[0001]
本发明涉及氧化物磁性材料领域，具体为一种锰锌铁氧体小磁芯的制造方法。
背景技术：
[0002]
随着手机、笔记本电脑等移动设备的轻量化、小型化，移动设备电源中所用到的锰锌铁氧体磁芯体积和质量也越来越小，本锰锌铁氧体小磁芯是指质量为0.1-10g的磁芯。
[0003]
小磁芯在生产过程中，由于烧结时的化学反应，磁芯容易粘连而导致变形，报废，为了防止烧结时粘连，目前行业中一般采用分坯的方法，这种方法会造成人工成本增加、生产能耗增加、生产效率下降。
技术实现要素：
[0004]
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种锰锌铁氧体小磁芯的制造方法，包括以下制造步骤：
[0005]
s1.配方材料:选取原材料为三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌，所述成份含有：三氧化二铁：50-58摩尔％，四氧化三锰：20-30摩尔％，氧化锌：6-13摩尔％，经过对原料的配比的多次实验，最终得到原料最佳的配料区间；
[0006]
s2.称量混料:将三种材料按照重量比通过电子秤进行称量选取，将称量的三种材料放置在锥混器中进行混合，混合完成后再通过式振磨机进行混匀磨细操作；
[0007]
s3.过滤杂质：将混匀磨细的材料通过锥形过滤漏斗进行过滤操作，将混料过程中携带产生的杂质进行过滤，当原料在锥混器中混合过程中，防止锥混器中残留的杂质混入原料之中；
[0008]
s4.混球:将过滤完成的细料投入造球机中，再加入5-15wt％的纯水，最终制成球体，加入纯水方便细料的充分混合凝结成块状，最终成为球体；
[0009]
s5.预烧：将球体放置在回转窑中进行预烧操作，预烧温度控制在1020-1050℃，该温度区间下可以提高材料的生产效率，降低所需要的生产能耗；
[0010]
s6.振磨：得到的预烧料再次通过式振磨机进行振磨，得到振磨料；
[0011]
s7.二次过滤：将振磨料通过另一个锥形过滤漏斗再次进行过滤操作，防止式振磨机中残留的杂质混入振磨料产生影响；
[0012]
s8.化桨：在化浆池中注入纯水，再加入过滤完成的振磨料，进行搅拌操作得到浆料；
[0013]
s9.加入添加剂：在混合料中加入添加剂，添加剂的材料为nb2o5、caco3、v2o5、sio2，所述添加剂加入的比例为nb2o5：0-400ppm、caco5：100-2000ppm、v2o5：100-800ppm、sio2：0-200ppm，可以提高材料的抗电磁与抗折的能力；
[0014]
s10.砂磨：在浆料中加入添加剂后，再将浆料放置在砂磨机中进行砂磨操作；
[0015]
s11.喷雾造粒：将研磨后得到的物料加入0.5-0.7％的pva，采用喷雾造粒干燥塔，制备成0.05-0.5mm的颗粒；
[0016]
s12.压型：采用粉末压机对颗粒进行压制操作，压制所需要的产品毛坯；
[0017]
s13.烧结：压制好的毛坯，采用钟罩炉烧结，烧结的温度控制在1300-1380℃，保温的时间为240-360min，保温结束后在炉体中充入适量氮气，降温到120-150℃开炉，充入氮气可以维持内部的气体的稳定性，保持炉内压强的稳定性；
[0018]
s14.磨加工：将烧结后的坯件放置在切割机或磨床上进行加工成特定尺寸或形状的磁芯；
[0019]
s15.清洁磁芯：在清洗池中倒入纯水，将切割完成的磁芯倒入清洗池的内部浸泡，通过毛刷进行清洗磁芯的表面，清洗完成取出进行干燥处理，切割过程中磁芯上容易附着小颗粒容易发生磨损造成磁芯的使用寿命下降；
[0020]
s16.检验：采用sy-8219仪器检测磁芯的饱合磁通密度、剩磁和矫顽力，采用4284a型lcr仪测试磁芯的磁导率，采用ch2335功耗仪检测磁芯的功耗；
[0021]
s17.包装：将检验合格的有效产品通过塑料包装袋进行包装后放置在木制箱体内等待入库。
[0022]
优选的，所述s1中的三氧化二铁的纯度≥99％、四氧化三锰的纯度≥98.5％、氧化锌的纯度≥99.7％，此纯度可以提高产生的生产质量。
[0023]
