一种纯化双氟磺酰亚胺盐的装置的制作方法

本实用新型属于精细化工领域，具体涉及一种纯化双氟磺酰亚胺盐的装置。

背景技术：

双氟磺酰亚胺盐极具吸水性和热不稳定性，尤其是当其吸水后热稳定性更差，不宜长期保存。然而一些制备方法制备出的双氟磺酰亚胺盐粗品中常常不可避免的会含有水，有时是以结晶水的形式存在，因此需要对双氟磺酰亚胺盐粗品进行纯化处理，纯化时最重要的一环就是除水。因含水的双氟磺酰亚胺热稳定性极差，故常规的物理方法很难有效除水。因此有必要提供一种能够有效除去双氟磺酰亚胺盐中水分的装置。

技术实现要素：

本实用新型一种纯化双氟磺酰亚胺盐的装置，旨在对含水的双氟磺酰亚胺盐粗品进行纯化，去除对其保存及使用不利的水分。

本实用新型解决上述技术问题的技术方案如下：一种纯化双氟磺酰亚胺盐的装置，其包括沿物料输送方向通过管道依次连通的第一溶剂罐、混合反应罐、过滤器和冷却结晶罐，所述第一溶剂罐与所述混合反应罐之间的连通管道上设有第一输送泵，所述过滤器与所述冷却结晶罐之间的连通管道上设有第二输送泵，所述混合反应罐上设有供双氟磺酰亚胺盐粗品加入的投料口且所述投料口处设有可启闭的密封盖，所述混合反应罐还通过设有第一计量泵的管道与二氯亚砜储罐连通，所述混合反应罐的顶部排气口通过排气管道依次连通缓冲罐和尾气吸收罐，所述过滤器的进料端通过设有第二计量泵的管道与无水碱液罐连通，所述过滤器的进料端还通过设有第三输送泵的管道与第二溶剂罐连通，所述过滤器的出料端通过设有真空泵的回收管道与溶剂回收罐连通。

在上述技术方案的基础上，本实用新型还可以做如下改进。

进一步，所述混合反应罐的底部还通过进气管道与惰性气体储罐连通。

采用上述进一步方案的有益效果是,鼓入的惰性气体(比如高纯氮气)可以迅速的带走混合反应罐混合液及浮于罐体液面上方的二氧化硫及氯化氢气体，从而使二氯亚砜与水更彻底的反应，同时尽量减少二氯化硫及氯化氢在混合液内的残留，尤其是减少氯化氢的残留，避免氯离子杂质过多引入。

进一步，所述混合反应罐内靠近底部处设有曝气盘管，所述曝气盘管与所述进气管道连通。

采用上述进一步方案的有益效果是,保证惰性气体能够更好的带走罐内液体中二氧化硫及氯化氢气体。

进一步，所述混合反应罐具有搅拌机构，所述搅拌机构为磁力搅拌器或带有搅拌桨的电动搅拌器。

采用上述进一步方案的有益效果是,保证双氟磺酰亚胺盐粗品在第一溶剂内能够更好的分散以及保证加入二氯亚砜能够更充分的与粗品内含有的水分反应。

进一步，所述混合反应罐与所述缓冲罐之间连通的管道上还设有分子筛筒。

采用上述进一步方案的有益效果是,避免排气管内水汽向混合反应罐内扩散。

进一步，所述过滤器包括竖直设置的圆柱状过滤筒且设置于所述过滤筒内的多层层叠式滤网。

采用上述进一步方案的有益效果是,结构简单，加工生产方便。

进一步，所述溶剂回收罐通过回用管道与所述混合反应罐连通以将溶剂回送至所述混合反应罐中回用。

进一步，所述溶剂回收罐通过所述第一输送泵将溶剂回送至所述混合反应罐中回用。

采用上述进一步方案的有益效果是,有效节省第一溶剂的使用量。

进一步，所述第一溶剂罐内的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、石油醚或正己烷中的任一种。

采用上述进一步方案的有益效果是,上述几种溶剂易得且双氟磺酰亚胺盐粗品在其内分散效果好。

进一步，所述第二溶剂罐内的溶剂为乙醚、乙酸乙酯、碳酸二甲酯或二甲基亚砜中的任一种。

采用上述进一步方案的有益效果是,上述几种溶剂易得且双氟磺酰亚胺盐在其内溶解效果好。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

利用非极性的第一溶剂与双氟磺酰亚胺盐粗品在混合反应罐内混合分散，然后加入二氯亚砜与粗品中的水分发生反应除水，反应生成二氧化硫和氯化氢气体排出后被吸收，除水后多余的二氯亚砜溶于非极性第一溶剂中而双氟磺酰亚胺盐不溶，经过滤器过滤后，非极性第一溶剂进入溶剂回收罐，而双氟磺酰亚胺盐停留于过滤器滤网上，再注入第一溶剂对滤网上固体进行一次冲洗，冲洗的后注入少量无水碱液对滤网上固体进行二次清洗(除残余微量氯化氢和二氯亚砜)，随后注入极性的第二溶剂使滤网上的双氟磺酰亚胺盐固体溶解，在第二输送泵作用下送入结晶罐中低温结晶，可得到双氟磺酰亚胺盐纯品，水分含量及杂质含量均极低；混合反应罐中反应时鼓入氮气或其他惰性气体可更快更多的带走二氧化硫及氯化氢气体，保证除水效果好且减少氯化氢残留。

