本发明属于真空石制备技术领域，具体涉及一种高性能真空石的制备方法。
背景技术：
真空石是通过自主研发，世界领先的“免烧真空异构聚合技术”生产出来的新一代墙地面石材，将各种颗粒骨料通过“免烧”的方式聚合成型，生产出安全绿色环保、性能卓越的多用途的新石材。真空石相较于现有的墙地面石材，更安全、更好用、更耐用，并且款式更丰富。
但是由于制备工艺中采用的是免烧的方式聚合成型，其最终产品的性能特别是力学性能会相对较弱，并且现有技术中对于加强改善真空石的性能的研究非常少，并且其改善效果都不是很显著，如申请号为201710055420.3公开了一种线状纹理真空石的制备工艺及着色设备，包括以下步骤，制备混合料，所述混合料由不同粒径的颗粒骨料和液体填充剂混合而成；滚压混合料，对蓬松的所述混合料的进行滚压，将所述混合料滚压紧密并形成平整表面；着色混合料，将着色粉体撒布在所述混合料的平整表面上，并使所述着色粉体紧密附着在所述混合料的平整表面上；制备块状混合料，将紧密的混合料分散，制成附着有所述着色粉体的块状混合料；布料，使用所述块状混合料进行布料，形成待压制板状结构；成型，对待压制板状结构进行压制，制成带有线状纹理的真空石。本发明压制而成的真空石具有明显的线状纹理，使得真空石更加接近于天然石材。该发明主要解决的问题是解决市面上的真空石不带有线状纹理的花纹的问题，其制备工艺对于真空石的其他性能基本没有改善，在实际应用中会存在很多问题。
技术实现要素：
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种高性能真空石的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高性能真空石的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性填料的制备：
a.将陶土投入珠磨机内进行研磨，以800~900rpm的转速研磨处理30~40min后过40~80目筛得陶土粉末备用；
b.将硝酸镧投入珠磨机内进行研磨，以3000~3400rpm的转速研磨处理32~40min过200~300目筛得硝酸镧粉末备用；
c.将操作a中所得的陶土粉末和操作b中所得的硝酸镧粉末按照重量比为10~14:0.8~0.9混匀后投入煅烧炉内进行煅烧处理，煅烧处理34~40min后，待冷却至室温取出混合粉末备用；
d.将操作c中所得的混合粉末和改性液按照重量体积比为1~2g:80~100ml共同投入反应釜中，搅拌混匀后，将反应釜中的温度升至120~160℃，将反应釜内的压力升至2~4mpa，维压处理6~10min后，过滤烘干即可；
（2）原料称取：
称取相应重量份的石英颗粒92~93份、碎石颗粒4~5份、碎玻璃颗粒2~3份、碎金属颗粒1~2份、河砂3~4份、海砂1~2份、步骤（1）所得的改性填料7~9份、液体填充剂60~80份备用；
（3）混合料的制备：
a.将步骤（2）中称取的石英颗粒、碎石颗粒、碎玻璃颗粒、碎金属颗粒、河砂、海砂搅拌混匀后置于低能质子辐照箱内进行质子辐照处理，处理20~24min后，取出混合颗粒备用；
b.先将操作a中所得的混合颗粒和步骤（2）中称取的改性填料共同投入搅拌罐内，以200~300rpm的转速不断搅拌处理，在搅拌的同时进行超声波冲击处理，搅拌处理50~60min；
c.将步骤（2）中称取的液体填充剂投入到操作b的搅拌罐内，先以500~600rpm的转速搅拌处理30~40min，然后以100~200rpm的转速继续搅拌处理20~30min即可，在继续搅拌的同时进行抽真空处理；
（4）布料：
将步骤（3）中所得的混合料平铺到成型模具中进行布料，形成待压制的板状结构，在布料的同时进行紫外线的照射；
（5）成型：
将步骤（4）中形成的待压制的板状结构在真空力和重锤撞击力的相互协同作用下进行压制成型即可。
