本发明涉及靶材制备领域，尤其是一种itwo靶材及其制备方法。
背景技术：
高性能薄膜材料应用于各种高端电子行业。非晶氧化物半导体(amorphousoxidesemiconductors,aos)被广泛认为是可以取代传统的非晶硅作为新一代显示技术的薄膜晶体管(thinfilmtransistors,tfts)的有源层材料。磁控溅射制备氧化物薄膜晶体管(tft)有源层，具有良好的稳定性，可满足高分辨lcd、amoled、电子纸等高端显示的需求，并且相比于ltps有源层有工艺简单、成本低、均匀性好等优势。
技术实现要素：
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种相对密度在95％以上，靶材纯度99.99％，平均晶粒尺寸10～15um，抗弯强度≥80mpa的itwo靶材及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种itwo靶材，所述itwo靶材包括氧化金属组合物，所述氧化金属组合物包括以下组分：氧化铟、氧化锡和氧化钨；氧化钨占氧化铟和氧化锡总质量的1-5％；所述itwo靶材的制备过程包括：将所述氧化金属组合物压坯成型后烧结。
本发明将氧化铟、氧化锡和氧化钨搭配，经过成型烧结得到itwo靶材。本发明制备的itwo靶材相对密度在95％以上，靶材纯度99.99％，平均晶粒尺寸10～15um，抗弯强度≥80mpa。本发明将氧化钨掺杂到ito浆料中，使薄膜的性能更佳，经过阶段烧结提高靶材密度。
优选地，所述氧化铟和氧化锡的质量比为：氧化铟：氧化锡＝9:1。
进一步地，本申请提供了一种上述的itwo靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化铟和氧化锡按照质量比混合，加入去离子水，球磨，得到ito浆料；将相应质量的氧化钨加入去离子水，球磨，得到氧化钨浆料；
(2)将氧化钨浆料加入ito浆料中，并加入粘结剂和ph调节剂，搅拌均匀得到混合浆料，进行干燥，得到itwo粉末；
(3)将itwo粉末压坯成型后得到素坯，素坯依次经脱脂烧结、有氧烧结、无氧烧结后，得到所述itwo靶材。
优选地，所述步骤(1)中，ito浆料的d50<0.5μm，半峰宽<0.5。
优选地，所述步骤(2)中，粘结剂的质量为氧化钨和ito混合浆料总质量的2-5％，粘结剂为聚烯醇类粘结剂；所述ph调节剂为氨水，调节后混合浆料的ph值为9-10。
优选地，所述步骤(2)中，干燥的方式为喷雾干燥；喷雾干燥的干燥温度为240-260℃，进料速度为600-1000ml/min；所述得到的itwo粉末粒度<200微米，itwo粉末的水分含量为0.2-0.3％。
优选地，所述步骤(3)中，压坯成型的过程为：将itwo粉末装入模具中，在50mpa下压制后在300-400mpa下冷等静压，得到密度为4.2-4.5g/cm3的素坯。
优选地，所述步骤(3)中，脱脂烧结的过程为：将素坯放置在烧结炉中，以0.1-0.5℃/min的升温速率，升温到150-400℃，氧气流量50-100l/min，进行脱脂烧结；
有氧烧结的过程为：素坯进行脱脂烧结后，以0.1-0.5℃/min升温速度升温到500-1300℃进行多阶段保温烧结，每个温度阶段保温1-4h；以0.3-0.5℃/min升温速度升温到1300-1580℃，进行多阶段保温烧结，每个温度阶段保温2-8h；有氧烧结过程中通入氧气，氧气的流量为50-100l/min；
无氧烧结的过程为：有氧烧结结束后停止通入氧气，以0.2-0.5℃/min降温速度，降温至1400℃，保温2-3小时；以0.1-0.3℃/min升温速度，升温至最高目标温度，保温3-5小时，后以1-3℃/min降温速度降至25℃，该过程不通任何气体；
其中，所述多阶段保温烧结包括若干个升温阶段和保温阶段，温度依次上升，任意两个保温阶段的温差为50-400℃。
本申请发明人经过大量实验探究后发现，脱脂烧结是将靶材中的各种脂类添加剂烧结挥发，有氧烧结使三种氧化物晶体结果发生改变，钨原子和锡原子掺杂到氧化铟晶体结果中，形成itwo靶材。降温1400℃后再次无氧烧结使靶材的密度更致密，该过程相对于二次烧结的优势是节省了从室温到1400℃的时间和成本，提高生产效率。
优选地，所述无氧烧结的过程中，最高目标温度为1500-1600℃。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：(1)本发明将氧化铟、氧化锡和氧化钨搭配，经过成型烧结得到itwo靶材。(2)本发明制备的itwo靶材相对密度在95％以上，靶材纯度99.99％，平均晶粒尺寸10～15um，抗弯强度≥80mpa。(3)本发明将氧化钨掺杂到ito浆料中，使薄膜的性能更佳，经过阶段烧结提高靶材密度。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本发明的一种实施例，本实施例所述的itwo靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化铟和氧化锡按照质量比(氧化铟：氧化锡＝9:1)混合，加入去离子水，球磨4h，得到ito浆料，ito浆料的固含量(质量)为60％；将相应质量的氧化钨(氧化钨占氧化铟和氧化锡总质量的3％)加入去离子水，球磨1h，得到氧化钨浆料；
