一种晶体制备装置

1.本发明涉及材料制备技术领域，具体而言，涉及一种晶体制备装置。


背景技术：

2.传统的碳化硅晶体生产设备及方法采用中频感应加热高密度石墨坩埚，将多晶碳化硅粉体材料置于石墨坩埚底部，受到坩埚的热传导被加热到2200
‑
2500℃，碳化硅原材料升华，并分解，产生的主要成分包括si、sic、si2c、sic2等。碳化硅籽晶置于坩埚盖上的籽晶托上，处于相对低温区，碳化硅原材料置于高温区。气相组分在温度梯度的驱动下向低温区传输，在碳化硅籽晶表面沉积生长为碳化硅晶体。
3.但在现有技术中，碳化硅原材料在升华分解过程中，si元素的流失速度快于c元素的流失速度，使得剩余原材料在坩埚底部成分发生变化，c元素含量逐渐增加，si元素含量逐渐减少，si/c原子比逐渐减小，碳化硅原材料表面不断被碳化，阻止了碳化硅粉料的进一步升华分解。此时，碳化硅原材料的利用被阻断，碳化硅晶体的生长也不再持续。并且，在高温中碳化硅晶体表面或者籽晶背面也会不断升华，容易造成晶体缺陷。
4.另外，由于中频加热过程中感应磁场容易产生波动，导致晶体生长的温场难以保持稳定，尤其是当加热温度超过籽晶升华的温度时，此时不仅会阻止碳化硅晶体生长，而且还会对已经生成的碳化硅晶体消耗；并且高温作用下的碳化硅原材料之间也会不断结晶长大，形成多晶材料。然而温度的控制具有滞后性，如若不能及时控制籽晶的生长温度将极易造成碳化硅晶体生成缺陷。
5.再次，碳化硅原料中的大颗粒金属杂质以及硅包裹体等在传统的碳化硅气相由下向上传输过程中也会跟随到达碳化硅单晶生长界面最终形成大颗粒杂质缺陷。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种晶体制备装置，其不仅能够防止碳化硅原料表面的碳化现象，保障碳化硅晶体的持续生长，还能防止由感应磁场波动所导致加热温度超过籽晶或生成的碳化硅单晶的升华温度所造成的生成的碳化硅晶体消耗，另外还可以有效避免碳化硅原料中的大颗粒金属杂质以及硅包裹体等对最后生成的碳化硅单晶所造成的缺陷。
7.本发明是这样实现的：
8.一种晶体制备装置，包括：长晶炉，所述长晶炉包括绝热炉壁、坩埚主体和中频加热线圈，所述绝热炉壁围成一生长腔室，所述坩埚主体设置于所述生长腔室内，所述中频加热线圈绕置于所述坩埚主体外围，用于加热所述坩埚主体，所述坩埚主体用于盛装待结晶的sic原料；所述绝热炉壁上部设置有用于密封所述生长腔室的绝热滑动盖体，所述绝热滑动盖体的轴线方向穿过一sic籽晶夹具，所述sic籽晶夹具一端位于所述生长腔室内，并且端部固定有sic籽晶片，另一端位于所述生长腔室外，并部分伸入至一散热通道中；所述sic籽晶片所位于的生长腔室上部空间为结晶区；所述待结晶的sic原料与所述sic籽晶片之间的区域由下至上依次设置有旋转机构和过滤装置，所述旋转机构部分覆盖于所述sic原料
上表面；所述过滤装置为具有至少两种孔径的多孔板；所述sic籽晶夹具包括第一端部、第二端部以及导热棒；所述第一端部固定所述sic籽晶片，并与所述sic籽晶片容置于所述生长腔室内，所述第二端部为柱状，且沿其轴线方向开设有盲孔，所述导热棒一端插设于所述盲孔内并与所述第二端部内壁充分接触，另一端插设于所述散热通道中，并与所述散热通道壁面固定连接。
9.进一步的，所述绝热滑动盖体与所述长晶炉上端的绝热炉壁之间通过一提拉机构连接，所述提拉机构包括步进电机和提拉齿杆，所述步进电机固定于所述长晶炉上端的绝热炉壁上，所述提拉齿杆一端与所述步进电机啮合，另一端固定于所述绝热滑动盖体的上部。
10.进一步的，所述sic籽晶夹具采用钨、碳化钨或氧化钨材料制成。
11.进一步的，所述第二端部外围绕置有加热线圈，用于加热所述sic籽晶夹具。
12.进一步的，所述旋转机构包括盖板、旋转轴、安装座和第一电机，所述旋转轴一端连接所述盖板轴线中心，另一端与所述第一电机连接；所述盖板上开设有若干通孔，并且所述盖板下表面凸设有搅拌片；所述盖板用于覆盖所述sic原料，并且所述搅拌片插入所述sic原料中，所述第一电机固定于所述安装座上，并且所述安装座底部中心开设有牵引孔，所述牵引孔孔壁上开设有螺纹槽。
13.进一步的，还包括下行机构，所述下行机构包括基座、第二电机和螺纹杆，所述基座设置并固定于所述长晶炉底部，所述第二电机固定于所述基座上，所述螺纹杆沿所述旋转轴的轴线方向设置，并于所述螺纹杆一端于所述第二电机连接，另一端与所述牵引孔孔壁上开设的螺纹槽螺纹连接。