进一步的，所述步骤（1）操作c中煅烧炉内煅烧时的的温度为580~620℃。
进一步的，所述步骤（1）操作d中改性液中各成分及对应重量百分比为：单硬脂酸甘油酯5~6%、油酸酰胺6~8%、油酸1~3%、硅烷偶联剂2~3%，余量为无水乙醇。
进一步的，所述步骤（3）操作a中质子辐照的参数为：质子能量为3~4mev，质子注量为4~5×108p/cm2。
进一步的，所述步骤（3）操作b中超声波冲击处理时，超声波的频率为32~34khz。
进一步的，所述步骤（4）中紫外线的波长为300~330nm。
进一步的，所述步骤（5）中压制成型的时间为1~2min，每平方米的压力为20~30吨。
本发明提供了一种高性能真空石的制备方法，在混合料的制备中特别添加了一种特制的改性填料，克服了无机填料与基体成分之间的不相容性，有效的增强了真空石的力学性能，在改性填料的制备中，首先将陶土和硝酸镧分别进行研磨成不同细度的粉末后混匀，然后投入煅烧炉内进行煅烧，在煅烧的过程中，两种成分会在热能的作用下，陶土的结晶度和聚合度下降，与硝酸镧粉末相互接触结合，硝酸镧可在陶土粉末的表面形成巨大的分子网状结构，一方面提高其在基体成分的分散性，防止其发生团聚的现象，另一方面对真空石的力学性能有显著的改善效果，再在高温高压的环境中经过改性液的处理，进一步加强改性填料的破坏强度、耐磨性等性能。在成品的制备中，首先将石英颗粒、碎石颗粒、碎玻璃颗粒等基体成分混匀后进行质子辐照处理，质子辐照会在混合颗粒的表面形成微弱的刻蚀，一方面促进不同成分之间的相互融合，防止团聚，另一方面为改性填料的附着奠定基础，然后将高性填料与基体混合颗粒进行混匀，在超声波冲击的作用下，改性填料粉末附着在混合颗粒表面的刻蚀部位，形成补强组织，加强真空石的力学性能，再在液体填充剂的作用下，进行真空搅拌，填充剂填补颗粒空隙，此时进行布料，布料后进行紫外固化，最后在真空力和重锤撞击力的协同作用下进行压制成型，形成一种结构稳定，性能优越的真空石。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明针对现今真空石存在的缺点与不足，研究开发了一种高性能真空石的制备方法，通过在其中添加一种改性复合填料，并改善其制备工艺，有效的降低了真空石的吸水率以及耐磨损体积，其防水耐磨性能得到显著的改善，同时提高了其破坏强度，从很大程度上提高了真空石的力学性能，综合性能极佳，适用范围广泛。
具体实施方式
实施例1
一种高性能真空石的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性填料的制备：
a.将陶土投入珠磨机内进行研磨，以800rpm的转速研磨处理30min后过40目筛得陶土粉末备用；
b.将硝酸镧投入珠磨机内进行研磨，以3000rpm的转速研磨处理32min过200目筛得硝酸镧粉末备用；
c.将操作a中所得的陶土粉末和操作b中所得的硝酸镧粉末按照重量比为10:0.9混匀后投入煅烧炉内进行煅烧处理，煅烧处理34min后，待冷却至室温取出混合粉末备用；
d.将操作c中所得的混合粉末和改性液按照重量体积比为1g:80ml共同投入反应釜中，搅拌混匀后，将反应釜中的温度升至120℃，将反应釜内的压力升至2mpa，维压处理6min后，过滤烘干即可；
（2）原料称取：
称取相应重量份的石英颗粒92份、碎石颗粒4份、碎玻璃颗粒2份、碎金属颗粒1份、河砂3份、海砂1份、步骤（1）所得的改性填料7份、液体填充剂60份备用；
（3）混合料的制备：
a.将步骤（2）中称取的石英颗粒、碎石颗粒、碎玻璃颗粒、碎金属颗粒、河砂、海砂搅拌混匀后置于低能质子辐照箱内进行质子辐照处理，处理20min后，取出混合颗粒备用；
b.先将操作a中所得的混合颗粒和步骤（2）中称取的改性填料共同投入搅拌罐内，以200rpm的转速不断搅拌处理，在搅拌的同时进行超声波冲击处理，搅拌处理50min；