优选的，所述s2中使用锥混器中进行混合的时间控制在15-20min，可以使原料完全进行混合。
[0024]
优选的，所述s4中的球体的直径为2-10mm，方便在预烧阶段时提高预烧的效率。
[0025]
优选的，所述s6中的振磨料的平均粒径控制在1.8-2.5微米，方便提高化桨的生产效率。
[0026]
优选的，所述s8中的振磨料与纯水的比例为1：0.4-0.55，方便后续与添加剂进行混合操作。
[0027]
优选的，所述s9中nb2o5、caco3、v2o5、sio2的等级为电子纯。
[0028]
优选的，所述s10中的研磨料的平均粒径控制为0.9-1.2微米，方便喷雾操作时加快干燥效率。
[0029]
优选的，所述s12中的产品毛坯的毛坯密度控制在2.95-3.05g/cm3，可以有效地提高产品的抗电阻率。
[0030]
优选的，所述s17中的箱体内部设置有软纸与包装层，包装层上下之间设置有隔离板。
[0031]
1、与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：通过该制备方法的流程，通过提高磁粉预烧温度，以钝化毛坯在二次烧结时化学反应的剧烈程度，预防烧结粘连导致的变形，使锰锌铁氧体小磁芯的合格率由96％提高到99.8％、能耗降低5％、生产效率提高10％。
[0032]
2、与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：通过该制备方法的流程中进行两次的过滤操作，可以将锥混器中进行混合时产生的杂质进行过滤，防止锥混器中残留的物质导致磁粉在进行烧结过程中发生变形。
[0033]
3、与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：通过该制备方法的流程中的清洁磁芯操作，切割过程中磁芯上容易附着小颗粒与磁粉，通过清洁磁芯可以将表面附着的磁粉等小颗粒残留物进行清理，避免了小颗粒与磁芯发生的磨损造成磁芯的使用寿命降低的问题。
具体实施方式
[0034]
下面将结合本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0035]
实施例一：
[0036]
本发明实施例提供一种锰锌铁氧体小磁芯的制造方法，包括以下制造步骤：
[0037]
s1.配方材料:选取原材料为三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌，其中的成份含有：三氧化二铁：50-58摩尔％，四氧化三锰：20-30摩尔％，氧化锌：6-13摩尔％；
[0038]
s2.称量混料:将三种材料按照重量比通过电子秤进行称量选取，将称量的三种材料放置在锥混器中进行混合，混合完成后再通过式振磨机进行混匀磨细操作；
[0039]
s3.过滤杂质：将混匀磨细的材料通过锥形过滤漏斗进行过滤操作，将混料过程中携带产生的杂质进行过滤；
[0040]
s4.混球:将过滤完成的细料投入造球机中，再加入5wt％的纯水，最终制成球体；
[0041]
s5.预烧：将球体放置在回转窑中进行预烧操作，预烧温度控制在1050℃；
[0042]
s6.振磨：得到的预烧料再次通过式振磨机进行振磨，得到振磨料；
[0043]
s7.二次过滤：将振磨料通过另一个锥形过滤漏斗再次进行过滤操作；
[0044]
s8.化桨：在化浆池中注入纯水，再加入过滤完成的振磨料，进行搅拌操作得到浆料；
[0045]
s9.加入添加剂：在混合料中加入添加剂，添加剂的材料为nb2o5、caco3、v2o5、sio2，其中的添加剂加入的比例为caco5：100ppm、v2o5：100ppm；
[0046]
s10.砂磨：在浆料中加入添加剂后，再将浆料放置在砂磨机中进行砂磨操作；
[0047]
s11.喷雾造粒：将研磨后得到的物料加入0.5％的pva，采用喷雾造粒干燥塔，制备成0.05的颗粒；
[0048]
s12.压型：采用粉末压机对颗粒进行压制操作，压制所需要的产品毛坯；
[0049]
s13.烧结：压制好的毛坯，采用钟罩炉烧结，烧结的温度控制在1300℃，保温的时间为240min，保温结束后在炉体中充入适量氮气，降温到120℃开炉；