(2)将氧化钨浆料加入ito浆料中，并加入粘结剂(聚乙烯醇，质量为氧化钨和ito混合浆料总质量的3％)和ph调节剂，搅拌均匀得到混合浆料，搅拌的时间为3h，混合浆料的ph值为9-10，进行喷雾干燥，喷雾干燥的干燥温度为250℃，进料速度为600ml/min；所述得到的itwo粉末粒度<200微米，itwo粉末的水分含量为0.2-0.3％；
(3)将itwo粉末压坯成型后得到素坯，压坯成型的过程为：将itwo粉末装入模具中，在50mpa下压制后在300mpa下冷等静压，得到密度为4.2-4.5g/cm3的素坯；素坯依次经脱脂烧结、有氧烧结、无氧烧结，脱脂烧结的过程为：将素坯放置在烧结炉中，以0.3℃/min的升温速率，升温到150、400℃，进行脱脂烧结；
有氧烧结的过程为：素坯进行脱脂烧结后，以0.25℃/min升温速度升温到800℃、1100℃、1250℃进行多阶段保温烧结，每个温度阶段保温2h；以0.3℃/min升温速度升温到1300℃、1400℃，进行多阶段保温烧结，每个温度阶段保温2h；以0.3℃/min升温速度升温到1580℃，保温8h；有氧烧结过程中通入氧气，氧气的流量为50-100l/min；
无氧烧结的过程为：有氧烧结结束后停止通入氧气，以0.3℃/min降温速度，降温至1400℃，保温2小时；以0.1℃/min升温速度，升温至1550，保温5小时，后以1℃/min降温速度降至1000℃，再以3℃/min降至25℃，该过程不通任何气体；最后得到所述itwo靶材。
实施例2
本发明的一种实施例，本实施例所述的itwo靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化铟和氧化锡按照质量比(氧化铟：氧化锡＝9:1)混合，加入去离子水，球磨4h，得到ito浆料，ito浆料的固含量(质量)为60％；将相应质量的氧化钨(氧化钨占氧化铟和氧化锡总质量的5％)加入去离子水，球磨1h，得到氧化钨浆料；
(2)将氧化钨浆料加入ito浆料中，并加入粘结剂(聚乙烯醇，质量为氧化钨和ito混合浆料总质量的5％)和ph调节剂，搅拌均匀得到混合浆料，搅拌的时间为5h，混合浆料的ph值为9-10，进行喷雾干燥，喷雾干燥的干燥温度为250℃，进料速度为700ml/min；所述得到的itwo粉末粒度<200微米，itwo粉末的水分含量为0.2-0.3％；
(3)将itwo粉末压坯成型后得到素坯，压坯成型的过程为：将itwo粉末装入模具中，在50mpa下压制后在350mpa下冷等静压，得到密度为4.2-4.5g/cm3的素坯；素坯依次经脱脂烧结、有氧烧结、无氧烧结，脱脂烧结的过程为：将素坯放置在烧结炉中，以0.3℃/min的升温速率，升温到150、400℃，进行脱脂烧结；有氧烧结的过程为：素坯进行脱脂烧结后，以0.3℃/min升温速度升温到1000℃、1100℃、1200℃进行多阶段保温烧结，每个温度阶段保温3h；以0.25℃/min升温速度升温到1300℃、1350℃、1400℃、1450℃，进行多阶段保温烧结，每个温度阶段保温3h；最后升温到1580℃保温烧结8小时；有氧烧结过程中通入氧气，氧气的流量为50l/min；无氧烧结的过程为：有氧烧结结束后停止通入氧气，以0.2℃/min降温速度，降温至1400℃，保温3小时；以0.15℃/min升温速度，升温至1580℃，保温5小时，后以1℃/min降温速度降至800℃，再以3℃/min降温速度降至25℃，该过程不通任何气体；最后得到所述itwo靶材。
实施例3
本发明的一种实施例，本实施例所述的itwo靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化铟和氧化锡按照质量比(氧化铟：氧化锡＝9:1)混合，加入去离子水，球磨3h，得到ito浆料，ito浆料的固含量(质量)为60％；将相应质量的氧化钨(氧化钨占氧化铟和氧化锡总质量的2％)加入去离子水，球磨1h，得到氧化钨浆料；
(2)将氧化钨浆料加入ito浆料中，并加入粘结剂(聚乙烯醇，质量为氧化钨和ito混合浆料总质量的4％)和ph调节剂，搅拌均匀得到混合浆料，搅拌的时间为5h，混合浆料的ph值为9-10，进行喷雾干燥，喷雾干燥的干燥温度为250℃，进料速度为700ml/min；所述得到的itwo粉末粒度<200微米，itwo粉末的水分含量为0.2-0.3％；