c.将步骤（2）中称取的液体填充剂投入到操作b的搅拌罐内，先以500rpm的转速搅拌处理30min，然后以100rpm的转速继续搅拌处理20min即可，在继续搅拌的同时进行抽真空处理；
（4）布料：
将步骤（3）中所得的混合料平铺到成型模具中进行布料，形成待压制的板状结构，在布料的同时进行紫外线的照射；
（5）成型：
将步骤（4）中形成的待压制的板状结构在真空力和重锤撞击力的相互协同作用下进行压制成型即可。
进一步的，所述步骤（1）操作c中煅烧炉内煅烧时的的温度为580℃。
进一步的，所述步骤（1）操作d中改性液中各成分及对应重量百分比为：单硬脂酸甘油酯5%、油酸酰胺6%、油酸1%、硅烷偶联剂2%，余量为无水乙醇。
进一步的，所述步骤（3）操作a中质子辐照的参数为：质子能量为3mev，质子注量为4×108p/cm2。
进一步的，所述步骤（3）操作b中超声波冲击处理时，超声波的频率为32khz。
进一步的，所述步骤（4）中紫外线的波长为300nm。
进一步的，所述步骤（5）中压制成型的时间为1min，每平方米的压力为20吨。
实施例2
一种高性能真空石的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性填料的制备：
a.将陶土投入珠磨机内进行研磨，以850rpm的转速研磨处理35min后过60目筛得陶土粉末备用；
b.将硝酸镧投入珠磨机内进行研磨，以3200rpm的转速研磨处理36min过250目筛得硝酸镧粉末备用；
c.将操作a中所得的陶土粉末和操作b中所得的硝酸镧粉末按照重量比为12:0.85混匀后投入煅烧炉内进行煅烧处理，煅烧处理37min后，待冷却至室温取出混合粉末备用；
d.将操作c中所得的混合粉末和改性液按照重量体积比为1.5g:90ml共同投入反应釜中，搅拌混匀后，将反应釜中的温度升至140℃，将反应釜内的压力升至3mpa，维压处理8min后，过滤烘干即可；
（2）原料称取：
称取相应重量份的石英颗粒92.5份、碎石颗粒4.5份、碎玻璃颗粒2.5份、碎金属颗粒1.5份、河砂3.5份、海砂1.5份、步骤（1）所得的改性填料8份、液体填充剂70份备用；
（3）混合料的制备：
a.将步骤（2）中称取的石英颗粒、碎石颗粒、碎玻璃颗粒、碎金属颗粒、河砂、海砂搅拌混匀后置于低能质子辐照箱内进行质子辐照处理，处理22min后，取出混合颗粒备用；
b.先将操作a中所得的混合颗粒和步骤（2）中称取的改性填料共同投入搅拌罐内，以250rpm的转速不断搅拌处理，在搅拌的同时进行超声波冲击处理，搅拌处理55min；
c.将步骤（2）中称取的液体填充剂投入到操作b的搅拌罐内，先以550rpm的转速搅拌处理35min，然后以150rpm的转速继续搅拌处理25min即可，在继续搅拌的同时进行抽真空处理；
（4）布料：
将步骤（3）中所得的混合料平铺到成型模具中进行布料，形成待压制的板状结构，在布料的同时进行紫外线的照射；
（5）成型：
将步骤（4）中形成的待压制的板状结构在真空力和重锤撞击力的相互协同作用下进行压制成型即可。
进一步的，所述步骤（1）操作c中煅烧炉内煅烧时的的温度为600℃。
进一步的，所述步骤（1）操作d中改性液中各成分及对应重量百分比为：单硬脂酸甘油酯5.5%、油酸酰胺7%、油酸2%、硅烷偶联剂2.5%，余量为无水乙醇。
进一步的，所述步骤（3）操作a中质子辐照的参数为：质子能量为3.5mev，质子注量为4.5×108p/cm2。
进一步的，所述步骤（3）操作b中超声波冲击处理时，超声波的频率为33khz。
进一步的，所述步骤（4）中紫外线的波长为315nm。
进一步的，所述步骤（5）中压制成型的时间为1.5min，每平方米的压力为25吨。
实施例3