附图说明

图1为本实用新型提供的一种纯化双氟磺酰亚胺盐的装置的示意图。

附图中，各标号所代表的部件列表如下：

1.第一溶剂罐；2.混合反应罐；3.过滤器；4.冷却结晶罐；5.第一输送泵；6.第二输送泵；7.第一计量泵；8.二氯亚砜储罐；9.缓冲罐；10.尾气吸收罐；11.第二计量泵；12.无水碱液罐；13.第三输送泵；14.第二溶剂罐；15.真空泵；16.溶剂回收罐；17.惰性气体储罐；18.分子筛筒。

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本实用新型，并非用于限定本实用新型的范围。

如图1所示，本实用新型提供一种纯化双氟磺酰亚胺盐的装置，其包括沿物料输送方向通过管道依次连通的第一溶剂罐1、混合反应罐2、过滤器3和冷却结晶罐4，所述第一溶剂罐1与所述混合反应罐2之间的连通管道上设有第一输送泵5，所述过滤器3与所述冷却结晶罐4之间的连通管道上设有第二输送泵6，所述混合反应罐2上设有供双氟磺酰亚胺盐粗品加入的投料口且所述投料口处设有可启闭的密封盖，所述混合反应罐2还通过设有第一计量泵7的管道与二氯亚砜储罐8连通，所述混合反应罐2的顶部排气口通过排气管道依次连通缓冲罐9和尾气吸收罐10，所述过滤器3的进料端通过设有第二计量泵11的管道与无水碱液罐12连通，所述过滤器3的进料端还通过设有第三输送泵13的管道与第二溶剂罐14连通，所述过滤器3的出料端通过设有真空泵15的回收管道与溶剂回收罐16连通。

需要说明的是，该装置中还包括一定数量的阀门以实现纯化操作时必要的连通或阻断，阀门的数量及设置的位置可如图1所示，也可以由本领域技术人员根据需要自行设置，在此不作赘述。

进一步，所述混合反应罐2的底部还通过进气管道与惰性气体储罐17连通。

需要说明的是，优选的惰性气体储罐内储存的惰性气体为高纯氮气，其含水量极低，鼓入混合反应罐后上浮的气泡可有效带走混合液内溶解的二氧化硫和氯化氢，甚至可带走一定量的水分。

进一步，所述混合反应罐2内靠近底部处设有曝气盘管，所述曝气盘管与所述进气管道连通。

需要说明的是，优选的曝气盘管环绕混合反应罐的底壁设置。

进一步，所述混合反应罐2具有搅拌机构，所述搅拌机构为磁力搅拌器或带有搅拌桨的电动搅拌器。

进一步，所述混合反应罐2与所述缓冲罐9之间连通的管道上还设有分子筛筒18。

进一步，所述过滤器3包括竖直设置的圆柱状过滤筒且设置于所述过滤筒内的多层层叠式滤网。

需要说明的是，多层层叠的滤网具有从上至下网孔尺寸逐渐减小的特点且至少有5层，多层滤网组合可保证真空泵抽吸时第一溶剂内分散的双氟磺酰亚胺盐停留于滤筒内的滤网上而不下漏。

进一步，所述溶剂回收罐16通过回用管道与所述混合反应罐2连通以将溶剂回送至所述混合反应罐2中回用。

进一步，所述溶剂回收罐16通过所述第一输送泵5将溶剂回送至所述混合反应罐2中回用。

进一步，所述第一溶剂罐1内的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、石油醚或正己烷中的任一种。

进一步，所述第二溶剂罐14内的溶剂为乙醚、乙酸乙酯、碳酸二甲酯或二甲基亚砜中的任一种。

本实用新型提供的纯化双氟碘酰亚胺盐的装置的基本原理如下：

首先将适量的第一溶剂(比如二氯甲烷)送入混合反应罐，然后通过投料口将双氟碘酰亚胺盐粗品投入，关闭投料口且密封盖紧后，启动搅拌混合，使双氟碘酰亚胺盐粗品被分散于第一溶剂，随后通过计量泵将适量二氯亚砜(根据双氟碘酰亚胺盐粗品投入量及水分含量换算)送入混合反应罐，二氯亚砜与粗品中水分反应生成气体并排出，由尾气吸收罐吸收(氢氧化钠水溶液)，反应完成后(其间可鼓入惰性气体加快进程)，通过真空泵抽滤，滤液进入溶剂回收罐，固体停留于过滤器的滤网上，过滤后可先由第一溶剂罐再向混合罐送入少量第一溶剂洗涤混合反应罐和过滤器滤网上的固体，这部分第一溶剂也由真空泵抽入溶剂回收罐，随后再由计量泵向过滤器送入少量无水碱液(三乙胺或吡啶等)，中和固体上残留的氯化氢或二氯亚砜，抽滤排入溶剂回收罐(也可单独抽入另一碱液回收罐),最后通过第三输送泵送入极性的第二溶剂(比如二甲基亚砜)，使滤网上的双氟碘酰亚胺盐溶解并由第二输送泵送入结晶罐，低温重结晶且直空干燥后即得双氟碘酰亚胺盐纯品(重结晶时可加入一定量甲苯)。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。