14.进一步的，所述过滤装置包括第一过滤板、第二过滤板、第三过滤板、第四过滤板和第五过滤板；所述第一过滤板为倒漏斗状，并且其外缘与所述坩埚主体的侧壁面密封连接；所述第二过滤板为环形，其外环与所述第一过滤板连接，内环与所述第三过滤板连接；所述第二过滤板和第三过滤板处于同一水平面上；所述第四过滤板为筒状，其一端与所述第三过滤板外围连接，其轴线方向与所述第三过滤板的板面垂直，另一端与所述第五过滤板连接，所述第五过滤板为向上开口的漏斗状环形板面。
15.进一步的，所述第一过滤板、第三过滤板、第四过滤板和第五过滤板为均具有第一孔径的多孔板；所述第二过滤板为具有第二孔径的多孔板。
16.进一步的，所述过滤装置和所述旋转机构均采用钨、碳化物或氧化钨材料制成。
17.本发明的有益效果是：
18.本发明通过上述设计得到的一种晶体制备装置，通过在长晶炉顶部设置具有散热功能的sic籽晶夹具，通过导热棒将超过籽晶生长温度的热量带走，并且通过加热线圈及时维持最佳的碳化硅晶体生长温度，防止了由感应磁场波动所导致加热温度超过籽晶或生成的碳化硅单晶的升华温度所造成的生成的碳化硅晶体消耗；通过设置旋转机构翻动位于碳化硅原料区的碳化硅粉末避免了碳化硅原料表面的碳化现象，保障碳化硅晶体的持续生长；通过设置过滤装置，使碳化硅原料中的大颗粒金属杂质以及硅包裹体等被过滤，防止其到达碳化硅生长界面，有效避免大颗粒金属杂质以及硅包裹体等对最后生成的碳化硅单晶所造成的缺陷。
附图说明
19.为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
20.图1是本发明实施方式提供的碳化硅晶体制备装置第一结构示意图；
21.图2是本发明实施方式提供的碳化硅晶体制备装置炉口局部结构示意图；
22.图3是本发明实施方式提供的碳化硅晶体制备装置第二结构示意图；
23.图4是本发明实施方式提供的碳化硅晶体制备装置旋转机构第一示意图；
24.图5是本发明实施方式提供的碳化硅晶体制备装置旋转机构第二示意图；
25.图6是本发明实施方式提供的碳化硅晶体制备装置旋转机构第三示意图；
26.图7是本发明实施方式提供的碳化硅晶体制备装置的过滤装置第一结构示意图；
27.图8是本发明实施方式提供的碳化硅晶体制备装置的过滤装置第二结构示意图。
28.图标：10
‑
绝热炉壁；11
‑
炉口；102
‑
绝热滑动盖体；100
‑
散热通道；1101
‑
通道壁面；112
‑
加热线圈；111
‑
第二端部；1111
‑
第一端部；1110
‑
导热棒；114
‑
步进电机；115
‑
提拉齿杆；1000
‑
盲孔；20
‑
坩埚主体；200
‑
生长腔室；30
‑
籽晶；300
‑
碳化硅单晶；40
‑
中频加热线圈；50
‑
sic原料；60
‑
旋转机构；601
‑
旋转轴；602
‑
牵引孔；603
‑
安装座；604
‑
基座；605
‑
螺纹杆；61
‑
盖板；610
‑
通孔；62
‑
搅拌片；70
‑
过滤装置；701
‑
第一过滤板；702
‑
第二过滤板；703
‑
第三过滤板；704
‑
第四过滤板；705
‑
第五过滤板；706
‑
第六过滤板。
具体实施方式
29.为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
30.因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
31.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
32.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不
能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
33.此外，术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
34.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之上或之下可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征之上、上方和上面包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征之下、下方和下面包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