一种高性能真空石的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性填料的制备：
a.将陶土投入珠磨机内进行研磨，以900rpm的转速研磨处理40min后过80目筛得陶土粉末备用；
b.将硝酸镧投入珠磨机内进行研磨，以3400rpm的转速研磨处理40min过300目筛得硝酸镧粉末备用；
c.将操作a中所得的陶土粉末和操作b中所得的硝酸镧粉末按照重量比为14:0.8混匀后投入煅烧炉内进行煅烧处理，煅烧处理40min后，待冷却至室温取出混合粉末备用；
d.将操作c中所得的混合粉末和改性液按照重量体积比为2g:100ml共同投入反应釜中，搅拌混匀后，将反应釜中的温度升至160℃，将反应釜内的压力升至4mpa，维压处理10min后，过滤烘干即可；
（2）原料称取：
称取相应重量份的石英颗粒93份、碎石颗粒5份、碎玻璃颗粒3份、碎金属颗粒2份、河砂4份、海砂2份、步骤（1）所得的改性填料9份、液体填充剂80份备用；
（3）混合料的制备：
a.将步骤（2）中称取的石英颗粒、碎石颗粒、碎玻璃颗粒、碎金属颗粒、河砂、海砂搅拌混匀后置于低能质子辐照箱内进行质子辐照处理，处理24min后，取出混合颗粒备用；
b.先将操作a中所得的混合颗粒和步骤（2）中称取的改性填料共同投入搅拌罐内，以300rpm的转速不断搅拌处理，在搅拌的同时进行超声波冲击处理，搅拌处理60min；
c.将步骤（2）中称取的液体填充剂投入到操作b的搅拌罐内，先以600rpm的转速搅拌处理40min，然后以200rpm的转速继续搅拌处理30min即可，在继续搅拌的同时进行抽真空处理；
（4）布料：
将步骤（3）中所得的混合料平铺到成型模具中进行布料，形成待压制的板状结构，在布料的同时进行紫外线的照射；
（5）成型：
将步骤（4）中形成的待压制的板状结构在真空力和重锤撞击力的相互协同作用下进行压制成型即可。
进一步的，所述步骤（1）操作c中煅烧炉内煅烧时的的温度为620℃。
进一步的，所述步骤（1）操作d中改性液中各成分及对应重量百分比为：单硬脂酸甘油酯6%、油酸酰胺8%、油酸3%、硅烷偶联剂3%，余量为无水乙醇。
进一步的，所述步骤（3）操作a中质子辐照的参数为：质子能量为4mev，质子注量为5×108p/cm2。
进一步的，所述步骤（3）操作b中超声波冲击处理时，超声波的频率为34khz。
进一步的，所述步骤（4）中紫外线的波长为330nm。
进一步的，所述步骤（5）中压制成型的时间为2min，每平方米的压力为30吨。
对比实施例1
一种高性能真空石的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料称取：
称取相应重量份的石英颗粒92.5份、碎石颗粒4.5份、碎玻璃颗粒2.5份、碎金属颗粒1.5份、河砂3.5份、海砂1.5份、陶土8份、液体填充剂70份备用；
（2）混合料的制备：
a.将步骤（1）中称取的石英颗粒、碎石颗粒、碎玻璃颗粒、碎金属颗粒、河砂、海砂搅拌混匀后置于低能质子辐照箱内进行质子辐照处理，处理22min后，取出混合颗粒备用；
b.先将操作a中所得的混合颗粒和步骤（1）中称取的陶土共同投入搅拌罐内，以250rpm的转速不断搅拌处理，在搅拌的同时进行超声波冲击处理，搅拌处理55min；
c.将步骤（1）中称取的液体填充剂投入到操作b的搅拌罐内，先以550rpm的转速搅拌处理35min，然后以150rpm的转速继续搅拌处理25min即可，在继续搅拌的同时进行抽真空处理；
（3）布料：
将步骤（2）中所得的混合料平铺到成型模具中进行布料，形成待压制的板状结构，在布料的同时进行紫外线的照射；
（4）成型：
将步骤（3）中形成的待压制的板状结构在真空力和重锤撞击力的相互协同作用下进行压制成型即可。
本对比实施例1中所有方法步骤所对应的参数均同实施例2。
对比实施例2
