一种钛白粉副产物高纯度硫酸亚铁提纯工艺的制作方法

[0001]
本发明涉及一种钛白粉副产物高纯度硫酸亚铁的提纯工艺，属于化工技术领域。


背景技术：

[0002]
钛白粉的生产有硫酸法和氯化法两种生产工艺。氯化法工艺开发较晚，产品质量好，工艺流程好，三废排量相对较少，但是技术受到国外封锁垄断，国内尚未完全掌握，不具备大力推广应用。硫酸法生产工艺开发较早，对钛的原料质量要求不高，设备简单，工艺成熟，锐钛型和金红石型都可生产，生产工艺占绝对优势，缺点是工艺流程长，三废排量大。
[0003]
硫酸法钛白粉副产物生成量大、副价值低、杂质高、不易消化和运输，严重制约了钛白粉工艺的发展。所以钛白副产物亟需综合利用、变废为宝，有效限制固废，拓展钛白行业的发展。本发明的目的就是针对钛白副产物的处理，钛白副产物中硫酸亚铁含量在80％-90％之间，其他杂质大部分为钛及其化合物、mgso4.7h2o、mnso4.5h2o，同时还含有锌、钒等金属。


技术实现要素：

[0004]
本发明提供一种钛白粉副产物高纯度硫酸亚铁提纯工艺,工艺简单，提纯效果显著的钛白粉生产中副产物硫酸亚铁的精制方法。
[0005]
本发明其工艺流程为：一种钛白粉副产物提取高纯度硫酸亚铁的工艺，其特征在于，包括以下步骤，步骤一、利用钛白副产物配制硫酸亚铁溶液；
[0006]
步骤二、加入液碱调节溶液ph，进行钛的水解处理；步骤三、加入絮凝剂使溶液中钙、镁、锰、锌等沉淀；步骤四、固液分离沉降过滤。
[0007]
优选技术方案：步骤一、将钛白粉副产物和水按30％浓度配比升温至50℃充分溶解，步骤二、加入30％至35％浓度的naoh溶液调节溶液ph值4.8-5.2；将溶液升温至70℃，并保持温度一小时，冷却至40℃；
[0008]
步骤三、按硫酸亚铁溶液总重的1％加入0.1％的絮凝剂，搅拌后沉化两小时；步骤四、将沉化后的溶液分别通过卧式螺旋离心机、活性炭吸附器和板框压滤机进行沉降过滤，得到高纯度的硫酸亚铁溶液，冷冻结晶。
[0009]
优选技术方案，步骤一、钛白粉副产物和水按30％浓度配比，用32％浓度的naoh溶液调节硫酸亚铁溶液ph值4.8-5.2，加速残钛的水解，降温过滤后，加入磷酸保持ph值2.0，因此在酸性条件下，不会生成氢氧化亚铁。
[0010]
优选技术方案，硫酸亚铁溶液升温至70℃，温度保持一小时后冷却至常温,加热的目的一是加速硫酸亚铁溶解，二是加速溶液中偏钛酸水解，利于除杂。
[0011]
优选技术方案，步骤三、所述絮凝剂，其成分为聚丙烯酰胺。
[0012]
优选技术方案，步骤四、固液分离利用卧式螺旋离心机、活性炭吸附器和板框压滤机进行沉降过滤。
[0013]
优选技术方案，naoh溶液浓度控制为32％。
[0014]
本发明与现有技术相比具有以下优点：
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本发明所述的提纯工艺中通过加入氢氧化钠溶液精确调节溶液ph值，利用蒸汽控制溶液温度，使副产物水溶液中杂质充分水解沉淀。通过卧螺离心机、活性炭吸附器、板框压滤机三级物理除杂，从而得到高纯度硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁溶液。通过该方法制备的硫酸亚铁纯度高，用于生产氧化铁黄、氧化铁黑具有色相好，着色力高等优点，该方法可把钛白粉生产中副产物硫酸亚铁的含量提纯至99.9％以上，回收分离出来的偏钛酸，无废液排放，不会造成环境污染，精制处理成本低。
附图说明
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图1所示为本发明的工艺流程示意图；其中：
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1溶解槽；2、4、7离心泵；3.沉化槽；5.卧螺离心机；6中转槽；8.活性炭吸附器；9.板框压滤机；10.储槽；11.液碱槽；12.絮凝剂槽。
具体实施方式：
[0018]
以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定，如附图1所示本行业的技术人员应该了解,结合工艺流程图一种钛白粉副产物高纯度硫酸亚铁提纯工艺，具体步骤如下：
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(1)将钛白粉副产物和水按30％浓度配比加入到溶解槽1中搅拌充分溶解，通过蒸汽将溶解液加温至50℃后，从液碱槽11中向溶解槽中加入浓度32％的naoh溶液将溶解液ph值调节至4.8-5.2；
[0020]
(2)继续将溶解液加温至70℃，并保温半小时，使副产物中的残钛充分水解，将溶解液通过离心泵2泵至沉化槽3中，冷却至40℃；
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(3)由絮凝剂槽12按硫酸亚铁溶液总重的1％加入浓度0.1％的絮凝剂(絮凝剂槽12为高位槽)，搅拌后沉化两小时，对钛白粉副产物硫酸亚铁进行镁、锌等沉淀处理；
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(4)将沉化后的溶液经离心泵4泵至卧式螺旋离心机5进行沉降离心，实现固液分离，滤液自流入中转槽6，沉降分离出mgso4.7h2o、tio(so4)2、tio2等一般固废，去杂效率达到90％以上；
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(5)将中转槽中溶液通过离心泵7经过两级活性炭吸附器8至卧式板框压滤机9，活性炭吸附器将溶液中胶体沉淀吸附去除，通过压滤机再次过滤，去杂效率能达到99.99％，
滤液自流入储槽10中，得到高纯度硫酸亚铁溶液；
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(6)冷冻结晶，析出硫酸亚铁。
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本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。