(3)将itwo粉末压坯成型后得到素坯，压坯成型的过程为：将itwo粉末装入模具中，在50mpa下压制后在380mpa下冷等静压，得到密度为4.2-4.5g/cm3的素坯；素坯依次经脱脂烧结、有氧烧结、无氧烧结，脱脂烧结的过程为：将素坯放置在烧结炉中，以0.4℃/min的升温速率，升温到150、400℃，进行脱脂烧结；有氧烧结的过程为：素坯进行脱脂烧结后，以0.3℃/min升温速度升温到1000℃、1100℃、1200℃进行多阶段保温烧结，每个温度阶段保温3h；以0.25℃/min升温速度升温到1300℃、1350℃、1400℃、1450℃，进行多阶段保温烧结，每个温度阶段保温3h；最后升温到1580度保温烧结8小时；
有氧烧结过程中通入氧气，氧气的流量为50l/min；无氧烧结的过程为：有氧烧结结束后停止通入氧气，以0.3℃/min降温速度，降温至1400℃，保温3小时；以0.2℃/min升温速度，升温至1560℃，保温4小时，后以1℃/min降温速度降至1200℃，再以3℃/min降温速度降至25℃，该过程不通任何气体；最后得到所述itwo靶材。
实施例4
本发明的一种实施例，本实施例所述的itwo靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化铟和氧化锡按照质量比(氧化铟：氧化锡＝9:1)混合，加入去离子水，球磨4h，得到ito浆料，ito浆料的固含量(质量)为60％；将相应质量的氧化钨(氧化钨占氧化铟和氧化锡总质量的1％)加入去离子水，球磨1h，得到氧化钨浆料；
(2)将氧化钨浆料加入ito浆料中，并加入粘结剂(聚乙烯醇，质量为氧化钨和ito混合浆料总质量的5％)和ph调节剂，搅拌均匀得到混合浆料，搅拌的时间为5h，混合浆料的ph值为9-10，进行喷雾干燥，喷雾干燥的干燥温度为250℃，进料速度为700ml/min；所述得到的itwo粉末粒度<200微米，itwo粉末的水分含量为0.2-0.3％；
(3)将itwo粉末压坯成型后得到素坯，压坯成型的过程为：将itwo粉末装入模具中，在50mpa下压制后在400mpa下冷等静压，得到密度为4.2-4.5g/cm3的素坯；素坯依次经脱脂烧结、有氧烧结、无氧烧结，脱脂烧结的过程为：将素坯放置在烧结炉中，以0.2℃/min的升温速率，升温到150、400℃，进行脱脂烧结；有氧烧结的过程为：素坯进行脱脂烧结后，以0.3℃/min升温速度升温到1000℃、1100℃、1200℃进行多阶段保温烧结，每个温度阶段保温3h；以0.25℃/min升温速度升温到1300℃、1350℃、1450℃、1500℃，进行多阶段保温烧结，每个温度阶段保温4h；最后升温到1580℃保温烧结8小时，
有氧烧结过程中通入氧气，氧气的流量为100l/min；无氧烧结的过程为：有氧烧结结束后停止通入氧气，以0.5℃/min降温速度，降温至1400℃，保温2小时；以0.3℃/min升温速度，升温至1580℃，保温5小时，后以2℃/min降温速度降至1000℃，再以3℃/min降温速度降至25℃，该过程不通任何气体；最后得到所述itwo靶材。
本申请设置对比例1-3，具体对比例1-3的设置如下：
对比例1与实施例1相比，仅步骤(1)中氧化铟和氧化锡的质量比不同，氧化铟和氧化锡的质量比为：氧化铟：氧化锡＝97:3，其余制备方法与实施例1完全相同；
对比例2与实施例1相比，仅步骤(1)中氧化铟和氧化锡的质量比不同，氧化铟和氧化锡的质量比为：氧化铟：氧化锡＝95:5，其余制备方法与实施例1完全相同；
对比例3与与实施例1相比，仅步骤(3)中烧结方式不同，其余制备方法与实施例1完全相同；素坯依次经脱脂烧结、有氧烧结，不经过无氧烧结，得到所述itwo靶材；
其中，有氧烧结的过程为：素坯进行脱脂烧结后，以0.25℃/min升温速度升温到800℃、1100℃、1250℃进行多阶段保温烧结，每个温度阶段保温2h；以0.3℃/min升温速度升温到1300℃、1400℃，进行多阶段保温烧结，每个温度阶段保温2h；以0.3℃/min升温速度升温到1580℃，保温8h；后以1℃/min降温速度降至25℃；最后得到所述itwo靶材；有氧烧结过程中通入氧气，氧气的流量为50-100l/min。
试验例1性能测试
试验标准：采用阿基米德排水法测定密度，以真密度为基准，计算得到相对密度；采用三点抗弯法测定抗弯强度；采用探针法测定靶材的电阻率；
试验结果：如表1所示：
表1测试结果
由表1可知，本发明制备得到的itwo靶材相对密度在95％以上，靶材纯度99.99％，平均晶粒尺寸10～15um，抗弯强度≥80mpa，导电性好。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。