一种高性能真空石的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料称取：
称取相应重量份的石英颗粒92.5份、碎石颗粒4.5份、碎玻璃颗粒2.5份、碎金属颗粒1.5份、河砂3.5份、海砂1.5份、液体填充剂70份备用；
（2）混合料的制备：
a.将步骤（1）中称取的石英颗粒、碎石颗粒、碎玻璃颗粒、碎金属颗粒、河砂、海砂搅拌混匀后置于低能质子辐照箱内进行质子辐照处理，处理22min后，取出混合颗粒备用；
b.将步骤（1）中称取的液体填充剂和操作a中所得的混合颗粒共同投入搅拌罐内，先以550rpm的转速搅拌处理35min，然后以150rpm的转速继续搅拌处理25min即可，在继续搅拌的同时进行抽真空处理；
（3）布料：
将步骤（2）中所得的混合料平铺到成型模具中进行布料，形成待压制的板状结构，在布料的同时进行紫外线的照射；
（4）成型：
将步骤（3）中形成的待压制的板状结构在真空力和重锤撞击力的相互协同作用下进行压制成型即可。
本对比实施例2中所有方法步骤所对应的参数均同实施例2。
对比实施例3
一种高性能真空石的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性填料的制备：
a.将陶土投入珠磨机内进行研磨，以850rpm的转速研磨处理35min后过60目筛得陶土粉末备用；
b.将硝酸镧投入珠磨机内进行研磨，以3200rpm的转速研磨处理36min过250目筛得硝酸镧粉末备用；
c.将操作a中所得的陶土粉末和操作b中所得的硝酸镧粉末按照重量比为12:0.85混匀后投入煅烧炉内进行煅烧处理，煅烧处理37min后，待冷却至室温取出混合粉末备用；
d.将操作c中所得的混合粉末和改性液按照重量体积比为1.5g:90ml共同投入反应釜中，搅拌混匀后，将反应釜中的温度升至140℃，将反应釜内的压力升至3mpa，维压处理8min后，过滤烘干即可；
（2）原料称取：
称取相应重量份的石英颗粒92.5份、碎石颗粒4.5份、碎玻璃颗粒2.5份、碎金属颗粒1.5份、河砂3.5份、海砂1.5份、步骤（1）所得的改性填料8份、液体填充剂70份备用；
（3）混合料的制备：
a.将步骤（2）中称取的石英颗粒、碎石颗粒、碎玻璃颗粒、碎金属颗粒、河砂、海砂搅拌混匀后和步骤（2）中称取的改性填料共同投入搅拌罐内，以250rpm的转速不断搅拌处理，在搅拌的同时进行超声波冲击处理，搅拌处理55min；
c.将步骤（2）中称取的液体填充剂投入到操作b的搅拌罐内，先以550rpm的转速搅拌处理35min，然后以150rpm的转速继续搅拌处理25min即可，在继续搅拌的同时进行抽真空处理；
（4）布料：
将步骤（3）中所得的混合料平铺到成型模具中进行布料，形成待压制的板状结构，在布料的同时进行紫外线的照射；
（5）成型：
将步骤（4）中形成的待压制的板状结构在真空力和重锤撞击力的相互协同作用下进行压制成型即可。
本对比实施例3中所有方法步骤所对应的参数均同实施例2。
对比实施例4
一种高性能真空石的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性填料的制备：
a.将陶土投入珠磨机内进行研磨，以850rpm的转速研磨处理35min后过60目筛得陶土粉末备用；
b.将硝酸镧投入珠磨机内进行研磨，以3200rpm的转速研磨处理36min过250目筛得硝酸镧粉末备用；
c.将操作a中所得的陶土粉末和操作b中所得的硝酸镧粉末按照重量比为12:0.85混匀后投入煅烧炉内进行煅烧处理，煅烧处理37min后，待冷却至室温取出混合粉末备用；
d.将操作c中所得的混合粉末和改性液按照重量体积比为1.5g:90ml共同投入反应釜中，搅拌混匀后，将反应釜中的温度升至140℃，将反应釜内的压力升至3mpa，维压处理8min后，过滤烘干即可；
（2）原料称取：
