一种从混合溶液中分离回收铬、铁、铝和镁的方法与流程

文档序号:23067461发布日期:2020-11-25 17:54阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种从混合溶液中分离回收铬、铁、铝和镁的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)将混合溶液与ph调节剂混合,发生沉淀反应,固液分离,得到黄铁矾沉淀和沉铁母液;

(2)将步骤(1)得到的沉铁母液与ph调节剂混合,反应后固液分离,得到沉淀母液和含氢氧化铬和氢氧化铝的混合沉淀;

(3)将步骤(2)得到的沉淀母液进行冷却结晶,固液分离,得到含镁晶体和结晶母液;

(4)将步骤(2)得到的混合沉淀与碳酸盐溶液和氧化剂混合,反应后固液分离,得到氢氧化铝和铬酸盐溶液。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述混合溶液中的阳离子包括cr3+、fe3+、al3+、mg2+和nh4+

优选地,步骤(1)所述混合溶液的ph为0.1~1.5;

优选地,步骤(1)所述混合溶液的来源包括含铬物料的焙烧熟料浸出液,优选为含铬物料的铵盐焙烧熟料浸出液;

优选地,步骤(1)和步骤(2)所述ph调节剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵、氨气或氨水中的任意一种或至少两种的组合,优选为氨水;

优选地,步骤(1)所述沉淀反应过程中控制ph为1.5~2.5,优选为1.8~2.0;

优选地,步骤(1)所述沉淀反应的温度为80~150℃,优选为95~105℃;

优选地,步骤(1)所述沉淀反应的时间为30~300min,优选为80~180min;

优选地,步骤(1)所述混合溶液中还加入黄铁矾晶种;

优选地,所述黄铁矾晶种的加入量为2~25g/l,优选为5~10g/l。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,对步骤(1)所述黄铁矾沉淀进行煅烧,得到含铁产物;

优选地,所述黄铁矾包括黄铵铁矾、黄钾铁矾或黄钠铁矾中的任意一种或至少两种的组合;

优选地,所述煅烧的温度为500~1000℃,优选为550~850℃;

优选地,所述煅烧的时间为20~180min,优选为60~120min。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述黄铁矾包括黄铵铁矾时,经煅烧还得到尾气,所述尾气包括nh3和so3;

优选地,所述尾气采用吸收液进行吸收,得到铵盐溶液;

优选地,所述吸收液包括硫酸;

优选地,所述硫酸的浓度为5~30wt%,优选为10~20wt%;

优选地,所述吸收液循环使用,直至铵盐溶液达到饱和;

优选地,所述铵盐溶液进行蒸发结晶,得到硫酸铵产品;

优选地,所述蒸发结晶包括单效蒸发、多效蒸发或mvr蒸发中任意一种,优选为mvr蒸发;

优选地,所述铵盐溶液蒸发结晶的气体冷凝后得到的冷凝液返回用于尾气的吸收。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述反应的温度为30~100℃,优选为60~80℃;

优选地,步骤(2)中所述反应过程中控制ph为7~10;

优选地,步骤(2)中所述反应的时间为30~150min,优选为40~60min。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述冷却结晶前,先进行蒸发;

优选地,步骤(3)所述冷却结晶的降温速率为1~10℃/min,优选为2~5℃/min;

优选地,步骤(3)所述冷却结晶过程降温至0~10℃。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述反应的温度为60~280℃,优选为80~120℃;

优选地,步骤(4)所述反应的时间为20~300min,优选为100~200min;

优选地,步骤(4)所述碳酸盐溶液包括碳酸钠溶液和/或碳酸钾溶液,优选为碳酸钠溶液;

优选地,步骤(4)所述碳酸盐溶液的质量分数为5~33%,优选为10~20%;

优选地,步骤(4)所述碳酸盐溶液与混合沉淀的体积质量比为1~15ml/g,优选为3~6ml/g;

优选地,步骤(4)所述反应过程的ph控制在11~12;

优选地,步骤(4)所述氧化剂包括过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、空气、双氧水、臭氧或氧气中的任意一种或至少两种的组合,优选为氧气;