[0050]
s14.磨加工：将烧结后的坯件放置在切割机或磨床上进行加工成特定尺寸或形状的磁芯；
[0051]
s15.清洁磁芯：在清洗池中倒入纯水，将切割完成的磁芯倒入清洗池的内部浸泡，通过毛刷进行清洗磁芯的表面，清洗完成取出进行干燥处理；
[0052]
s16.检验：采用sy-8219仪器检测磁芯的饱合磁通密度、剩磁和矫顽力，采用4284a型lcr仪测试磁芯的磁导率，采用ch2335功耗仪检测磁芯的功耗；
[0053]
s17.包装：将检验合格的有效产品通过塑料包装袋进行包装后放置在木制箱体内等待入库。
[0054]
其中的s1中的三氧化二铁的纯度≥99％、四氧化三锰的纯度≥98.5％、氧化锌的纯度≥99.7％。
[0055]
其中的s2中使用锥混器中进行混合的时间控制在15min。
[0056]
其中的s4中的球体的直径为2mm。
[0057]
其中的s6中的振磨料的平均粒径控制在1.8微米。
[0058]
其中的s8中的振磨料与纯水的比例为1：0.4。
[0059]
其中的s9中nb2o5、caco3、v2o5、sio2的等级为电子纯。
[0060]
其中的s10中的研磨料的平均粒径控制为0.9微米。
[0061]
其中的s12中的产品毛坯的毛坯密度控制在2.95g/cm3。
[0062]
其中的s17中的箱体内部设置有软纸与包装层，包装层上下之间设置有隔离板。
[0063]
实施例二：
[0064]
本发明实施例提供一种锰锌铁氧体小磁芯的制造方法，包括以下制造步骤：
[0065]
s1.配方材料:选取原材料为三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌，其中的成份含有：三氧化二铁：53摩尔％，四氧化三锰：23摩尔％，氧化锌：9摩尔％；
[0066]
s2.称量混料:将三种材料按照重量比通过电子秤进行称量选取，将称量的三种材料放置在锥混器中进行混合，混合完成后再通过式振磨机进行混匀磨细操作；
[0067]
s3.过滤杂质：将混匀磨细的材料通过锥形过滤漏斗进行过滤操作，将混料过程中携带产生的杂质进行过滤；
[0068]
s4.混球:将过滤完成的细料投入造球机中，再加入8％的纯水，最终制成球体；
[0069]
s5.预烧：将球体放置在回转窑中进行预烧操作，预烧温度控制在1030℃；
[0070]
s6.振磨：得到的预烧料再次通过式振磨机进行振磨，得到振磨料；
[0071]
s7.二次过滤：将振磨料通过另一个锥形过滤漏斗再次进行过滤操作；
[0072]
s8.化桨：在化浆池中注入纯水，再加入过滤完成的振磨料，进行搅拌操作得到浆料；
[0073]
s9.加入添加剂：在混合料中加入添加剂，添加剂的材料为nb2o5、caco3、v2o5、sio2，其中的添加剂加入的比例为nb2o5：150ppm、caco5：750ppm、v2o5：300ppm、sio2：75ppm；
[0074]
s10.砂磨：在浆料中加入添加剂后，再将浆料放置在砂磨机中进行砂磨操作；
[0075]
s11.喷雾造粒：将研磨后得到的物料加入0.57％的pva，采用喷雾造粒干燥塔，制备成0.2mm的颗粒；
[0076]
s12.压型：采用粉末压机对颗粒进行压制操作，压制所需要的产品毛坯；
[0077]
s13.烧结：压制好的毛坯，采用钟罩炉烧结，烧结的温度控制在1325℃，保温的时间为280min，保温结束后在炉体中充入适量氮气，降温到130℃开炉；
[0078]
s14.磨加工：将烧结后的坯件放置在切割机或磨床上进行加工成特定尺寸或形状的磁芯；
[0079]
s15.清洁磁芯：在清洗池中倒入纯水，将切割完成的磁芯倒入清洗池的内部浸泡，通过毛刷进行清洗磁芯的表面，清洗完成取出进行干燥处理；
[0080]
s16.检验：采用sy-8219仪器检测磁芯的饱合磁通密度、剩磁和矫顽力，采用4284a型lcr仪测试磁芯的磁导率，采用ch2335功耗仪检测磁芯的功耗；
[0081]
s17.包装：将检验合格的有效产品通过塑料包装袋进行包装后放置在木制箱体内等待入库。
[0082]
其中的s1中的三氧化二铁的纯度≥99％、四氧化三锰的纯度≥98.5％、氧化锌的纯度≥99.7％。