称取相应重量份的石英颗粒92.5份、碎石颗粒4.5份、碎玻璃颗粒2.5份、碎金属颗粒1.5份、河砂3.5份、海砂1.5份、步骤（1）所得的改性填料8份、液体填充剂70份备用；
（3）混合料的制备：
a.将步骤（2）中称取的石英颗粒、碎石颗粒、碎玻璃颗粒、碎金属颗粒、河砂、海砂搅拌混匀后置于低能质子辐照箱内进行质子辐照处理，处理22min后，取出混合颗粒备用；
b.先将操作a中所得的混合颗粒和步骤（2）中称取的改性填料共同投入搅拌罐内，以250rpm的转速不断搅拌处理，搅拌处理55min；
c.将步骤（2）中称取的液体填充剂投入到操作b的搅拌罐内，先以550rpm的转速搅拌处理35min，然后以150rpm的转速继续搅拌处理25min即可，在继续搅拌的同时进行抽真空处理；
（4）布料：
将步骤（3）中所得的混合料平铺到成型模具中进行布料，形成待压制的板状结构，在布料的同时进行紫外线的照射；
（5）成型：
将步骤（4）中形成的待压制的板状结构在真空力和重锤撞击力的相互协同作用下进行压制成型即可。
本对比实施例4中所有方法步骤所对应的参数均同实施例2。
对比实施例5
一种高性能真空石的制备方法，包括如下步骤：
（1）改性填料的制备：
a.将陶土投入珠磨机内进行研磨，以850rpm的转速研磨处理35min后过60目筛得陶土粉末备用；
b.将硝酸镧投入珠磨机内进行研磨，以3200rpm的转速研磨处理36min过250目筛得硝酸镧粉末备用；
c.将操作a中所得的陶土粉末和操作b中所得的硝酸镧粉末按照重量比为12:0.85混匀后投入煅烧炉内进行煅烧处理，煅烧处理37min后，待冷却至室温取出混合粉末备用；
d.将操作c中所得的混合粉末和改性液按照重量体积比为1.5g:90ml共同投入反应釜中，搅拌混匀后，将反应釜中的温度升至140℃，将反应釜内的压力升至3mpa，维压处理8min后，过滤烘干即可；
（2）原料称取：
称取相应重量份的石英颗粒92.5份、碎石颗粒4.5份、碎玻璃颗粒2.5份、碎金属颗粒1.5份、河砂3.5份、海砂1.5份、步骤（1）所得的改性填料8份、液体填充剂70份备用；
（3）混合料的制备：
a.将步骤（2）中称取的石英颗粒、碎石颗粒、碎玻璃颗粒、碎金属颗粒、河砂、海砂搅拌混匀后置于低能质子辐照箱内进行质子辐照处理，处理22min后，取出混合颗粒备用；
b.先将操作a中所得的混合颗粒和步骤（2）中称取的改性填料共同投入搅拌罐内，以250rpm的转速不断搅拌处理，在搅拌的同时进行超声波冲击处理，搅拌处理55min；
c.将步骤（2）中称取的液体填充剂投入到操作b的搅拌罐内，先以550rpm的转速搅拌处理35min，然后以150rpm的转速继续搅拌处理25min即可，在继续搅拌的同时进行抽真空处理；
（4）布料：
将步骤（3）中所得的混合料平铺到成型模具中进行布料，形成待压制的板状结构；
（5）成型：
将步骤（4）中形成的待压制的板状结构在真空力和重锤撞击力的相互协同作用下进行压制成型即可。
本对比实施例5中所有方法步骤所对应的参数均同实施例2。
对照组
申请号为201710055420.3公开的一种线状纹理真空石的制备工艺及着色设备。
为了对比本发明效果，分别用上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3、对比实施例4、对比实施例5以及对照组的方法制备真空石，然后分别参照gb/t4100-2006规定的方法测试真空石的吸水率以及破坏强度；参照gb/t3810.6规定的方法测试真空石的耐磨损体积（选用的磨料为f80粒度的氧化铝）。具体试验对比数据如下表1所示：
表1
由上表1可以看出，通过本发明方法制备的真空石相较于对照组的真空石，其吸水率有所降低，破坏强度得到很显著的改善，耐磨损面积大大降低，耐磨性得到显著提升，从很大程度上扩大了真空石的应用范围。