温冷壁炉包括顶壁8、侧壁9与底壁10，所述顶壁8、侧壁9与底壁10在关闭时通过橡胶条密闭；所述顶壁8、侧壁9与底壁10为中空结构，内部分别设置有冷却介质，所述冷却介质温度、流量可通过外界控制。所述加热器3设置为六组，六组加热器独立运作，实现不同部位不同的温度控制。所述恒温冷壁炉还设置有气压控制系统，所述气压控制系统包括进气阀11、出气阀12和气压控制装置，气压控制系统通过控制进气阀11与出气阀12的进气于出气来控制恒温冷壁炉内气压。所述顶壁8、侧壁9与底壁10中冷却介质温度、流量分别独立控制。所述侧壁9设置为1-3个，多个侧壁9上下叠加，相邻侧壁9固定连接。多个侧壁可9有效控制热量散失途径。所述侧壁9中冷却介质温度、流量分别独立控制。所述恒温冷壁炉内通过通过底部设置有承重支撑装置用于防止晶体生长装置。

一种炉体温度可调的冷壁单晶炉用于砷化镓晶体生长方法，包括以下步骤：

s1、将籽晶固定于pbn坩埚1的锥部，将gaas多晶料放入pbn坩埚1内；

s2、将pbn坩埚1放入石英管2内，将石英帽4盖合于pbn坩埚1上端，抽真空后，用氢氧火焰密封焊接石英帽4和pbn坩埚1；

s3、控制炉芯5温度为1220℃，加热器3温度为1250℃，在晶体生长过程中通过控制恒温冷壁炉温度提供稳定温度场；根据石英管需要的压力，通过控制恒温冷壁炉压力调整，使得石英管内压力于炉内压力相同；

s4、待籽晶顶端熔化接种完成后，控制晶体的生长速率为0.5-5mm/h，直至全部结晶。

进一步地，所述恒温冷壁炉温度与压力控制具体为：

（1）恒温冷壁炉温度控制：

长晶冲空期，维持恒温冷壁炉各处进水温度25±0.1℃，进水水压0.1mpa，稳定恒定提供不随环境变化的稳定的晶体生长环境；

晶体等径生长及收尾期，恒温冷壁炉底壁10与侧壁9下部的流体进水压力逐步增大到0.5mpa，其它管路流体进水压力维持在0.1mpa，进水水温不变，只增加底部的走热量，维持晶体生长需要的稳定的生长界面；

晶体降温期，增大恒温冷壁炉顶壁7中流体进水压力至0.5mpa，维持其它各路冷却水的压力不变；

（2）恒温冷壁炉压力控制：

升温期：冷壁炉内压力随石英管内砷压的升高而增大，冷壁炉的压力设置为砷在该温度下的饱和蒸气压，当石英管内在该温度维持压力需要的砷量超过砷添加量时，依据砷添加量设定炉内压力以维持石英管内外压力平衡；

晶体生长期：炉内压力根据石英管内压力的需要维持在一个恒定的压力；

晶体降温期：炉内的压力随着石英管内砷蒸汽压力的下降而降低，维持石英管内外压力的平衡。

上面仅对本发明的较佳实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化，各种变化均应包含在本发明的保护范围之内。