[0083]
其中的s2中使用锥混器中进行混合的时间控制在17min。
[0084]
其中的s4中的球体的直径为5mm。
[0085]
其中的s6中的振磨料的平均粒径控制在2.0微米。
[0086]
其中的s8中的振磨料与纯水的比例为1：0.45。
[0087]
其中的s9中nb2o5、caco3、v2o5、sio2的等级为电子纯。
[0088]
其中的s10中的研磨料的平均粒径控制为1微米。
[0089]
其中的s12中的产品毛坯的毛坯密度控制在3g/cm3。
[0090]
其中的s17中的箱体内部设置有软纸与包装层，包装层上下之间设置有隔离板。
[0091]
实施例三：本发明实施例提供一种锰锌铁氧体小磁芯的制造方法，包括以下制造步骤：
[0092]
s1.配方材料:选取原材料为三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌，其中的成份含有：三氧化二铁：摩尔56％，四氧化三锰：26摩尔％，氧化锌：12摩尔％；
[0093]
s2.称量混料:将三种材料按照重量比通过电子秤进行称量选取，将称量的三种材料放置在锥混器中进行混合，混合完成后再通过式振磨机进行混匀磨细操作；
[0094]
s3.过滤杂质：将混匀磨细的材料通过锥形过滤漏斗进行过滤操作，将混料过程中携带产生的杂质进行过滤；
[0095]
s4.混球:将过滤完成的细料投入造球机中，再加入5-15wt％的纯水，最终制成球体；
[0096]
s5.预烧：将球体放置在回转窑中进行预烧操作，预烧温度控制在1020-1050℃；
[0097]
s6.振磨：得到的预烧料再次通过式振磨机进行振磨，得到振磨料；
[0098]
s7.二次过滤：将振磨料通过另一个锥形过滤漏斗再次进行过滤操作；
[0099]
s8.化桨：在化浆池中注入纯水，再加入过滤完成的振磨料，进行搅拌操作得到浆料；
[0100]
s9.加入添加剂：在混合料中加入添加剂，添加剂的材料为nb2o5、caco3、v2o5、sio2，其中的添加剂加入的比例为nb2o5：300ppm、caco5：1500ppm、v2o5：600ppm、sio2：150ppm；
[0101]
s10.砂磨：在浆料中加入添加剂后，再将浆料放置在砂磨机中进行砂磨操作；
[0102]
s11.喷雾造粒：将研磨后得到的物料加入0.64％的pva，采用喷雾造粒干燥塔，制备成0.35mm的颗粒；
[0103]
s12.压型：采用粉末压机对颗粒进行压制操作，压制所需要的产品毛坯；
[0104]
s13.烧结：压制好的毛坯，采用钟罩炉烧结，烧结的温度控制在1350℃，保温的时间为320min，保温结束后在炉体中充入适量氮气，降温到140℃开炉；
[0105]
s14.磨加工：将烧结后的坯件放置在切割机或磨床上进行加工成特定尺寸或形状的磁芯；
[0106]
s15.清洁磁芯：在清洗池中倒入纯水，将切割完成的磁芯倒入清洗池的内部浸泡，通过毛刷进行清洗磁芯的表面，清洗完成取出进行干燥处理；
[0107]
s16.检验：采用sy-8219仪器检测磁芯的饱合磁通密度、剩磁和矫顽力，采用4284a型lcr仪测试磁芯的磁导率，采用ch2335功耗仪检测磁芯的功耗；
[0108]
s17.包装：将检验合格的有效产品通过塑料包装袋进行包装后放置在木制箱体内
等待入库。
[0109]
其中的s1中的三氧化二铁的纯度≥99％、四氧化三锰的纯度≥98.5％、氧化锌的纯度≥99.7％。
[0110]
其中的s2中使用锥混器中进行混合的时间控制在19min。
[0111]
其中的s4中的球体的直径为8mm。
[0112]
其中的s6中的振磨料的平均粒径控制在2.3微米。
[0113]
其中的s8中的振磨料与纯水的比例为1：0.5。
[0114]
其中的s9中nb2o5、caco3、v2o5、sio2的等级为电子纯。
[0115]
其中的s10中的研磨料的平均粒径控制为1.1微米。
[0116]
其中的s12中的产品毛坯的毛坯密度控制在3.05g/cm3。
[0117]
其中的s17中的箱体内部设置有软纸与包装层，包装层上下之间设置有隔离板。