优选地,所述氧化剂为氧气,所述氧气的分压为0.5~8mpa,优选为2~4mpa。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(4)得到的铬酸盐溶液进行碳酸化反应,固液分离,得到碳酸氢盐晶体和重铬酸盐溶液;

优选地,步骤(4)得到的铬酸盐溶液采用co2进行碳酸化反应;

优选地,所述co2的分压为0.1~6mpa,优选为0.5~3mpa;

优选地,所述碳酸化反应的温度为20~100℃,优选为30~40℃;

优选地,所述碳酸化反应的时间为0.5~10h,优选为3~5h;

优选地,所述重铬酸盐溶液经蒸发、结晶,得到重铬酸盐;

优选地,所述碳酸盐晶体包括碳酸氢钠晶体和/或碳酸氢钾晶体;

优选地,所述碳酸盐晶体转化为碳酸盐后可返回步骤(4)与混合沉淀混合。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,将步骤(4)得到的氢氧化铝进行煅烧;

优选地,所述煅烧的温度为400~1500℃,优选为800~1200℃;

优选地,所述煅烧的时间为20~150min,优选为60~120min。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)将混合溶液升温至80~150℃,然后与ph调节剂混合,加入黄铁矾晶种进行沉淀,黄铁矾晶种的加入量为2~25g/l,沉淀过程中控制ph值为1.5~2.5,沉淀时间为30~300min,沉淀后固液分离,得到黄铁矾晶体和沉铁母液;将得到的黄铁矾晶体进行煅烧,煅烧温度为500~1000℃,煅烧时间为0.3~3h,得到含铁产物;

(2)将步骤(1)得到的沉铁母液升温至30~100℃,然后与ph调节剂混合进行,反应后固液分离,所述反应过程中控制ph值为7~10,反应时间为30~150min,得到沉淀母液和含氢氧化铬和氢氧化铝的混合沉淀;

(3)将步骤(2)得到的沉淀母液蒸发后进行冷却结晶,冷却结晶的降温速率为1~10℃/min,降温至0~10℃,结晶后固液分离,得到含镁晶体和结晶母液;

(4)将步骤(3)得到的混合沉淀与5~33wt%的碳酸盐溶液和氧化剂混合,所述碳酸盐溶液与混合沉淀的体积质量比为1~15ml/g,,升温至60~280℃,反应20~300min,反应过程中控制ph为11~12,固液分离,得到铬酸盐溶液和氢氧化铝;向得到的铬酸盐溶液中通入co2,在20~100℃下反应0.5~10h,所述co2的分压为0.1~6mpa,然后固液分离,得到碳酸氢盐晶体和重铬酸盐溶液,所述重铬酸盐溶液经蒸发、结晶,得到重铬酸盐,所述碳酸氢盐晶体转化为碳酸盐后返回步骤(4)与混合沉淀混合;将得到的氢氧化铝在400~1500℃下煅烧20~150min,得到氧化铝产品。


技术总结
本发明提供了一种从混合溶液中分离回收铬、铁、铝和镁的方法,所述方法包括:将混合溶液与pH调节剂混合,发生沉淀反应,固液分离,得到黄铁矾沉淀和沉铁母液;将得到的沉铁母液与pH调节剂混合,反应后固液分离,得到沉淀母液和含氢氧化铬和氢氧化铝的混合沉淀;将得到的沉淀母液进行冷却结晶,固液分离,得到含镁晶体和结晶母液;将得到的混合沉淀与碳酸盐溶液和氧化剂混合,反应后固液分离,得到氢氧化铝和铬酸盐溶液。本发明所述方法通过控制反应的条件,将溶液中的铬、铁、铝以及镁分离出来,分离效率高,再经进一步转化为有价产品,所得产品纯度高,具有较好的工业应用前景。

技术研发人员:刘宏辉;程西川;张红玲;段静;董玉明;石大学;吴宇;商琴;徐红彬;陈丹;张懿;李佐虎
受保护的技术使用者:湖北振华化学股份有限公司;中国科学院过程工程研究所
技术研发日:2020.08.31
技术公布日:2020.11.24
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