35.请结合如图1所示，本发明提供了一种晶体制备装置，包括：长晶炉，所述长晶炉包括绝热炉壁10、坩埚主体20和中频加热线圈40，所述绝热炉壁10围成一生长腔室200，所述坩埚主体20设置于所述生长腔室200内，所述中频加热线圈40绕置于所述坩埚主体20外围，用于加热所述坩埚主体20，所述坩埚主体20用于盛装待结晶的sic原料50；在本实施例中绝热炉壁10采用耐高温，且热稳定性强的材料制造，坩埚主体20的形状尺寸与生长腔室200尺寸相匹配，并且坩埚主体20与绝热炉壁10相互固定，防止坩埚主体20发生移位。中频加热原理为电磁感应加热，遵循着电磁的效应理论，例如电磁的圆环效应、肌肤效应、尖角效应、邻近效应、透热效应、传导效应等等。中频加热主要是由变频装置与感应线圈组成，变频装置将工频50hz交流电转变为中频100hz
‑‑‑
10000hz的交流电，把三相工频交流电整流后变成直流电，再把直流电变为可调节的中频电流，供给由电容和感应线圈里流过的中频交变电流，在感应圈中产生高密度的磁力线，并切割感应圈里盛放的金属材料，在金属材料中产生很大的涡流，该涡流可以在极短的时间内使被加热物体达到极高的温度。
36.结合图2和图3所示，所述绝热炉壁10上部，即长晶炉炉口11处，设置有用于密封所述生长腔室200的绝热滑动盖体102，所述绝热滑动盖体102与所述长晶炉上端的绝热炉壁10之间通过一提拉机构连接，所述提拉机构包括步进电机114和提拉齿杆115，所述步进电机114固定于所述长晶炉上端的绝热炉壁10上，所述提拉齿杆115一端与所述步进电机114啮合，另一端固定于所述绝热滑动盖体102的上部。当升华后的碳化硅在籽晶30界面气相沉积时，生成的碳化硅单晶300生长界面不断的下移，最终导致生长界面处所处的炉内温度并非处于碳化硅最佳生长温度范围内，在本发明中，为保障碳化硅生长界面一直维持最佳长晶温度范围，通过步近电机工作带动提拉齿杆115上移，需要说明的是，提拉齿杆115上移带动绝热滑动盖体102上移过程中，提拉齿杆115上移速率与碳化硅单晶300生长界面下移速率相同。
37.结合图2所示，所述绝热滑动盖体102的轴线方向穿过一sic籽晶30夹具，所述sic籽晶30夹具一端位于所述生长腔室200内，并且端部固定有sic籽晶30片，另一端位于所述生长腔室200外，并部分伸入至一散热通道100中；具体而言，所述sic籽晶30夹具包括第一端部1111、第二端部111以及导热棒1110；其中，第一端部1111、第二端部111以及导热棒1110均采用同种材质，在本实施例中采用钨、碳化钨或氧化钨材料制成。所述第一端部1111固定所述sic籽晶30片，并与所述sic籽晶30片容置于所述生长腔室200内，所述第二端部
111为柱状，且沿其轴线方向开设有盲孔1000，所述导热棒1110一端插设于所述盲孔1000内并与所述第二端部111内壁充分接触，另一端插设于所述散热通道100中，并与所述散热通道100壁面固定连接；并且需要说明的是，盲孔1000与导热棒1110之间形成的空间为真空，防止由炉内温度波动所导致的热胀冷缩现象，使空间内压力不稳定，造成反向推动绝热滑动盖体102所导致装置损坏。
38.作为对上述sic籽晶30夹具进一步说明，所述sic籽晶30夹具为钨、碳化钨或氧化钨材料制成，具有比碳化硅更耐高温的物理特征，避免高温状态下升华使生长腔室200内气氛杂质较多，最终导致碳化硅成品不纯，难以满足使用需求。于此同时，钨、碳化钨或氧化钨在那高温的前提下具有较高的导热系数，当中频加热线圈40感应磁场产生波动时，生长腔室200内的稳定难以保持稳定状态，尤其是当位于碳化硅单晶300生长界面处温度高于最佳生长温度或者超过碳化硅单晶300升华温度，此时不仅会阻止碳化硅晶体生长，而且还会对已经生成的碳化硅晶体消耗，因此需要及时将碳化硅晶体温度降低；此时散热通道100通高压导热油，及时将通过sic籽晶30夹具传导的热量转移，从而使碳化硅晶体温度降低。同时为避免温度降到最佳生长温度下线以下，在本发明中，将所述第二端部111外围绕置有加热线圈112，用于加热所述sic籽晶30夹具，使其在氮化硅单晶温度低于最佳温度下限值时，提供温度补偿。