[0118]
实施例四：
[0119]
本发明实施例提供一种锰锌铁氧体小磁芯的制造方法，包括以下制造步骤：
[0120]
s1.配方材料:选取原材料为三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌，其中的成份含有：三氧化二铁：58摩尔％，四氧化三锰：30摩尔％，氧化锌：13摩尔％；
[0121]
s2.称量混料:将三种材料按照重量比通过电子秤进行称量选取，将称量的三种材料放置在锥混器中进行混合，混合完成后再通过式振磨机进行混匀磨细操作；
[0122]
s3.过滤杂质：将混匀磨细的材料通过锥形过滤漏斗进行过滤操作，将混料过程中携带产生的杂质进行过滤；
[0123]
s4.混球:将过滤完成的细料投入造球机中，再加入15wt％的纯水，最终制成球体；
[0124]
s5.预烧：将球体放置在回转窑中进行预烧操作，预烧温度控制在1050℃；
[0125]
s6.振磨：得到的预烧料再次通过式振磨机进行振磨，得到振磨料；
[0126]
s7.二次过滤：将振磨料通过另一个锥形过滤漏斗再次进行过滤操作；
[0127]
s8.化桨：在化浆池中注入纯水，再加入过滤完成的振磨料，进行搅拌操作得到浆料；
[0128]
s9.加入添加剂：在混合料中加入添加剂，添加剂的材料为nb2o5、caco3、v2o5、sio2，其中的添加剂加入的比例为nb2o5：400ppm、caco5：2000ppm、v2o5：800ppm、sio2：200ppm；
[0129]
s10.砂磨：在浆料中加入添加剂后，再将浆料放置在砂磨机中进行砂磨操作；
[0130]
s11.喷雾造粒：将研磨后得到的物料加入0.7％的pva，采用喷雾造粒干燥塔，制备成0.5mm的颗粒；
[0131]
s12.压型：采用粉末压机对颗粒进行压制操作，压制所需要的产品毛坯；
[0132]
s13.烧结：压制好的毛坯，采用钟罩炉烧结，烧结的温度控制在1380℃，保温的时间为360min，保温结束后在炉体中充入适量氮气，降温到150℃开炉；
[0133]
s14.磨加工：将烧结后的坯件放置在切割机或磨床上进行加工成特定尺寸或形状的磁芯；
[0134]
s15.清洁磁芯：在清洗池中倒入纯水，将切割完成的磁芯倒入清洗池的内部浸泡，通过毛刷进行清洗磁芯的表面，清洗完成取出进行干燥处理；
[0135]
s16.检验：采用sy-8219仪器检测磁芯的饱合磁通密度、剩磁和矫顽力，采用4284a
型lcr仪测试磁芯的磁导率，采用ch2335功耗仪检测磁芯的功耗；
[0136]
s17.包装：将检验合格的有效产品通过塑料包装袋进行包装后放置在木制箱体内等待入库。
[0137]
其中的s1中的三氧化二铁的纯度≥99％、四氧化三锰的纯度≥98.5％、氧化锌的纯度≥99.7％。
[0138]
其中的s2中使用锥混器中进行混合的时间控制在20min。
[0139]
其中的s4中的球体的直径为10mm。
[0140]
其中的s6中的振磨料的平均粒径控制在2.5微米。
[0141]
其中的s8中的振磨料与纯水的比例为1：0.55。
[0142]
其中的s9中nb2o5、caco3、v2o5、sio2的等级为电子纯。
[0143]
其中的s10中的研磨料的平均粒径控制为1.2微米。
[0144]
其中的s12中的产品毛坯的毛坯密度控制在3.05g/cm3。
[0145]
其中的s17中的箱体内部设置有软纸与包装层，包装层上下之间设置有隔离板。
[0146]
其中的
[0147]
实施例合格率/％能耗降低/％生产效率/％实施例一961.252.5实施例二97.22.55实施例三98.63.757.5实施例四99.8510
[0148]
通过四个实施例的对比可以有效地看出：合格率由96％提高到99.8％、能耗从1.25％降低到5％、生产效率2.5％提高到10％。
[0149]
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0150]
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。