一种过渡金属硫化物纳米片粉体的制备方法与流程

文档序号:20275455发布日期:2020-04-03 19:36阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种过渡金属硫化物纳米片粉体的制备方法,包括以下步骤:

1)制备精细的氯化盐粉末,得到生长基底;

2)将步骤1)得到的生长基底放在气流的下游,在上游的位置放入单质硫和过渡金属硫化物前驱体;所述过渡金属硫化物前驱体为过渡金属氧化物或过渡金属氯化物;

3)通入载气,待气流稳定后,将生长基底和前驱体分别加热到恒温,进行过渡金属硫化物的生长;

4)生长结束后,待温度降至室温后关闭载气,即可在氯化盐粉末上得到过渡金属硫化物纳米片。

2.根据权利要求1所述的过渡金属硫化物纳米片的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述氯化盐包括氯化钠或氯化钾;

其中,利用重结晶的方法制备氯化盐粉末,包括以下步骤:将无水乙醇倒入氯化盐饱和溶液中进行重结晶,随后干燥、研磨,完成精细氯化盐粉末的制备,氯化盐晶粒的尺寸为1微米-20微米。

3.根据权利要求1所述的制备过渡金属硫化物纳米片的制备方法,其特征在于,所述过渡金属硫化物前驱体为过渡金属钼的氧化物,步骤2)中,单质硫和过渡金属钼的氧化物的质量比为200:1-5。

4.根据权利要求1所述的制备过渡金属硫化物纳米片的制备方法,其特征在于,所述过渡金属硫化物前驱体为钽的氯化物、铌的氯化物或钒的氯化物,步骤2)中,单质硫和过渡金属硫化物前驱体的质量比为100:1-5。

5.根据权利要求1所述的制备过渡金属硫化物纳米片的制备方法,其特征在于,所述过渡金属氧化物或氯化物和氯化盐粉末之间的距离范围为8~10cm。

6.根据权利要求1所述的制备过渡金属硫化物纳米片的制备方法,其特征在于,所述过渡金属氧化物为钼的氧化物,步骤3)中所述的单质硫、过渡金属氧化物和氯化盐粉末被加热到的温度分别为100-170℃、500-650℃和500-650℃,恒温时间为5-30分钟。

7.根据权利要求1所述的制备过渡金属硫化物纳米片的制备方法,其特征在于,所述过渡金属氯化物为钽的氯化物、铌的氯化物或钒的氯化物,步骤3)中所述的单质硫、过渡金属氯化物和氯化盐粉末被加热到的最终温度分别150-170℃,200-550℃和600-700℃,恒温时间为5-10分钟。

8.根据权利要求1所述的制备过渡金属硫化物纳米片的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中,所述载气为氩气和\或氢气,氩气和氢气的流量分别为50-200sccm和0~10sccm。

9.一种过渡金属硫化物纳米片的制备方法,其特征在于,所述过渡金属硫化物纳米片由权利要求1-3、5-6、8-9任一所述方法制得,所述过渡金属为钼,所述纳米片的厚度为0.8~5纳米,其横向尺寸为200-1000纳米。

10.一种过渡金属硫化物纳米片的制备方法,其特征在于,所述过渡金属硫化物纳米片由权利要求1-2、4-5、7-9任一所述方法制得,所述过渡金属为钽、铌、钒,所述纳米片的厚度为33~43纳米,其横向尺寸为0.5-1.5×0.5-1.5微米。

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