39.结合图4至图6所示所述待结晶的sic原料50与所述sic籽晶30片之间的区域由下至上依次设置有旋转机构60和过滤装置70，所述旋转机构60部分覆盖于所述sic原料50上表面；进一步的，所述旋转机构60包括盖板61、旋转轴601、安装座603和第一电机，所述旋转轴601一端连接所述盖板61轴线中心，另一端与所述第一电机连接；所述盖板61上开设有若干通孔610，目的在于使碳化硅原料升华使可以顺利从该通孔610穿过，不会对其上升过程产生阻碍；所述盖板61下表面凸设有搅拌片62；所述盖板61用于覆盖所述sic原料50，并且所述搅拌片62插入所述sic原料50中，所述第一电机固定于所述安装座603上。启动第一电机，盖板61旋转，该旋转角速度为0.005
‑
0.02rad/min，或0.007
‑
0.015rad/min或0.01rad/min；盖板61上固定的搅拌片62打破碳化硅原料静止状态，从而防止了si/c升华速率不同导致碳化硅原料表面被碳化，从而使碳化硅单晶300生成受阻。
40.进一步的，还包括下行机构，所述下行机构包括基座604、第二电机和螺纹杆605，所述基座604设置并固定于所述长晶炉底部，所述第二电机固定于所述基座604上，所述螺纹杆605沿所述旋转轴601的轴线方向设置，并于所述螺纹杆605一端于所述第二电机连接，所述安装座603底部中心开设有牵引孔602，所述牵引孔602孔壁上开设有螺纹槽，所述螺纹杆605另一端与所述牵引孔602孔壁上开设的螺纹槽螺纹连接。其目的在于，当碳化硅原料被不断消耗，其表面高度不断下降，为避免搅拌片62可以继续插入至碳化硅原料中，第二电机驱动带动螺纹杆605使旋转机构60下降，其下降速率与碳化硅原料表面高度下降速率相同。
41.进一步的，结合图7所示，所述过滤装置70包括第一过滤板701、第二过滤板702、第三过滤板703、第四过滤板704和第五过滤板705；所述第一过滤板701为倒漏斗状，并且其外缘与所述坩埚主体20的侧壁面密封连接；所述第二过滤板702为环形，其外环与所述第一过滤板701连接，内环与所述第三过滤板703连接；所述第二过滤板702和第三过滤板703处于同一水平面上；所述第四过滤板704为筒状，其一端与所述第三过滤板703外围连接，其轴线
方向与所述第三过滤板703的板面垂直，另一端与所述第五过滤板705连接，所述第五过滤板705为向上开口的漏斗状环形板面。并且，所述第一过滤板701、第三过滤板703、第四过滤板704和第五过滤板705为均具有第一孔径的多孔板；所述第二过滤板702为具有第二孔径的多孔板。在本实施例中，第一孔径的多孔板孔径大于碳化硅分子直径，小于大颗粒金属杂质以及硅包裹体直径，即碳化硅分子可以在第一过滤板701、第三过滤板703、第四过滤板704和第五过滤板705面上自由穿梭而不受限制，然而小于大颗粒金属杂质以及硅包裹体等将会被阻隔，对于第二过滤板702，其孔径大于大颗粒金属杂质以及硅包裹体直径，其目的在于给与碳化硅分子较大的上行通道，由于通过温度梯度的方式使分子从下至上运动，其驱动力较弱，因此需要降低其运动阻力。当部分大颗粒金属杂质以及硅包裹体等穿过第二过滤板702时继续上升，被第五过滤板705阻隔过滤，极大降低了大颗粒金属杂质以及硅包裹体在结晶区的含量，从而降低了碳化硅单晶300形成的缺陷。需要进行说明的是，第一过滤板701和第五过滤板705与水平面之间分别存在夹角α和β，其角度范围为0<α<45
°
，0<β<45
°
。在另一实施例中，结合图8所示，还包括第六过滤板706，所述第六过滤板706水平固定于第五过滤板705的敞口端部，在此实施例中，原先的第三过滤板703不存在；并且第一过滤板701、第四过滤板704和第五过滤板705为第一孔径，第二过滤板702和第六过滤板706为第二孔径。
42.进一步的，所述过滤装置70和所述旋转机构60均采用钨、碳化物或氧化钨材料制成，避免高温下升华。
43.本发明的有益效果是：
44.本发明通过上述设计得到的一种晶体制备装置，通过在长晶炉顶部设置具有散热功能的sic籽晶夹具，通过导热棒将超过籽晶生长温度的热量带走，并且通过加热线圈及时维持最佳的碳化硅晶体生长温度，防止了由感应磁场波动所导致加热温度超过籽晶或生成的碳化硅单晶的升华温度所造成的生成的碳化硅晶体消耗；通过设置旋转机构翻动位于碳化硅原料区的碳化硅粉末避免了碳化硅原料表面的碳化现象，保障碳化硅晶体的持续生长；通过设置过滤装置，使碳化硅原料中的大颗粒金属杂质以及硅包裹体等被过滤，防止其到达碳化硅生长界面，有效避免大颗粒金属杂质以及硅包裹体等对最后生成的碳化硅单晶所造成的缺陷。
45.以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。